CN108624272B - 一种共聚酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种共聚酯热熔胶及其制备方法，其原料构成包括主料和辅料，主料是由二元酸、二元醇和三元醇构成，且二元酸由对苯二甲酸、间苯二甲酸和1,6‑己二酸的混合物按预设比例组成；二元醇由新戊二醇、双酚A和2‑甲基‑1,3‑丙二醇的混合物按预设比例组成；三元醇为三羟基丙烷；辅料包括催化剂和抗氧剂。本发明采选常规的酯化及缩聚反应步骤，使得通过本发明制备所得的共聚酯热熔胶，同时具备适宜的后期加工温度和长期存储不发生粘连的优势。

Description

一种共聚酯热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种共聚酯热熔胶及其制备方法，特别是一种同时具备相对高玻璃化转变温度及相对低熔点的共聚酯热熔胶及其制备方法，属于胶粘剂领域。。
背景技术
热熔胶以其具有粘接迅速、应用广泛、无毒害、无污染等优势而被称为“绿色胶黏剂”，是当今世界胶黏剂发展的一个方向。
常用的热熔胶种类有：EVA热熔胶，共聚酯热熔胶，共聚酰胺热熔胶以及湿固化聚氨酯热熔胶等。其中，共聚酯热熔胶在纺织衬布行业发挥着重要的作用，这就要求其除了具备一定的粘接性能外，其加工温度要适宜，且存储及运输中不会发生粘连等问题。
为进一步方便共聚酯热熔胶于服装纺织领域的应用，市面上出现了很多熔点相对较低的产品。如中国专利CN105778066A所公开的方法制备的低熔点共聚酯，其熔点120℃，然而其玻璃化温度只有40℃。由于夏季温度太高，如果所制备的热熔胶的玻璃化温度太低，在存储和运输过程就容易团聚结块，导致加工困难甚至无法使用。虽有中国专利CN107384251A公开了一种通过添加表面带正电荷的粉末状纳米氧化物以克服热熔胶粉长期堆积存放易团聚结块的缺陷的制备方法，但是使用添加剂后，可能会发生热熔胶掉粉的现象而影响热熔胶产品本身的粘接性。
因此，寻求一种简单易行的方法用于制备加工温度适宜且经过长期存储或运输不会发生粘连的共聚酯热熔胶是大家所期盼的。
发明内容
本发明的目的在于，解决上述技术问题，提供一种共聚酯热熔胶及其制备方法，使得通过本发明制备所得的共聚酯热熔胶同时具备较高的玻璃化转变温度和较低的熔点。
本发明所采用的技术方案为：一种共聚酯热熔胶，其原料由主料和辅料构成；其中，主料由二元酸、二元醇和三元醇构成，且二元酸由对苯二甲酸、间苯二甲酸和1,6-己二酸的混合物组成；二元醇由新戊二醇、双酚A和2-甲基-1,3-丙二醇的混合物组成；三元醇为三羟基丙烷；辅料包括催化剂和抗氧剂，催化剂为钛酸四丁酯，抗氧剂为亚磷酸三苯酯。
上述主料中，各物料的配比如下：
二元酸的摩尔数与二元醇和三元醇的摩尔数之和的比为1:1.5；
二元酸中，对苯二甲酸：间苯二甲酸：1,6-己二酸的摩尔比为1：0.3~0.4:0.3~0.4；
二元醇和三元醇中，新戊二醇：双酚A：2-甲基-1,3-丙二醇：三羟基丙烷的摩尔比为1:0.1~0.15：0.5~0.65：0.01~0.02。三羟基丙烷的加入量需严格控制，过少无法提升整体产物玻璃化转变温度，过多影响粘接性能，更多的话则完全无法粘接使用。。
上述辅料中，催化剂的加入量为二元酸总质量的0.03%~0.1%；抗氧剂的加入量为二元酸总质量的0.06%~0.15%。
一种共聚酯热熔胶的制备方法，以前述共聚酯热熔胶的原料构成为基准，包括如下步骤：
（1）将二元酸、二元醇、三元醇及催化剂，按预设比例，加入到反应釜中进行酯化反应，反应温度175℃~225℃，当反应生成的水为理论出水量的95%及以上时，酯化反应结束；
（2）将抗氧剂加入到酯化反应产物中，在温度235℃~250℃、真空度70Pa~120Pa的条件下进行缩聚反应，1.5h后缩聚反应结束；
（3）通氮气解除反应釜真空，趁热出料即得。
本发明的有益效果在于，由于创造性的设计了原料及配比，特别是主料的选取及配比设计，并采选常规的酯化及缩聚反应步骤，通过本发明制备所得的共聚酯热熔胶，在具备较低的熔点同时具备较高的玻璃化转变温度，使其在后期使用时加工温度适宜，且存储或运输过程中不会发生团聚结块现象，避免了常规共聚酯热熔胶因高热造成团聚结块影响粘接性能的问题。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步表述，但并不以此为限。
实施例1：
一种共聚酯热熔胶，原料构成为：由189.39g(1.14mol)的对苯二甲酸、76.42g(0.46mol)的间苯二甲酸和58.46g(0.40mol)的1,6-己二酸构成的二元酸；由187.47g(1.80mol)的新戊二醇、41.10g(0.18mol)的双酚A和90.30g(1.00mol)的2-甲基-1,3-丙二醇构成的二元醇；2.42g(0.02mol)的三羟基丙烷；0.1g的钛酸四丁酯，0.2g的亚磷酸三苯酯。
