CN107513362A - 透明聚酯热熔胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明聚酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：（1）将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇及C3~C6二元醇在催化剂的作用下进行酯交换反应，蒸出生成的甲醇；反应温度150~200℃，当甲醇馏出量为理论的90%时，酯交换反应结束；（2）将脂肪族二酸与乙二醇及C3~C6二元醇加入到步骤（1）的产物中，在催化剂的作用下进行酯化反应，蒸出生成的水；反应温度150~220℃，当水馏出量为理论的90~95%时，酯化反应结束；（3）将稳定剂、催化剂、抗氧剂加入步骤（2）的产物，在250~260℃、200~500Pa压力下进行减压缩聚反应，得到共聚物。

Description

透明聚酯热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明聚酯热熔胶的制备方法，属于热熔融胶合剂领域。
背景技术
目前已知的聚酯热熔胶大多采用对苯二甲酸等芳香族二元酸（或二元酸二甲酯）和长链脂肪族二元酸（或二元酸二甲酯）、二元醇经酯化（或酯交换）、缩聚后得到。 由于这种聚酯热熔胶产品容易结晶，胶体乳白色，难于用在浅颜色的服装、沙发等日用品上，无法应用在对透光率有着较高要求的领域。
发明内容
本发明根据以上需求，提供了一种透明聚酯热熔胶的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种透明聚酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇及 C3~C6 二元醇在催化剂的作用下进行酯交换反应，蒸出生成的甲醇；反应温度150~200℃，当甲醇馏出量为理论的 90% 时，酯交换反应结束；
（2）将脂肪族二酸与乙二醇及 C3~C6 二元醇加入到步骤（1）的产物中，在催化剂的作用下进行酯化反应，蒸出生成的水；反应温度150~220℃，当水馏出量为理论的90~95% 时，酯化反应结束；
（3）将稳定剂、催化剂、抗氧剂加入步骤（2）的产物，在 250~260℃、200~500Pa压力下进行减压缩聚反应，得到共聚物。
所述脂肪族二元酸选自1,6-己二酸、1,10-癸二酸、1,12-十二烷二酸、1,14-十四烷二酸中的一种以上；
所述的C3~C6 二元醇选自新戊二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、 1,6-己二醇、二乙二醇中的一种以上；
所述总二元羧酸与总二元醇的摩尔比为1:1.4；
所述对苯二甲酸二甲酯与总的脂肪族二元酸摩尔比为：对苯二甲酸二甲酯：脂肪族二元酸=1:0.1-0.2；
所述的稳定剂选自磷酸三甲酯和亚磷酸三苯酯中的一种，稳定剂用量为总重量的0.05~0.15%。
所述的抗氧剂为巴斯夫抗氧剂168、抗氧剂285、抗氧剂1010中的一种，用量为总重量的0.2~0.3%。
所述的催化剂选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯中的一种，催化剂用量为总质量的0.1%~0.2%。
本发明具有的有益效果和优点如下：
本发明提供的透明聚酯热熔胶在常温和熔融条件下，均透明，不结晶，透光率可达90％左右，强度也很高。
性能测试：
拉伸性能 ：按 GB/T1040-2006 标准测试，拉伸速率 50mm/min ；
冲击性能 ：按 GB/T1843-2008 标准测试，样条厚度为 3.2mm ；
透光率 ：按 GB/T2410-2008 标准测试 ；
熔点：使用数字显微熔点仪进行测试；
开放时间：按HG/T 3716-2003标准测试。
具体实施方式
原料配比是重量份数
实施例1
将对苯二甲酸二甲酯194份、乙二醇24.8份、新戊二醇104份、钛酸四丁酯0.5份加入到带搅拌反应器中，升温，料温升到150℃时，开始酯交换反应，继续升温，料温维持在190-200℃之间，当甲醇馏出量为理论的 90% 时，酯交换反应结束；将己二酸14.6份、乙二醇2.5份、新戊二醇10.4份加入到上一步产物中，升温，进行酯化反应，温度维持在210-220℃，当水馏出量为理论的90-95% 时，酯化反应结束；将磷酸三甲酯0.5份、钛酸四丁酯0.5份、1份抗氧剂168、1份抗氧剂1010加入到上一部步的产物，在 250-260℃、200-500Pa压力下进行减压缩聚反应，反应2-3小时得到共聚物。其各项性能指标见表1。
实施例2
将对苯二甲酸二甲酯194份、1，6己二醇47.2份、新戊二醇104份、钛酸四丁酯0.5份加入到带搅拌反应器中，升温，料温升到150℃时，开始酯交换反应，继续升温，料温维持在190-200℃之间，当甲醇馏出量为理论的 90% 时，酯交换反应结束；将己二酸14.6份、1，6己二醇4.8份、新戊二醇10.4份加入到上一步产物中，升温，进行酯化反应，温度维持在210-220℃，当水馏出量为理论的90-95% 时，酯化反应结束；将磷酸三甲酯0.5份、钛酸四丁酯0.5份、1份抗氧剂258、1份抗氧剂1010加入到上一部步的产物，在250-260℃、200-500Pa压力下进行减压缩聚反应，反应2-3小时得到共聚物。其各项性能指标见表1。
实施例3
将对苯二甲酸二甲酯194份、1，6己二醇118份、乙二醇24.8份、钛酸四异丙酯0.5份加入到带搅拌反应器中，升温，料温升到150℃时，开始酯交换反应，继续升温，料温维持在190-200℃之间，当甲醇馏出量为理论的 90% 时，酯交换反应结束；将1，10癸二酸40份、1，6己二醇46份、乙二醇5份加入到上一步产物中，升温，进行酯化反应，温度维持在210-220℃，当水馏出量为理论的90-95% 时，酯化反应结束；将亚磷酸三苯酯0.5份、钛酸四异丙酯0.5份、1份抗氧剂168、1份抗氧剂1010加入到上一部步的产物，在 250-260℃、200-500Pa压力下进行减压缩聚反应，反应2-3小时得到共聚物。其各项性能指标见表1。
实施例4
将对苯二甲酸二甲酯194份、1，6己二醇59份、新戊二醇50份、乙二醇25份、钛酸四丁酯0.5份加入到带搅拌反应器中，升温，料温升到150℃时，开始酯交换反应，继续升温，料温维持在190-200℃之间，当甲醇馏出量为理论的 90% 时，酯交换反应结束；将1，12十二碳二酸46份、1，6己二醇12份、新戊二醇10份、乙二醇5份加入到上一步产物中，升温，进行酯化反应，温度维持在210-220℃，当水馏出量为理论的90-95% 时，酯化反应结束；将磷酸三甲酯0.5份、钛酸四丁酯0.5份、1份抗氧剂168、1份抗氧剂1010加入到上一部步的产物，在 250-260℃、200-500Pa压力下进行减压缩聚反应，反应2-3小时得到共聚物。其各项性能指标见表1。
表1 实施例1-4性能指标

