CN106047242A - 一种环氧树脂基导电胶及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂基导电胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂基导电胶及其制备方法，其中环氧树脂基导电胶的原料按质量份数构成如下：环氧树脂10～20份，磁性填料0.5～5份，固化剂1～2份，促进剂0.1～0.3份，增韧剂0.5～2份，偶联剂0.5～5份。本发明所得的环氧树脂基导电胶具有高效导电性能，由于采用了磁场调控，使得磁性填料在环氧树脂基体中取向分布，较传统填充改性的环氧树脂基导电胶的导电性能有显著提高。本发明具有的工艺简便、填料用量低等特点，符合高分子导电材料的要求，适用于制备导电涂料、导电胶粘剂等复合材料。

Description

一种环氧树脂基导电胶及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种导电材料及其制备方法，具体地说是一种环氧树脂基导电胶及其制备方法。
二、背景技术
半导体集成电路封装产业的高速发展，各种电子产品在日常生活中有着日益重要的作用，如何选择电子封装材料的问题显得更加重要。大部分集成电路芯片都要使用粘接材料，连接各种电子元器件的导电胶粘剂是最常见的粘着剂材料，也受到了人们广泛的关注。
传统的电子封装材料主要有传统的铅锡焊料和无铅焊料，以及新兴的电子封装材料聚合物基导电胶。导电型胶粘剂简称导电胶，能有效地粘接各种材料，并且具有导电性能的胶粘剂。导电胶按基体组成可分为结构型和填充型两大类。结构型是指作为导电胶基体的高分子材料本身具有导电性的导电胶；填充型是指以胶粘剂作为基体，而依靠添加导电性填料使胶液具有导电作用的导电胶。填充型导电胶的基体通常是环氧树脂，导电填料要求有良好的导电性能且粒径要在合适的范围内，能够在导电胶基体中形成导电通路。通常以金、银、铜、铝、锌、铁、镍等磁性填料以及石墨等作为导电填料。
目前，已有较多环氧树脂复合材料导电性能的研究报道，如CN201310743876.0公开了一种Ti3AlC2环氧树脂导电复合材料的制备方法，填料比例为40％时达到渗滤阈值，当钛铝碳粉的填料为50％时体积电阻率为1.32×107Ω·cm，该方法的填料添加量大且导电性能一般。CN201310111361.9公开了一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，原料银粉昂贵且单纯依赖填充片状银粉获得导电性能，银粉在使用固化过程中易氧化导致导电性能下降。CN201310704209.1公开了一种热固化环氧树脂导电体系，该专利的导电性能测试体积电阻率符合高分子导电材料要求，但是该专利在固化工艺中要求需要加热温度达到120～150℃，并使用加热设备完成固化，工艺操作较繁琐，难以实现工业化生产。季小勇等(复合材料学报,2009,26(5):39-46)研究了炭黑分散状态对炭黑/环氧树脂导电复合材料导电性能的影响，探索了炭黑的分散改性，但复合材料的导电性能并没有显著提高。近期，Hajime Kishi等(Polymer,2016,82:93-99)采用银系填料作为导电材料研究环氧树脂/聚醚砜/银胶黏剂导电胶的导电性能，使该环氧导电胶的导电性能和粘结性得到较大提升，但是聚醚砜的溶解需要加入特殊溶剂并采用高温，加入聚醚砜导致材料的加工成型非常困难。此外，现有文献资料有关磁场作用对环氧树脂改性的研究(工程塑料应用,2015,43(10):7-12；复合材料学报,2013,30(6):54-59)主要集中在探索磁场对环氧树脂基复合材料形态结构的影响，并没有对环氧树脂基复合材料的导电性能进行研究。
三、发明内容
本发明旨在提供一种环氧树脂基导电胶及其制备方法，以提高复合材料的导电性能。
本发明通过添加磁性填料，并采用磁场调控填料在环氧树脂基体中的取向分布，制备环氧树脂基导电胶，本发明工艺简单，导电性能良好，并易于实现工业化。
本发明基于少量的改性磁性填料与环氧树脂共混时，通过外加磁场调控磁性填料的取向分布，使磁性填料有效地分散在环氧树脂基体中形成导电通道，获得导电性能良好的环氧树脂基导电胶。本发明制备方法简单，可在室温下固化，且固化方法简便。
本发明环氧树脂基导电胶，其原料按质量份数构成如下：
所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的任一种。
所述磁性填料为铁粉、四氧化三铁粉、镍粉或钴粉，磁性填料粒径为1～20微米。
所述固化剂为二乙烯三胺、多乙烯多胺、多元胺中的一种或几种。
所述促进剂为2,4,6-三-(二甲胺基甲基)苯酚、咪唑、二甲基苯胺中的一种或者几种。
所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂、聚醚220或聚醚240中的一种或几种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任一种。
