CN103755931A - 一种卷材聚酯树脂的制备方法及其在粉末涂料上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卷材聚酯树脂的制备方法,分为三个阶段,第一阶段为将配方量的醇投入反应釜,加热至110~125℃,待醇完全熔化,以130~150r/min的转速搅拌,再投入配方量的酸和酯化催化剂,升温至180℃,以5℃/30min的升温速度升温至245~250℃;第二阶段为降温至210~220℃,投入二次酸,升温至235~240℃;第三阶段为降温至220~230℃抽真空。本发明还公开了所制卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用;本发明卷材聚酯树脂流平效果好,储存稳定性高,具有优良的抗弯折性和附着力,同时也具有较好的耐冲击,流平性,耐候性,能很好地运用于卷材粉末涂料。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑材料的制备方法及应用,具体为卷材聚酯树脂的制备方法及其在粉末涂料上的应用,属于涂料工业领域。
背景技术
粉末涂料近年来快速发展,越来越多的新型粉末涂料应用领域出现,对粉末涂料性能提出了更高的、更细节化的要求,卷材粉末涂料就是其中之一。卷材涂料由于其特殊性,对于涂料性能有特殊要求,如耐候性,耐化学腐蚀性,耐沸水性,硬度以及抗弯折性。其中抗弯折性、良好的附着力是非常重要的性能。目前普通的聚酯粉末涂料难以达到卷材涂料对抗弯折性的要求.
发明内容
发明目的:本发明的目的在于解决上述背景技术中提到的问题,提供一种卷材聚酯树脂的制备方法,本发明还提供了卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用,以期实现制得的粉末涂料具有良好的耐候性,耐化学腐蚀性,耐沸水性,硬度,良好的附着力以及抗弯折性,满足卷材涂料的性能要求。
技术方案:为了实现上述发明目的,本发明所采用的技术方案为:
一种卷材聚酯树脂的制备方法,所述方法分为三个阶段,具体步骤为:
(1)第一阶段:将配方量的醇投入反应釜,加热至110~125℃,待醇完全熔化,以130~150r/min的转速搅拌,再投入配方量的酸和酯化催化剂,升温至180℃,以5℃/30min的升温速度升温至245~250℃,维持酸值小于10mgKOH/g;
(2)第二阶段:降温至210~220℃,投入酸,升温至235~240℃,维持酸值为44~48mgKOH/g;
(3)第三阶段:降温至220~230℃抽真空,真空度为-0.09~-0.1MPa,维持酸值为31~35mgKOH/g。
所述卷材聚酯树脂由多元醇和多元酸通过酯化、缩聚反应合成,酸分为二次投入,第一阶段已经开始酯化反应,第二阶段随着酸的投入进一步促进酯化反应的进行,一般在第二阶段仅投入已二酸,本发明投入间苯二甲酸和己二酸,控制聚酯合适的玻璃化温度;第三阶段通过将反应器抽真空,将酯化反应生成的水进一步脱出,从而使酯化反应继续向正方向进行。
所述醇包括如下质量百分比的组份:98%~100%的二元醇,0~2%的三元醇。.所述二元醇包括新戊二醇,所述二元醇还包括1,6-己二醇,1,4-丁二醇、乙二醇、二乙二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3丙二醇或环己烷二甲醇中的至少一种;所述三元醇为三羟甲基丙烷。
所述第一阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份:90%~100%的对苯二甲酸和0~10%的环己烷二甲酸;所述第二阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份:75%~85%的间苯二甲酸和15~25%的己二酸。
所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。
所述第一阶段投入的酸、醇、酯化催化剂和第二阶段投入的酸的质量比为500~560:360~400:1:120~160。
卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用,具体步骤为:将卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂按配方比例均匀混合,再通过挤出装置挤出、压片、冷却、破碎、过筛,制备成粉末涂料,并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于样板上。
所述固化剂为常州市牛塘化工厂有限公司的TGIC(三环氧丙基异氰尿酸酯);所述流平剂为德国德信利化学有限公司的PV88;所述颜料或填料为硫酸钡;所述助剂为安息香。
