CN104119829B - 一种高粘度且粘温特性局部敏感的聚酯热熔胶的制备方法 - Google Patents

一种高粘度且粘温特性局部敏感的聚酯热熔胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高粘度且粘温特性局部敏感的聚酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：（1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸、十二二酸、己二酸和丁二醇、二丙二醇、己二醇在催化剂钛酸四丁酯的作用下进行酯化反应；（2）在步骤（1）的产物中加入抗氧剂，进行减压缩聚反应，即可获得熔点为130～135℃的低熔点高粘度且粘温特性局部敏感的聚酯热熔胶。

Description

一种高粘度且粘温特性局部敏感的聚酯热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯热熔胶的制备方法，具体涉及一种低熔点、高粘度且在特定温度范围内粘度大幅下降的聚酯热熔胶的制备方法。
技术背景
低粘度聚酯通过二次加工制备相应的高粘度聚酯，其制备工艺繁琐，如中国专利CN1317030A先生产低粘度聚酯与噁唑啉组成母料，再与高粘度聚酯混合，进行下一步加工，其工艺繁多，且噁唑啉对生物及环境有一定的危害。为了克服现有技术的不足，本专利提供了一种熔点为130℃～135℃，粘度为700～750Pa.s（160℃）的低熔点高粘度且粘温特性局部敏感的聚酯热熔胶的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种高粘度且粘温特性局部敏感的聚酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二元酸和二元醇及催化剂钛酸四丁酯按一定比例加入酯化釜中进行酯化反应，反应温度为140℃～200℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的93%以上时，酯化反应结束；
（2）将抗氧剂加入步骤（1）的产物中，在240～245℃、50～80Pa的条件下进行减压缩聚反应1.0小时，即可获得高粘度且粘温特性局部敏感的聚酯热熔胶，其在160℃的粘度为700～750Pa.s，而升温至170℃时，其粘度迅速下降，下降幅度为75%～80%；
所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、十二二酸和己二酸的混合物；
所述二元醇为丁二醇、二丙二醇和己二醇的混合物；
所述二元酸和二元醇的摩尔数之比为1:1.30；
所述的对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1:0.10～0.15；
所述的对苯二甲酸和丁二酸的摩尔比为1:0.20～0.30；
所述的对苯二甲酸和十二二酸的摩尔比为：1:0.1～0.25；
所述的对苯二甲酸和己二酸的摩尔比为1:0.40～0.50；
所述的丁二醇和二丙二醇的摩尔比为1:0.20～0.60；
所述的丁二醇和己二醇的摩尔比为1:0.30～0.70；
所述的抗氧剂选自磷酸三甲酯、抗氧剂168、抗氧剂1010中的一种；
所述催化剂钛酸四丁酯的质量为二元酸总质量的0.03～0.06%；
所述抗氧剂的质量为二元酸总质量的0.5～0.8%。
本发明的创新之处在于通过特定的原料配方设计及简单的聚酯工艺，合成出一种熔点为130～135℃，高粘度且粘温特性局部敏感的聚酯热熔胶。
性能测试以下实施例和对比例中各产品的性能测试标准分别为：熔点测试参照国际标准ISO11357，粘度测试参照国家标准GB/T7193.1-1987。
本专利所制备的聚酯热熔胶在170℃及以上的温度涂胶，具有较好的流动性及流平性。在冷却的过程中，温度降至160℃时，其粘度瞬间增大，被粘物之间的粘接力也瞬间增大，更加有效的粘接在一起，也可有效的防止由于各种外力作用，被粘物之间移位。本专利所制备的聚酯热熔胶可直接或制成热熔胶膜应用于服装、鞋材、烫画、商标、地毯、木材等领域的粘合。
具体实施方式
实施例1
将对苯二甲酸166.000g（1.000mol），间苯二甲酸24.900g（0.150mol），己二酸73.000g（0.500mol），十二二酸27.600g（0.120mol），丁二酸27.140g（0.230mol），丁二醇135.000g（1.500mol），二丙二醇100.500g（0.750mol），己二醇53.100g（0.450mol），钛酸四丁酯0.175g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至90℃后开启搅拌，当温度接近140℃时，开始有水馏出，馏出温度98～102℃，继续升温至200℃左右，待出水量达理论值的93%以上时，酯化反应结束。
再加入1.603g抗氧剂168，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至240℃，保温；反应釜内的压力逐渐减小至60Pa，并维持1.0小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，得产品1。测得其DSC熔点为135℃，按照上述标准进行粘度测试，其160℃时粘度为705Pa.s，170℃时的粘度为141Pa.s。
实施例2
将对苯二甲酸166.000g（1.000mol），间苯二甲酸19.920g（0.120mol），己二酸65.700g（0.450mol），十二二酸34.500g（0.150mol），丁二酸33.040g（0.280mol），丁二醇135.000g（1.500mol），二丙二醇120.600g（0.900mol），己二醇70.800g（0.600mol），钛酸四丁酯0.115g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至90℃后开启搅拌，当温度接近140℃时，开始有水馏出，馏出温度98～102℃，继续升温至200℃左右，待出水量达理论值的93%以上时酯化反应结束。
再加入1.717g抗氧剂168，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至242℃，保温；反应釜内的压力逐渐减小至60Pa，并维持1.0小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，得产品2。测得其DSC熔点为132℃，按照上述标准进行粘度测试，其160℃时粘度为709Pa.s，170℃时的粘度为146Pa.s
实施例3
将对苯二甲酸166.000g（1.000mol），间苯二甲酸16.600g（0.100mol），己二酸65.700g（0.450mol），十二二酸57.500g（0.250mol），丁二酸29.500g（0.250mol），丁二醇135.000g（1.500mol），二丙二醇110.550g（0.825mol），己二醇88.500g（0.750mol），钛酸四丁酯0.123g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至90℃后开启搅拌，当温度接近140℃时，开始有水馏出，馏出温度98～102℃，继续升温至200℃左右，待出水量达理论值的93%以上时酯化反应结束。
再加入2.141g抗氧剂168，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至240℃，保温；反应釜内的压力逐渐减小至60Pa，并维持1.0小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，得产品3。测得其DSC熔点为130℃，按照上述标准进行粘度测试，其160℃时粘度为730Pa.s，170℃时的粘度为151Pa.s。
实施例4
将对苯二甲酸166.000g（1.000mol），间苯二甲酸21.580g（0.130mol），己二酸58.400g（0.400mol），十二二酸39.100g（0.170mol），丁二酸23.600g（0.200mol），丁二醇135.000g（1.500mol），二丙二醇40.200g（0.300mol），己二醇123.900g（1.050mol），钛酸四丁酯0.143g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至90℃后开启搅拌，当温度接近140℃时，开始有水馏出，馏出温度98～102℃，继续升温至200℃左右，待出水量达理论值的93%以上时酯化反应结束。
再加入1.853g抗氧剂168，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至244℃，保温；反应釜内的压力逐渐减小至60Pa，并维持1.0小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，得产品4。测得其DSC熔点为133℃，按照上述标准进行粘度测试，其160℃时粘度为740Pa.s，170℃时的粘度为161Pa.s。
对比例1
将对苯二甲酸166.000g（1.000mol），间苯二甲酸58.100g（0.350mol），己二酸87.600g（0.600mol），十二二酸46.000g（0.200mol），丁二酸29.500g（0.250mol），丁二醇135.000g（1.500mol），二丙二醇140.700g（1.050mol），己二醇123.900g（1.050mol），钛酸四丁酯0.107g，加入1L反应釜内。该反应釜装有搅拌、测温系统、精馏柱及回流冷凝管，逐步升温至90℃后开启搅拌，当温度接近140℃时，开始有水馏出，馏出温度98～102℃，继续升温至200℃左右，待出水量达理论值的93%以上时酯化反应结束。
再加入2.861g抗氧剂168，进行减压缩聚反应，逐步提高温度至240℃，保温；反应釜内的压力逐渐减小至60Pa，并维持1.0小时，即可完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热出料至冷水中，得白色胶条，再切成胶粒，得产品C1。测得其DSC熔点为148℃，按照上述标准进行粘度测试，其160℃时粘度为210Pa.s，170℃时的粘度为181Pa.s。

