CN108239510A - 聚酯热熔胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酯热熔胶组合物及其制备方法。该聚酯热熔胶组合物包括如下组分:a)90~99.8重量%聚酯热熔胶;b)0.1~5重量%无机成核剂;和c)0.1~5重量%铝锆偶联剂,以聚酯热熔胶组合物的总重量为基准。本发明的聚酯热熔胶组合物的熔融粘度低,高温下的流动性能和热稳定性能好,有利于高温涂布的顺畅和均匀;开放时间缩短。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶组合物及其制备方法,特别是涉及聚酯热熔胶组合物及其制备方法。
背景技术
聚酯热熔胶是一种环保、无污染的绿色胶粘剂,由一种或多种二元酸(或酯)与二元醇经酯化(或酯交换)、缩聚后得到。聚酯热熔胶的涂布方式一般为熔融涂覆,因此一定温度下胶的粘度对涂覆的质量和效率有很大的影响。胶的粘度低,则流动性好,涂布或成型加工温度低,能耗少,涂布速度和质量也好;胶的粘度高,则流动性差,涂布时的渗透性、铺展性也差,不仅增加了胶的用量,也影响了粘接性能。由于是高温熔融涂布,还要求聚酯热熔胶具有较快的固化速度和较好的热稳定性,可以保证涂布的效率和质量。
发明内容
本发明的主要目是提供一种粘度低、开放时间短、热稳定性好的聚酯热熔胶组合物及其制备方法。该制备方法具有生产效率高、成本低的优点。
本发明的一个方面提供一种聚酯热熔胶组合物,它含有:
1)90~99.8wt%聚酯热熔胶;
2)0.1~5wt%无机成核剂;和
3)0.1~5wt%铝锆偶联剂,以聚酯热熔胶组合物的总重量为基准。
本发明的另一方面提供上述聚酯热熔胶组合物的制备方法,它包括如下步骤:
在催化剂和无机成核剂的存在下对所述的二元羧酸共聚单体与C2-6二元醇共聚单体进行酯化和缩聚反应,再将铝锆偶联剂加入缩聚产物中进行共混。
本发明的聚酯热熔胶组合物的熔融粘度低,高温下的流动性能和热稳定性好,有利于高温涂布的顺畅和均匀;开放时间缩短。
具体实施方式
在一个优选的实施方式中,本发明的聚酯热熔胶组合物包括如下组分:
a)95~99重量%聚酯热熔胶;
b)0.5~2重量%无机成核剂;和
c)0.5~3重量%铝锆偶联剂,以聚酯热熔胶组合物的总重量为基准。
在一个更优选的实施方式中,本发明的聚酯热熔胶的数均分子量为1万~10万,优选为2-8万。
在一个更优选的实施方式中,本发明的聚酯热熔胶包括:
i)二元羧酸共聚单元,它包括30~90摩尔%对苯二甲酸单元、0~60摩尔%间苯二甲酸单元和0~70摩尔%C6-12脂族二元羧酸单元;和
ii)C2-6二元醇共聚单元。
在一个特别优选的实施方式中,本发明的的聚酯热熔胶包括:
i)二元羧酸共聚单元,它包括30~80摩尔%对苯二甲酸单元、5~50摩尔%间苯二甲酸单元和5~60摩尔%C6-12脂族二元羧酸单元;和
ii)C2-6二元醇共聚单元,所述二元羧酸共聚单元与C2-6二元醇共聚单元的摩尔比为1:0.95~1.05。
在一个更优选的实施方式中,C4-12脂族二元羧酸的例子包括但不限于丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一亚甲基二羧酸和十二亚甲基二羧酸或它们的混合物,优选的是丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸或它们的混合物,更优选是丁二酸、己二酸和癸二酸或它们的混合物。
在一个更优选的实施方式中,上述C2-6二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇或它们的混合物。上述的二元醇可以单独使用,也可以二种或多种混合使用。如果二元醇为固体,则必须预先加温融化。
在一个优选的实施方式中,本发明中所用的无机成核剂包括二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、碳酸钙、滑石粉、三氧化二铝、氧化锆、或它们的混合物。细度优选小于10μm。
在一个优选的实施方式中,本发明中所用的铝锆偶联剂是市售的铝锆偶联剂。
在一个优选的实施方式中,本发明聚酯热熔胶组合物的制备方法包括:
1)将无机成核剂高速分散在C2-C6脂族二元醇中,形成均匀稳定的悬浮液,加入反应釜内并开启搅拌;
2)在反应釜内加入对苯二甲酸、间苯二甲酸、C4-C12脂族二元羧酸和催化剂进行酯化和缩聚反应;
3)在氮气保护下向2)的缩聚产物中加入铝锆偶联剂,共混反应10~30分钟,即得到本发明的聚酯热熔胶组合物。
在一个更优选的实施方式中,本发明聚酯热熔胶组合物的制备方法包括如下步骤:
1)聚酯热熔胶的合成。将上述成核剂均匀分散在二元醇中,加入反应釜并开启搅拌,然后加入二元酸,加热至140~240℃进行酯化反应,当出水达到理论值95%时,酯化反应结束。继续升温至240~260℃,在抽真空逐步减压的条件下进行共缩聚反应,制得聚酯热熔胶。二元醇和二元醇的摩尔比为(1.1-2.2):1。