所述磁性填料与所述偶联剂的质量比为1:1。
本发明环氧树脂基导电胶的制备方法，包括如下步骤：
1、磁性填料的改性
以无水乙醇为反应介质，向磁性填料中加入偶联剂，混合均匀后于55-65℃下搅拌反应2～4小时；反应结束后冷却至室温，过滤并干燥，制得改性磁性填料；
2、复合材料的制备
将环氧树脂加热至60℃，加入增韧剂后搅拌反应0.5～1小时，随后依次加入改性磁性填料、固化剂以及促进剂，搅拌混合均匀后倒入模具，在真空干燥箱中于-0.1MPa、30℃下脱泡0.5～1小时，随后置于磁场中，于室温下取向固化3～5小时，制得环氧树脂基导电胶。
所述磁场为交流磁场，磁场强度为0.4～1.0T。
本发明所采用的磁性填料导电性能优良，且其在磁场作用下能有效取向排列，并形成导电通路，从而显著提高环氧树脂基导电胶的导电性能。本发明在总结前人经验的基础上，简化固化工艺，制备了导电性能良好的环氧树脂基导电胶。
本发明中磁性填料经过表面处理后在环氧树脂基体中分散较均匀，有效改善了界面相容性；在制备环氧树脂基复合材料工艺中操作简便，无需加入溶剂且无需升温固化；本样品与传统方法制备样品比较，导电填料在外加磁场作用下的取向分布更容易形成导电通道。
四、附图说明
图1是磁场诱导取向装置示意图。
图2是实施例1磁场作用下环氧树脂基复合材料填料的电子显微镜照片(放大倍率×30)。从图2中可以看出在磁场作用下，微米铁粉发生了明显的取向，纵向排列。
图3是对比例1环氧树脂基复合材料填料的电子显微镜照片(放大倍率×30)。从图3中可以看出无磁场作用时，微米铁粉无规则分布。
图4是实施例2磁场作用下环氧树脂基复合材料填料的电子显微镜照片(放大倍率×30)。从图4中可以看出在磁场作用下，导电填料发生了明显的取向，纵向排列。
图5是对比例2环氧树脂基复合材料填料的电子显微镜照片(放大倍率×30)。从图5中可以看出无磁场作用时，微米铁粉无规则分布。
图6是实施例3磁场作用下环氧树脂基复合材料填料的电子显微镜照片(放大倍率×30)。从图6中可以看出在磁场作用下，微米铁粉发生了明显的取向，纵向排列。
图7是对比例3环氧树脂基复合材料的填料的电子显微镜照片(放大倍率×30)。从图7中可以看出无磁场作用时，微米铁粉无规则分布。
五、具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1：
1、配料
本实施例中环氧树脂基导电胶的原料按质量份数构成如下：
双酚A型环氧树脂10份，微米铁粉0.6份(平均粒径5.5微米)，固化剂二乙烯三胺1.2份，促进剂2,4,6-三-(二甲胺基甲基)苯酚0.2份，增韧剂邻苯二甲酸二辛脂1份，偶联剂KH560 0.6份。
2、制备
(1)微米铁粉的改性
以无水乙醇为反应介质，向微米铁粉中加入偶联剂，混合均匀后于60℃下搅拌反应4小时；反应结束后冷却至室温，过滤后于100℃下干燥2小时，制得改性微米铁粉；
(2)复合材料的制备
将环氧树脂加热至60℃，加入增韧剂后搅拌反应1小时，随后依次加入改性微米铁粉、固化剂以及促进剂，搅拌混合均匀后倒入模具，在真空干燥箱中于-0.1MPa、30℃下脱泡0.5小时，随后置于磁场强度为0.6T的交流磁场中，于室温下取向固化4小时，制得环氧树脂基导电胶。
如图2所示，微米铁粉质量占复合材料总质量的5％时，在磁场作用下环氧树脂基导电胶内的微米铁粉发生了明显的取向排列。
对比例1：无磁场作用下环氧树脂基导电胶的制备
1、配料
同实施例1。
2、制备
(1)微米铁粉的改性
本步骤同实施例1；
(2)复合材料的制备
将环氧树脂加热至60℃，加入增韧剂后搅拌反应1小时，随后依次加入改性微米铁粉、固化剂以及促进剂，搅拌混合均匀后倒入模具，在真空干燥箱中于-0.1MPa、30℃下脱泡0.5小时，随后于室温下固化4小时，制得环氧树脂基导电胶。
如图3所示，在无磁场作用时，环氧树脂基导电胶中加入填料，填料呈无规则分布。
实施例2：
1、配料
本实施例中环氧树脂基导电胶的原料按质量份数构成如下：
双酚A型环氧树脂10份，微米铁粉2份(平均粒径3.4微米)，固化剂二乙烯三胺1.2份，促进剂2,4,6-三-(二甲胺基甲基)苯酚0.2份，增韧剂邻苯二甲酸二辛脂1份，偶联剂KH560 2份。
2、制备
(1)微米铁粉的改性
以无水乙醇为反应介质，向微米铁粉中加入偶联剂，混合均匀后于60℃下搅拌反应4小时；反应结束后冷却至室温，过滤后于100℃下干燥2小时，制得改性微米铁粉；
(2)复合材料的制备
将环氧树脂加热至60℃，加入增韧剂后搅拌反应1小时，随后依次加入改性微米铁粉、固化剂以及促进剂，搅拌混合均匀后倒入模具，在真空干燥箱中于-0.1MPa、30℃下脱泡0.5小时，随后置于磁场强度为0.4T的交流磁场中，于室温下取向固化4小时，制得环氧树脂基导电胶。
如图4所示，微米铁粉质量占复合材料总质量的15％时，在磁场作用下环氧树脂基导电胶内的微米铁粉发生了明显的取向排列。
对比例2：
1、配料
同实施例2。
2、制备
(1)微米铁粉的改性
本步骤同实施例2。
(2)复合材料的制备