Claims (4)

1.一种透明聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇及 C3~C6 二元醇在催化剂的作用下进行酯交换反应，蒸出生成的甲醇；反应温度150~200℃，当甲醇馏出量为理论的 90% 时，酯交换反应结束；
（2）将脂肪族二酸与乙二醇及 C3~C6 二元醇加入到步骤（1）的产物中，在催化剂的作用下进行酯化反应，蒸出生成的水；反应温度150~220℃，当水馏出量为理论的90~95% 时，酯化反应结束；
（3）将稳定剂、催化剂、抗氧剂加入步骤（2）的产物，在 250~260℃、200~500Pa压力下进行减压缩聚反应，得到共聚物。
2.根据权利要求1所述的透明聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，所述脂肪族二元酸选自1,6-己二酸、1,10-癸二酸、1,12-十二烷二酸、1,14-十四烷二酸中的一种以上；
根据权利要求1所述的透明聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，所述的C3~C6 二元醇选自新戊二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、 1,6-己二醇、二乙二醇中的一种以上；
根据权利要求1所述的透明聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，所述的稳定剂选自磷酸三甲酯和亚磷酸三苯酯中的一种，稳定剂用量为总重量的 0.05~0.15%。
3.根据权利要求1所述的透明聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，所述的抗氧剂为巴斯夫抗氧剂168、抗氧剂285、抗氧剂1010中的一种，用量为总重量的0.2~0.3%。
4.根据权利要求1所述的透明聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于，所述的催化剂选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯中的一种，催化剂用量为总质量的0.1%~0.2%。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112356449A (zh) * 2020-12-11 2021-02-12 浙江佳尔彩包装有限公司 一种塑料包装薄膜热合工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101126005A (zh) * 2007-06-29 2008-02-20 上海天洋热熔胶有限公司 聚酯热熔胶及其制备方法
CN101245230A (zh) * 2008-02-21 2008-08-20 上海天洋热熔胶有限公司 线性共聚酯热熔胶的制备方法
CN103509511A (zh) * 2012-06-16 2014-01-15 上海天洋热熔胶有限公司 一种非结晶性的低熔点聚酯热熔胶的制备方法
US20140256875A1 (en) * 2012-06-16 2014-09-11 Kunshan Tianyang Hot Melt Adhesive Co., Ltd. Process for preparing amorphous polyester hot melt adhesive with low melting point
CN105433450A (zh) * 2016-01-26 2016-03-30 广东宏杰内衣实业有限公司 一种微振动按摩文胸及其制作方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101126005A (zh) * 2007-06-29 2008-02-20 上海天洋热熔胶有限公司 聚酯热熔胶及其制备方法
CN101245230A (zh) * 2008-02-21 2008-08-20 上海天洋热熔胶有限公司 线性共聚酯热熔胶的制备方法
CN103509511A (zh) * 2012-06-16 2014-01-15 上海天洋热熔胶有限公司 一种非结晶性的低熔点聚酯热熔胶的制备方法
US20140256875A1 (en) * 2012-06-16 2014-09-11 Kunshan Tianyang Hot Melt Adhesive Co., Ltd. Process for preparing amorphous polyester hot melt adhesive with low melting point
CN105433450A (zh) * 2016-01-26 2016-03-30 广东宏杰内衣实业有限公司 一种微振动按摩文胸及其制作方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈稀等: "《化学纤维实验教程》", 31 December 1988, 纺织工业出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112356449A (zh) * 2020-12-11 2021-02-12 浙江佳尔彩包装有限公司 一种塑料包装薄膜热合工艺

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