2)向反应釜内充入氮气,解除真空至常压状态。在搅拌下向1)的缩聚产物中加入铝锆偶联剂,继续搅拌反应10~30分钟,即得到本发明的聚酯热熔胶组合物。
上述酯化反应可以在常压下进行,也可以在加压下进行。
上述的酯化反应中可以使用本领域中常规的催化剂,如钛酸烷酯,如钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯。
本发明中催化剂的用量约为形成聚酯热熔胶总重量的0.01~0.15重量%,优选为0.01~0.1重量%。
当从酯化反应体系中馏出的水达到理论量时,继续将温度逐渐升高至240~260℃,施加约低于133Pa的真空,进行缩聚反应,以从反应体系中除去残余的水和单体。为防止反应物排出体系,抽真空应分步进行,逐渐从低真空转入高真空。最终体系的余压低于133Pa。
缩聚反应体系中可加入催化剂和稳定剂。
缩聚催化剂仍可用上述的钛酸烷酯,加入量约为形成聚酯热熔胶总重量的0.01~0.15重量%,优选为0.01~0.1重量%。
稳定剂的例子包括磷酸酯和亚磷酸酯。
磷酸酯的例子包括磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或它们的混合物。
亚磷酸酯的例子包括亚磷酸三苯酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丁酯或它们的混合物。
稳定剂的用量一般约为形成聚酯热熔胶总重量的0.01~0.1重量%,优选为0.01~0.08重量%。
本发明的聚酯热熔胶除上述主要成分外,尚可添加其它公知的添加剂,如抗氧剂、着色剂等。
本发明在聚酯热熔胶中加入成核剂、铝锆偶联剂,得到的聚酯热熔胶,开放时间明显缩短、熔融粘度显著降低,拉伸强度和热稳定性却得到提高。尤其是铝锆偶联剂的加入,对聚酯热熔胶粘度的降低、拉伸强度和热稳定性的提高起到了关键的作用。而加入同类型的硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等常用偶联剂,则达不到同样的效果。
本发明聚酯热熔胶组合物的制备方法,直接在反应釜内共混,具有生产效率高、生产成本低的优点。
实施例
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中所得产物的各项性能指标的测定方法如下:
(1)熔点:采用Mettler的DSC-823c测试,经过两次升温扫描,加热速率为20℃/min,第二次升温的熔融峰温为熔点。
(2)开放时间:按HG/T 3716的规定进行。测试应在环境温度为23℃±2℃、相对湿度50%±5%的环境中进行。热熔胶熔胶温度为220℃±2℃。测试间隔时间为5s。
(3)熔融粘度:按照HG/T 3660测定。准确称重11g聚酯热熔胶样品,在烘箱中烘干水分,采用Brookfield DV-E型旋转粘度计测试,转子号S27,记录转子起转30min后表盘显示的熔融粘度值。
(4)拉伸强度:按GB/T 528的规定测试,试样类型为1型,拉伸速度为50mm/min±5mm/min。
(5)熔融热稳定性:按照GB/T 16998测定,将聚酯热熔胶在220℃烘箱中放置6小时,测试6小时后熔融粘度的值,计算放置前后熔融粘度的下降率,下降率越低,其熔融稳定性越好。
实施例1
将2.2克5000目的滑石粉高速均匀分散在234克1,4-丁二醇中,形成稳定的浆液,加入带有温度计、机械搅拌器、分馏拄和冷凝器的1L反应釜内,随即在搅拌下加入对苯二甲酸183克,间苯二甲酸133克,己二酸15克,和酞酸正乙酯0.23克。加热升温,当升温到170℃左右时,开始馏出水滴,馏温90~100℃,继续升温直至釜内温度达220℃左右,待水馏出量达到理论量时,酯化完成,得到低分子量的齐聚物。继续将温度升至240~250℃左右,并提高体系的真空度,直至体系的真空度小于133Pa。当缩聚反应功率达到预定值时,充入氮气解除真空至常压,加入铝锆偶联剂(购自扬州市立达树脂有限公司,型号LD-139)6.2克,继续搅拌20分钟,趁热将熔融物料倒入冷水中,得到白色胶条,切成胶粒,即得到本发明的聚酯热熔胶组合物。
在80℃下干燥2小时后,测得的熔点145℃,开放时间为10s,熔融粘度为38175mPa.s/220℃,拉伸强度26.3MPa。将干燥后的聚酯热熔胶颗粒于220℃烘箱中熔融放置6小时后,测试其熔融粘度为27009mPa.s/220℃,下降率为29.2%。
实施例2、3、4、5
以上四实施例按与实施例1相同的步骤和条件进行,所不同的是所用原料及其配比如下表1所示。所得产物的分析结果也列于表1中。
对比例1
将234克1,4-丁二醇加入带有温度计、机械搅拌器、分馏拄和冷凝器的1L反应釜内,随即在搅拌下加入对苯二甲酸183克,间苯二甲酸133克,己二酸15克,和酞酸正乙酯0.23克。加热升温,当升温到170℃左右时,开始馏出水滴,馏温90~100℃,继续升温直至釜内温度达220℃左右,待水馏出量达到理论量时,酯化完成,得到低分子量的齐聚物。继续将温度升至240~250℃左右,并提高体系的真空度,直至体系的真空度小于133Pa。当缩聚反应功率达到预定值时,充入氮气解除真空至常压,趁热将熔融物料倒入冷水中,得到白色胶条,切粒,即得到聚酯热熔胶粒。