将环氧树脂加热至60℃，加入增韧剂后搅拌反应1小时，随后依次加入改性微米铁粉、固化剂以及促进剂，搅拌混合均匀后倒入模具，在真空干燥箱中于-0.1MPa、30℃下脱泡0.5小时，随后于室温下固化4小时，制得环氧树脂基导电胶。
如图5所示，在无磁场作用时，环氧树脂基导电胶中加入填料，微米铁粉呈无规则分布。
实施例3：
1、配料
本实施例中环氧树脂基导电胶的原料按质量份数构成如下：
双酚A型环氧树脂10份，微米铁粉4.8份(平均粒径8微米)，固化剂二乙烯三胺1.2份，促进剂2,4,6-三-(二甲胺基甲基)苯酚0.2份，增韧剂邻苯二甲酸二辛脂1份，偶联剂KH560 4.8份。
2、制备
(1)微米铁粉的改性
以无水乙醇为反应介质，向微米铁粉中加入偶联剂，混合均匀后于60℃下搅拌反应4小时；反应结束后冷却至室温，过滤后于100℃下干燥2小时，制得改性微米铁粉。
(2)复合材料的制备
将环氧树脂加热至60℃，加入增韧剂后搅拌反应1小时，随后依次加入改性微米铁粉、固化剂以及促进剂，搅拌混合均匀后倒入模具，在真空干燥箱中于-0.1MPa、30℃下脱泡0.5小时，随后置于磁场强度为0.5T的交流磁场中，于室温下取向固化4小时，制得环氧树脂基导电胶。
如图6所示，微米铁粉质量占复合材料总质量的30％时，在磁场作用下环氧树脂基导电胶内的微米铁粉发生了明显的取向排列，较对比例3的体积电阻率降低了2个数量级，较纯环氧树脂的体积电阻率(纯环氧树脂的体积电阻率2.81×1014Ω·㎝)降低了近10个数量级。
对比例3：
1、配料
同实施例3。
2、制备
(1)微米铁粉的改性
本步骤同实施例3。
(2)复合材料的制备
将环氧树脂加热至60℃，加入增韧剂后搅拌反应1小时，随后依次加入改性微米铁粉、固化剂以及促进剂，搅拌混合均匀后倒入模具，在真空干燥箱中于-0.1MPa、30℃下脱泡0.5小时，随后于室温下固化4小时，制得环氧树脂基导电胶。
如图7所示，在无磁场作用时，环氧树脂基导电胶中加入填料，微米铁粉呈无规则分布。
表1不同环氧树脂基导电胶体积电阻率测试数据
样品 体积电阻率/Ω·cm
实施例1 1.24×1013
对比例1 1.37×1013
实施例2 1.28×109
对比例2 1.70×1010
实施例3 1.96×104
对比例3 1.31×106

Claims (9)

1.一种环氧树脂基导电胶，其特征在于其原料按质量份数构成如下：
所述磁性填料为铁粉、四氧化三铁粉、镍粉或钴粉，磁性填料粒径为1～20微米。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂基导电胶，其特征在于：
所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的任一种。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂基导电胶，其特征在于：
所述固化剂为二乙烯三胺、多乙烯多胺、多元胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂基导电胶，其特征在于：
所述促进剂为2,4,6-三-(二甲胺基甲基)苯酚、咪唑、二甲基苯胺中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂基导电胶，其特征在于：
所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂、聚醚220或聚醚240中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂基导电胶，其特征在于：
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任一种。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂基导电胶，其特征在于：
所述磁性填料与所述偶联剂的质量比为1:1。
8.一种权利要求1所述的环氧树脂基导电胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)磁性填料的改性
以无水乙醇为反应介质，向磁性填料中加入偶联剂，混合均匀后于55-65℃下搅拌反应2～4小时；反应结束后冷却至室温，过滤并干燥，制得改性磁性填料；
(2)复合材料的制备
将环氧树脂加热至60℃，加入增韧剂后搅拌反应0.5～1小时，随后依次加入改性磁性填料、固化剂以及促进剂，搅拌混合均匀后倒入模具，在真空干燥箱中于-0.1MPa、30℃下脱泡0.5～1小时，随后置于磁场中，于室温下取向固化3～5小时，制得环氧树脂基导电胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
所述磁场为交流磁场，磁场强度为0.4～1T。
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