所述卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂的质量比为180~190:12~16:2~4:80~90:45~55:1:1~11。
所述挤出装置为双螺杆挤出机。
有益效果:与现有技术相比,本发明的显著优点是:本发明卷材聚酯树脂流平效果好,储存稳定性高,具有优良的抗弯折性和附着力,同时也具有较好的耐冲击,流平性,耐候性,能很好地运用于卷材粉末涂料。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干变型和改进,这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1
卷材聚酯树脂的制备:
第一阶段:将配方量的醇投入反应釜,加热至110℃,待醇完全熔化,以130r/min的转速搅拌,再投入配方量的酸和酯化催化剂,升温至180℃,以5℃/30min的升温速度升温至245℃,维持酸值5mgKOH/g;
第二阶段:降温至210℃,投入酸,升温至235℃,维持酸值为44mgKOH/g;
第三阶段:降温至220℃抽真空,真空度为-0.09MPa,维持酸值为31mgKOH/g。
实施例2
卷材聚酯树脂的制备:
第一阶段:将配方量的醇投入反应釜,加热至125℃,待醇完全熔化,以150r/min的转速搅拌,再投入配方量的酸和酯化催化剂,升温至180℃,以5℃/30min的升温速度升温至250℃,维持酸值小于9mgKOH/g;
第二阶段:降温至220℃,投入酸,升温至240℃,维持酸值为48mgKOH/g;
第三阶段:降温至230℃抽真空,真空度为0.1MPa,维持酸值为35mgKOH/g。
实施例3
卷材聚酯树脂的制备:
第一阶段:将配方量的醇投入反应釜,加热至115℃,待醇完全熔化,以140r/min的转速搅拌,再投入配方量的酸和酯化催化剂,升温至180℃,以5℃/30min的升温速度升温至248℃,维持酸值7mgKOH/g;
第二阶段:降温至215℃,投入酸,升温至237℃,维持酸值为46mgKOH/g;
第三阶段:降温至225℃抽真空,真空度为-0.095MPa,维持酸值为33mgKOH/g。
实施例4
卷材聚酯树脂的制备:
第一阶段:将配方量的醇投入反应釜,加热至120℃,待醇完全熔化,以135r/min的转速搅拌,再投入配方量的酸和酯化催化剂,升温至180℃,以5℃/30min的升温速度升温至245℃,维持酸值8mgKOH/g;
第二阶段:降温至218℃,投入酸,升温至236℃,维持酸值为45mgKOH/g;
第三阶段:降温至227℃抽真空,真空度为-0.09MPa,维持酸值为32mgKOH/g。
实施例5
卷材聚酯树脂的制备:
第一阶段:将配方量的醇投入反应釜,加热至122℃,待醇完全熔化,以145r/min的转速搅拌,再投入配方量的酸和酯化催化剂,升温至180℃,以5℃/30min的升温速度升温至248℃,维持酸值6mgKOH/g;
第二阶段:降温至216℃,投入酸,升温至238℃,维持酸值为47mgKOH/g;
第三阶段:降温至222℃抽真空,真空度为-0.1MPa,维持酸值为34mgKOH/g。
实施例1~5酸、醇、酯化催化剂的投入量见表1。
表1 各物质投入量(单位:g)
测试实施例1~5制得的卷材聚酯树脂A~E的性能,指标如表2所示,其中粘度反映了涂层的流平效果好,玻璃化温度反映了粉末涂料的储存稳定性高。本发明实施例1~5的指标达到了相对平衡。
表2
实施例6
将按照实施例1~5方法制得的卷材聚酯树脂A~E分别应用在粉末涂料上。应用方法为:将卷材聚酯树脂、固化剂TGIC、流平剂PV88、颜料或填料硫酸钡、钛白粉、助剂安息香、增光剂按配方比例均匀混合,再通过双螺杆挤出机挤出、压片、冷却、破碎、过筛,制备成粉末涂料,并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于样板上。为了便于比较树脂的性能,实施例1~5树脂含量保持一致,各组分配比见表3。
表3 各组分配比(单位:g)
组别 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
树脂A | 558 | — | — | — | — |
树脂B | — | 558 | — | — | — |
树脂C | — | — | 558 | — | — |
树脂D | — | — | — | 558 | — |
树脂E | — | — | — | — | 558 |
固化剂 | 42 | 42 | 42 | 42 | 42 |
硫酸钡 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 |