在80℃下干燥2小时后,测得的熔点146℃,开放时间为30s,熔融粘度为55174mPa.s/220℃,拉伸强度19.9MPa。将干燥后的聚酯热熔胶颗粒于220℃烘箱中熔融放置6小时后,测试其熔融粘度为22721mPa.s/220℃,下降率为58.8%。
对比例2、3、4、5、6、7
对比例2-7按对比例1的步骤和方法进行,所不同的是原料及其配比,如下表1所示,所得产物的分析结果也列于表1中。
以上表1中,实施例1~5为采用铝锆偶联剂和成核剂改性的例子,对比例1~5为没有采用偶联剂改性的例子(其中对比例2和4采用成核剂改性),对比例6和7分别为采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂与成核剂改性的例子。
由表中的数据可清楚地看出,实施例1、2、3、4、5采用铝锆偶联剂和成核剂改性合成的聚酯热熔胶,开放时间明显缩短,熔融粘度大幅降低,拉伸强度有所提高,220℃高温下拥有更好的熔融稳定性,这从熔融粘度降低的幅度可以看出。而采用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂与成核剂改性的聚酯热熔胶,则没有此类效果。
熔融粘度降低,意味着聚酯热熔胶在高温下的流动性能更好,更有利于高温涂布的顺畅和均匀;开放时间缩短,则意味着熔融涂布后基材表干速度更快,可以快速涂布而不至于粘连,这对提高生产效率大有裨益;熔融状态下降解率更低,这显然对熔融涂布更有利,不用担心热熔胶在熔槽里降解过快而影响涂布质量和粘结强度。
由实施例1、对比例1和2;实施例2和对比例3和4还可以看出,仅加入无机成核剂有助于缩短聚酯热熔胶的开放时间,但对改善熔融粘度和熔融热稳定性无益;但同时加入无机成核剂和铝锆偶联剂,则不仅可以进一步缩短开放时间,还对降低熔融粘度和提高熔融热稳定性起到显著作用。
本发明的聚酯热熔胶组合物直接在反应釜内高温共混得到,无须增加共混设备,共混组合物相容性好,没有任何异味,因此生产效率高,生产成本低。
Claims (10)
1.一种聚酯热熔胶组合物,它包括如下组分:
a)90~99.8重量%聚酯热熔胶;
b)0.1~5重量%无机成核剂;和
c)0.1~5重量%铝锆偶联剂,以聚酯热熔胶组合物的总重量为基准。
2.如权利要求1所述的聚酯热熔胶组合物,其特征在于,它包括如下组分:
a)95~99重量%聚酯热熔胶;
b)0.5~2重量%无机成核剂;和
c)0.5~3重量%铝锆偶联剂,以聚酯热熔胶组合物的总重量为基准。
3.如权利要求1或2所述的聚酯热熔胶组合物,其特征在于,所述的聚酯热熔胶的数均分子量为1万~10万,优选为2-8万。
4.如权利要求1或2所述的聚酯热熔胶组合物,其特征在于,所述的聚酯热熔胶包括:
i)二元羧酸共聚单元,它包括30~90摩尔%对苯二甲酸单元、0~60摩尔%间苯二甲酸单元和0~70摩尔%C6-12脂族二元羧酸单元;和
ii)C2-6二元醇共聚单元。
5.如权利要求4所述的聚酯热熔胶组合物,其特征在于,所述的聚酯热熔胶包括:
i)二元羧酸共聚单元,它包括30~80摩尔%对苯二甲酸单元、5~50摩尔%间苯二甲酸单元和5~60摩尔%C6-12脂族二元羧酸单元;和
ii)C2-6二元醇共聚单元,所述二元羧酸共聚单元与C2-6二元醇共聚单元的摩尔比为1:0.95~1.05。
6.如权利要求1或2所述的聚酯热熔胶组合物,其特征在于,所述的无机成核剂包括二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、碳酸钙、滑石粉、三氧化二铝、氧化锆、或它们的混合物。
7.如权利要求1-6中任一项所述的聚酯热熔胶组合物的制备方法,它包括如下步骤:
在催化剂和无机成核剂的存在下对所述的二元羧酸共聚单体与C2-6二元醇共聚单体进行酯化和缩聚反应,再将铝锆偶联剂加入缩聚产物中进行共混。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂是钛酸C1-5烷酯。
9.如权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述C2-6二元醇共聚单体和二元羧酸共聚单体的摩尔比为(1.1-2.2):1。
10.如权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应在140~240℃进行,所述缩聚反应在240~280℃进行。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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