上述共聚酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将由对苯二甲酸、间苯二甲酸和1,6-己二酸构成的二元酸，由新戊二醇、双酚A和2-甲基-1,3-丙二醇构成的二元醇构成的二元醇，以及三元醇和催化剂，加入到1L反应釜内，逐步升温至120℃开启搅拌，当温度接近175℃时开始有水馏出，继续升温至225℃，当馏出水的量为理论出水量的95%及以上时，酯化反应结束；
（2）将抗氧剂加入到步骤（1）的产物中，逐步升温至245℃保温，釜内压力逐步降低到70Pa，维持1.5h后缩聚反应结束；
（3）通氮气解除反应釜真空，趁热出料即得。
通过实施例1所得样品标记为A1。
实施例2：
一种共聚酯热熔胶，原料构成为：由189.39g(1.14mol)的对苯二甲酸、66.45g(0.40mol)的间苯二甲酸和67.22g(0.46mol)的1,6-己二酸构成的二元酸；由178.10g(1.71mol)的新戊二醇、54.79g(0.24mol)的双酚A和91.55g(1.02mol)的2-甲基-1,3-丙二醇构成的二元醇；4.60g(0.04mol)的三羟基丙烷；0.16g的钛酸四丁酯，0.26g的亚磷酸三苯酯。
上述共聚酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将由对苯二甲酸、间苯二甲酸和1,6-己二酸构成的二元酸，由新戊二醇、双酚A和2-甲基-1，3-丙二醇构成的二元醇构成的二元醇，以及三元醇和催化剂，加入到1L反应釜内，逐步升温至120℃开启搅拌，当温度接近175℃时开始有水馏出，继续升温至225℃，当馏出水的量为理论出水量的95%及以上时，酯化反应结束；
（2）将抗氧剂加入到步骤（1）的产物中，逐步升温至245℃保温，釜内压力逐步降低到100Pa，维持1.5h后缩聚反应结束；
（3）通氮气解除反应釜真空，趁热出料即得。
通过实施例2所得样品标记为A2。
实施例3：
一种共聚酯热熔胶，原料构成为：由189.39g(1.14mol)的对苯二甲酸、76.42g(0.46mol)的间苯二甲酸和58.46g(0.40mol)的1,6-己二酸构成的二元酸；由187.47g(1.80mol)的新戊二醇、41.10g(0.18mol)的双酚A和90.30g(1.00mol)的2-甲基-1,3-丙二醇构成的二元醇；2.42g(0.02mol)的三羟基丙烷；0.23g的钛酸四丁酯，0.32g的亚磷酸三苯酯。
上述共聚酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将由对苯二甲酸、间苯二甲酸和1,6-己二酸构成的二元酸，由新戊二醇、双酚A和2-甲基-1，3-丙二醇构成的二元醇构成的二元醇，以及三元醇和催化剂，加入到1L反应釜内，逐步升温至120℃开启搅拌，当温度接近175℃时开始有水馏出，继续升温至225℃，当馏出水的量为理论出水量的95%及以上时，酯化反应结束；
（2）将抗氧剂加入到步骤（1）的产物中，逐步升温至250℃保温，釜内压力逐步降低到90Pa，维持1.5h后缩聚反应结束；
（3）通氮气解除反应釜真空，趁热出料即得。
通过实施例3所得样品标记为A3。
实施例4：
一种共聚酯热熔胶，原料构成为：由189.39g(1.14mol)的对苯二甲酸、66.45g(0.40mol)的间苯二甲酸和67.22g(0.46mol)的1,6-己二酸构成的二元酸；由193.72g(1.86mol)的新戊二醇、42.47g(0.19mol)的双酚A和83.81g(0.93mol)的2-甲基-1,3-丙二醇构成的二元醇；3.22g(0.02mol)的三羟基丙烷；0.26g的钛酸四丁酯，0.42g的亚磷酸三苯酯。
上述共聚酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将由对苯二甲酸、间苯二甲酸和1,6-己二酸构成的二元酸，由新戊二醇、双酚A和2-甲基-1，3-丙二醇构成的二元醇构成的二元醇，以及三元醇和催化剂，加入到1L反应釜内，逐步升温至120℃开启搅拌，当温度接近175℃时开始有水馏出，继续升温至225℃，当馏出水的量为理论出水量的95%及以上时，酯化反应结束；
（2）将抗氧剂加入到步骤（1）的产物中，逐步升温至250℃保温，釜内压力逐步降低到100Pa，维持1.5h后缩聚反应结束；
（3）通氮气解除反应釜真空，趁热出料即得。
通过实施例4制备所得产物标记为A4。
实施例5：
