JP6325167B2 - 高粘度、且つ局所過敏な粘性−温度特性を有するポリエステルホットメルト接着剤の製造方法 - Google Patents
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Description
(2)ステップ1で得た製品に酸化防止剤が添加され、240℃〜245℃で、50〜80Paの減圧下において、重縮合反応を1時間行わせることにより、高粘度、且つ局所過敏な粘性−温度特性を有し、温度が160℃から170℃まで上昇した際に、その粘度が75%〜80%に減少する特性を有するポリエステルホットメルト接着剤が得られる。
融点測定は国際基準ISO11357を参照し、粘度測定は中国国家基準GB/T7193.1−1987を参照する。
1L反応容器に、テレフタル酸166.000g(1.000mol)、イソフタル酸19.920g(0.120mol)、アジピン酸65.700g(0.450mol)、ドデカン二酸34.500g(0.150mol)、ブタン二酸33.040g(0.280mol)、ブタンジオール135.000g(1.500mol)、ジプロピレングリコール120.600g(0.900mol)、ヘキサンジオール70.800g(0.600mol)、テトラブチルチタネート0.115gが添加される。該反応容器は、攪拌・温度計測システム、精留管及び還流冷却管を備える。温度が徐々に90°Cに温まった後に攪拌が起動され、温度が140°Cに近くなると、98°C〜102°Cの蒸留温度で水の蒸留が開始し、さらに温度が約200℃まで上昇し、水生成の量が理論量の93%以上に達する際に、エステル化反応を終了させる。
1L反応容器に、テレフタル酸166.000g(1.000mol)、イソフタル酸16.600g(0.100mol)、アジピン酸65.700g(0.450mol)、ドデカン二酸57.500g(0.250mol)、ブタン二酸29.500g(0.250mol)、ブタンジオール135.000g(1.500mol)、ジプロピレングリコール110.550g(0.825mol)、ヘキサンジオール88.500g(0.750mol)、テトラブチルチタネート0.123gが添加される。該反応容器は、攪拌・温度計測システム、精留管及び還流冷却管を備える。温度が徐々に90°Cに温まった後に攪拌が起動され、温度が140°Cに近くなると、98°C〜102°Cの蒸留温度で水の蒸留が開始し、さらに温度が約200℃まで上昇し、水生成の量が理論量の93%以上に達する際に、エステル化反応を終了させる。
1L反応容器に、テレフタル酸166.000g(1.000mol)、イソフタル酸21.580g(0.130mol)、アジピン酸58.400g(0.400mol)、ドデカン二酸39.100g(0.170mol)、ブタン二酸23.600g(0.200mol)、ブタンジオール135.000g(1.500mol)、ジプロピレングリコール40.200g(0.300mol)、ヘキサンジオール123.900g(1.050mol)、テトラブチルチタネート0.143gが添加される。該反応容器は、攪拌・温度計測システム、精留管及び還流冷却管を備える。温度が徐々に90°Cに温まった後に攪拌が起動され、温度が140°Cに近くなると、98°C〜102°Cの蒸留温度で水の蒸留が開始し、さらに温度が約200℃まで上昇し、水生成の量が理論量の93%以上に達する際に、エステル化反応を終了させる。
1L反応容器に、テレフタル酸166.000g(1.000mol)、イソフタル酸58.100g(0.350mol)、アジピン酸87.600g(0.600mol)、ドデカン二酸46.000g(0.200mol)、ブタン二酸29.500g(0.250mol)、ブタンジオール135.000g(1.500mol)、ジプロピレングリコール140.700g(1.050mol)、ヘキサンジオール123.900g(1.050mol)、テトラブチルチタネート0.107gが添加される。該反応容器は、攪拌・温度計測システム、精留管及び還流冷却管を備える。温度が徐々に90°Cに温まった後に攪拌が起動され、温度が140°Cに近くなると、98°C〜102°Cの蒸留温度で水の蒸留が開始し、さらに温度が約200℃まで上昇し、水生成の量が理論量の93%以上に達する際に、エステル化反応を終了させる。
Claims (3)
- 1)二塩基酸、二価アルコール及び触媒テトラブチルチタネートが、所定の比率でエステル化反応容器に添加され、エステル化反応を行わせ、反応温度が140°C〜200°Cであり、エステル化反応によって蒸留された水の量が理論上の水生成量の93%以上に達する際に、エステル化反応を終了させるステップ;
2)ステップ1で得た製品に酸化防止剤が添加され、240℃〜245℃で、50〜80Paの減圧下において、重縮合反応を1時間行わせることにより、高粘度、且つ局所過敏な粘性−温度特性を有し、160°Cでの粘度が700Pa.S〜750Pa.Sであって、温度が160℃から170℃まで上昇した際に、その粘度が75%〜80%に減少する特性を有するポリエステルホットメルト接着剤を得るステップ;
を含み、
前記二塩基酸はテレフタル酸、イソフタル酸、ブタン二酸、ドデカン二酸、およびアジピン酸の混合物であり、
前記二価アルコールは、ブタンジオール、ジプロピレングリコール及びヘキサンジオールの混合物であり、
前記二塩基酸と前記二価アルコールのモル比は1:1.50であり、
前記テレフタル酸と前記イソフタル酸のモル比は1:0.10〜1:0.15であり、
前記テレフタル酸と前記ブタン二酸のモル比は1:0.20〜1:0.30であり、
前記テレフタル酸と前記ドデカン二酸のモル比は1:0.1〜1:0.25であり、
前記テレフタル酸と前記アジピン酸のモル比は1:0.40〜1:0.50であり、
前記ブタンジオールと前記ジプロピレングリコールのモル比は1:0.20〜1:0.60であり、
前記ブタンジオールと前記ヘキサンジオールのモル比は1:0.30〜1:0.70であり、
前記酸化防止剤は、リン酸トリメチル、抗酸化剤168及び抗酸化剤1010から成るグループから選択される一つである、
ことを特徴とする高粘度、且つ局所過敏な粘性−温度特性を有するポリエステルホットメルト接着剤の製造方法。 - 前記触媒はテトラブチルチタネートであって、その重量が二塩基酸の全体重量の0.03%〜0.06%を占める、
ことを特徴とする請求項1に記載の高粘度、且つ局所過敏な粘性−温度特性を有するポリエステルホットメルト接着剤の製造方法。 - 前記酸化防止剤の重量は、二塩基酸の全体重量の0.5%〜0.8%を占める、
ことを特徴とする請求項1に記載の高粘度、且つ局所過敏な粘性−温度特性を有するポリエステルホットメルト接着剤の製造方法。
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