Claims (3)

1.一种高粘度且粘温特性局部敏感的聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将二元酸和二元醇及催化剂按一定比例加入酯化釜中进行酯化反应，反应温度为140℃～200℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的93％以上时，酯化反应结束；
(2)将抗氧剂加入步骤(1)的产物中，在240～245℃、50～80Pa的条件下进行减压缩聚反应1.0小时，即可获得高粘度且粘温特性局部敏感的聚酯热熔胶，其在160℃的粘度为700～750Pa·s，而升温至170℃时，其粘度迅速下降，下降幅度为75％～80％，所述粘度的测试参照国家标准GB/T7193.1-1987；
所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、十二二酸和己二酸的混合物；
所述二元醇为丁二醇、二丙二醇和己二醇的混合物；
所述二元酸和二元醇的摩尔数之比为1:1.30；
所述的对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1:0.10～0.15；
所述的对苯二甲酸和丁二酸的摩尔比为1:0.20～0.30；
所述的对苯二甲酸和十二二酸的摩尔比为：1:0.1～0.25；
所述的对苯二甲酸和己二酸的摩尔比为1:0.40～0.50；
所述的丁二醇和二丙二醇的摩尔比为1:0.20～0.60；
所述的丁二醇和己二醇的摩尔比为1:0.30～0.70；
所述的抗氧剂选自磷酸三甲酯、抗氧剂168、抗氧剂1010中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为钛酸四丁酯，其质量为二元酸总质量的0.03～0.06％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗氧剂的质量为二元酸总质量的0.5～0.8％。
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