一种共聚酯热熔胶，原料构成为：由189.39g(1.14mol)的对苯二甲酸、76.42g(0.46mol)的间苯二甲酸和58.46g(0.40mol)的1,6-己二酸构成的二元酸；由171.85g(1.65mol)的新戊二醇、57.08g(0.25mol)的双酚A和96.43g(1.07mol)的2-甲基-1,3-丙二醇构成的二元醇；4.03g(0.03mol)的三羟基丙烷；0.32g的钛酸四丁酯，0.49g的亚磷酸三苯酯。
上述共聚酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将由对苯二甲酸、间苯二甲酸和1,6-己二酸构成的二元酸，由新戊二醇、双酚A和2-甲基-1，3-丙二醇构成的二元醇构成的二元醇，以及三元醇和催化剂，加入到1L反应釜内，逐步升温至120℃开启搅拌，当温度接近175℃时开始有水馏出，继续升温至225℃，当馏出水的量为理论出水量的95%及以上时，酯化反应结束；
（2）将抗氧剂加入到步骤（1）的产物中，逐步升温至250℃保温，釜内压力逐步降低到120Pa，维持1.5h后缩聚反应结束；
（3）通氮气解除反应釜真空，趁热出料即得。
通过实施例5制备所得产物标记为A5。
性能测试
将上述各实施例所得产品进行性能测试，其中，玻璃化转变温度测试标准：GB/T19466.2-2004；熔点测试标准：GB/T19466-2004；剥离强度测试标准：GB/T11402-1989；结块情况及压烫温度测试参考天洋公司内部标准，相关性能测试结果如下表1所示。
表1样品及市售同常规同类产品性能测试比对表
标记 A1 A2 A3 A4 A5 市售常规
玻璃化转变温度（℃） 70 65 67 64 70 54
熔点（℃） 129 125 128 124 128 125
最佳压烫温度（℃） 110 110 110 110 110 110
剥离强度（N/5cm） 35.3 34.1 33.2 35.7 33.6 34.2
结块情况 不结块 不结块 不结块 不结块 不结块 部分结块
从上表1中，可明显看出，虽然市售常规同类产品具有低熔点，剥强好的特点，然而其玻璃化转变温度相对较低，导致长期存储或运输产生部分团聚结块，但通过本发明所制得的共聚酯热熔胶具有高的玻璃化转变温度和低熔点，使其同时具备适宜的后期加工温度和长期存储不发生粘连的优势。

Claims (5)

1.一种共聚酯热熔胶，其原料构成包括主料和辅料，其特征在于：所述主料由二元酸、二元醇和三元醇构成，且二元酸由对苯二甲酸、间苯二甲酸和1,6-己二酸的混合物组成；二元醇由新戊二醇、双酚A和2-甲基-1,3-丙二醇的混合物组成；三元醇为三羟基丙烷；
所述主料中，二元酸的摩尔数与二元醇和三元醇的摩尔数之和的比为1:1.5；
二元酸中，对苯二甲酸：间苯二甲酸：1,6-己二酸的摩尔比为1：0.3～0.4:0.3～0.4；
二元醇和三元醇中，新戊二醇：双酚A：2-甲基-1,3-丙二醇：三羟基丙烷的摩尔比为1:0.1～0.15：0.5～0.65：0.01～0.02；
所述辅料包括催化剂和抗氧剂，催化剂为钛酸四丁酯，抗氧剂为亚磷酸三苯酯。
2.如权利要求1所述的共聚酯热熔胶，其特征在于：所述催化剂的加入量为二元酸总质量的0.03％～0.1％；所述抗氧剂的加入量为二元酸总质量的0.06％～0.15％。
3.一种共聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将由对苯二甲酸、间苯二甲酸和1,6-己二酸的混合物组成的二元酸，由新戊二醇、双酚A和2-甲基-1,3-丙二醇的混合物组成的二元醇，以及三元醇和催化剂，按预设比例，加入到反应釜中进行酯化反应，反应温度175℃～225℃，当反应生成的水为理论出水量的95％及以上时，酯化反应结束；
(2)将抗氧剂加入到酯化反应产物中，在温度235℃～250℃、真空度70Pa～120Pa的条件下进行缩聚反应，1.5h后缩聚反应结束；
(3)通氮气解除反应釜真空，趁热出料即得；
所述步骤(1)中，二元酸的摩尔数与二元醇和三元醇的摩尔数之和的比为1:1.5；
所述二元酸中，对苯二甲酸：间苯二甲酸：1,6-己二酸的摩尔比为1：0.3～0.4:0.3～0.4；
所述三元醇为三羟基丙烷，且新戊二醇：双酚A：2-甲基-1,3-丙二醇：三羟基丙烷的摩尔比为1:0.1～0.15：0.5～0.65：0.01～0.02。
4.如权利要求3所述的共聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，催化剂为钛酸四丁酯，其加入量为二元酸总质量的0.03％～0.1％。
5.如权利要求3所述的共聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，抗氧剂为亚磷酸三苯酯，其加入量为二元酸总质量的0.06％～0.15％。
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