钛白粉 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 |
流平剂 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
助剂 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
增光剂 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
将组1~5制得的涂层按照国标进行性能测试。胶化时间根据GB/T16995-1997测试,光泽根据GB/T9754-2007测试,冲击根据GB/T1732-1993测试,附着力根据GB/T9286-1998测试,弯折根据GB/T6742-2007测试。保光率测试条件:240h/340灯管。
测试结果见表4。
表4
其中附着力等级:0-优,1-良,2-中,3-可,4-差,5-劣,保光率体现了耐候性,实验结果显示,本发明所制备的聚酯涂料抗弯折性良好,能很好的运用于卷材涂料行业。同时,也表现出了较好的其他性能,如附着力,冲击,流平,耐候等。
Claims (10)
1.一种卷材聚酯树脂的制备方法,其特征在于:所述方法分为三个阶段,具体步骤为:
(1)第一阶段:将配方量的醇投入反应釜,加热至110~125℃,待醇完全熔化,以130~150r/min的转速搅拌,再投入配方量的酸和酯化催化剂,升温至180℃,以5℃/30min的升温速度升温至245~250℃,维持酸值小于10mgKOH/g;
(2)第二阶段:降温至210~220℃,投入酸,升温至235~240℃,维持酸值为44~48mgKOH/g;
(3)第三阶段:降温至220~230℃抽真空,真空度为-0.09~-0.1MPa,维持酸值为31~35mgKOH/g
2.如权利要求1所述的卷材聚酯树脂的制备方法,其特征在于:所述醇包括如下质量百分比的组份:98%~100%的二元醇,0~2%的三元醇。.
3.如权利要求2所述的卷材聚酯树脂的制备方法,其特征在于:所述二元醇包括新戊二醇,所述二元醇还包括1,6-己二醇,1,4-丁二醇、乙二醇、二乙二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3丙二醇或环己烷二甲醇中的至少一种;所述三元醇为三羟甲基丙烷。
4.如权利要求1所述的卷材聚酯树脂的制备方法,其特征在于:所述第一阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份:90%~100%的对苯二甲酸和0~10%的环己烷二甲酸;所述第二阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份:75%~85%的间苯二甲酸和15~25%的己二酸。
5.如权利要求1所述的卷材聚酯树脂的制备方法,其特征在于:所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。
6.如权利要求1所述的卷材聚酯树脂的制备方法,其特征在于:所述第一阶段投入的酸、醇、酯化催化剂和第二阶段投入的酸的质量比为500~560:360~400:1:120~160。
7.权利要求1所述的卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用,其特征在于:具体步骤为:将卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂按配方比例均匀混合,再通过挤出装置挤出、压片、冷却、破碎、过筛,制备成粉末涂料,并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于样板上。
8.如权利要求7所述的卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用,其特征在于:所述固化剂为TGIC;所述流平剂为PV88;所述填料为硫酸钡,颜料为钛白粉;所述助剂为安息香。
9.如权利要求7所述的卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用,其特征在于:所述卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂的质量比为180~190:12~16:2~4:80~90:45~55:1:1~11。
10.如权利要求7所述的卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用,其特征在于:所述挤出装置为双螺杆挤出机。
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