CN111484626A - 一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料及其制法 - Google Patents

一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及丙烯酸树脂材料技术领域，且公开了一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料，包括以下配方原料及组分：功能化纳米氮化硼、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、乳化剂、分散剂、成膜剂、消泡剂、引发剂。该一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料，通过超声剥离和高压热溶剂法，得到高羟基含量的羟基化氮化硼，促进氮化硼与N‑氨乙基‑3‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行接枝反应，丙烯酸树脂中甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧基团，与功能化纳米氮化硼的氨基进行开环反应，改善了纳米氮化硼与丙烯酸树脂的相容性，赋予了丙烯酸树脂涂层优异的绝缘性能和导热性能。

Description

一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料及其制法
技术领域
本发明涉及丙烯酸树脂材料技术领域，具体为一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料及其制法。
背景技术
绝缘材料是在允许电压下不导电的材料，绝缘材料是电子电气产品发展的基础和保证，对电气工业的发展具有非常重要的作用，绝缘材料依赖于高分子材料的发展，并且直接影响电子电气产品的发展和进步，绝缘材料的主要性能指标的击穿强度、绝缘电阻、机械强度和耐热性等，目前的高分子绝缘材料主要有酚醛树脂、聚酰亚胺、聚二苯醚等。
丙烯酸树脂是丙烯酸和甲基丙烯酸等及其衍生物的聚合物，丙烯酸树脂涂料就是以甲基丙烯酸酯和苯乙烯等为单体，共聚所得的丙烯酸树脂制得的热塑性或热固性树脂涂料，热塑性丙烯酸树脂在成膜过程中不发生进一步交联，具有良好的保光保色性、耐水耐化学性、施工方便，易于施工重涂和返工，在电器、机械、建筑等领域应用广泛，但是丙烯酸树脂的体积电阻率和热导率不高，导致涂料涂层的绝缘性能和耐热性能较差，限制了丙烯酸树脂在电气工业上的应用，纳米氮化硼具有超高的电阻率和导热系数，可以增强丙烯酸树脂的绝缘性和导热性能，但是一般通过物理共混的方法，使纳米氮化硼在丙烯酸树脂中很容易团聚和结块，会影响材料的强度和机械性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料及其制法，解决了丙烯酸树脂的绝缘性和导热性能较差的问题，同时解决了纳米氮化硼在丙烯酸树脂中很容易团聚和结块的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：0.5-3份功能化纳米氮化硼、4-10份甲基丙烯酸缩水甘油酯、8-14份丙烯酸酯、3-8份甲基丙烯酸、35-70份苯乙烯、3-6份乳化剂、0.5-2份分散剂、2-5份成膜剂、1-2份消泡剂、8-15份引发剂。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵、乳化剂为OP-10、分散剂为十二烷基硫酸钠、成膜剂为醇酯十二、消泡剂为有机硅消泡剂。
优选的，所述功能化纳米氮化硼制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入乙醇溶剂和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为1:2-6，再加入纳米氮化硼，超声分散均匀后，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，并置于烘箱中加热至140-200℃反应10-20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到高羟基含量的羟基化纳米氮化硼。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和羟基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入硅烷偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，置于恒温水浴锅中加热至40-80℃，匀速搅拌反应2-8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷接枝的功能化纳米氮化硼。
优选的，所述羟基化纳米氮化硼和N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为5-10:1。
优选的，所述改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和0.5-3份功能化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入4-10份甲基丙烯酸缩水甘油酯、8-14份丙烯酸酯、3-8份甲基丙烯酸、35-70份苯乙烯、0.5-2分散剂十二烷基硫酸钠和3-6份乳化剂为OP-10，置于恒温水浴锅中加热至50-70℃，匀速搅拌20-40h，再缓慢滴加8-15份引发剂过硫酸铵，升温至75-95℃，匀速搅拌反应5-10h，将溶液冷却至室温加入氨水调节溶液pH至中性，加入1-2份有机硅消泡剂和2-5份成膜剂醇酯十二，搅拌均匀后倒入成膜模具中固化成膜，制备得到改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料，以乙醇作为醇源，通过超声剥离和高压热溶剂法，制备得到表面高羟基含量的羟基化氮化硼，丰富的羟基可以促进氮化硼与N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行接枝反应，得到高接枝率的氨基功能化纳米氮化硼，再通过原位聚合法，丙烯酸树脂中甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧基团，与功能化纳米氮化硼的氨基进行开环反应，实现纳米氮化硼与丙烯酸树脂化学键共价接枝，大幅改善了纳米氮化硼与丙烯酸树脂的相容性，避免了纳米氮化硼发生团聚和结块的现象，而影响丙烯酸树脂涂层的强度和机械性能，分散均匀的纳米氮化硼赋予了丙烯酸树脂涂层优异的绝缘性能和导热性能。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：0.5-3份功能化纳米氮化硼、4-10份甲基丙烯酸缩水甘油酯、8-14份丙烯酸酯、3-8份甲基丙烯酸、35-70份苯乙烯、3-6份乳化剂OP-10、0.5-2分散剂十二烷基硫酸钠、2-5份成膜剂醇酯十二、1-2份消泡剂有机硅消泡剂、8-15份引发剂过硫酸铵。
功能化纳米氮化硼制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入乙醇溶剂和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为1:2-6，再加入纳米氮化硼，超声分散均匀后，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，并置于烘箱中加热至140-200℃反应10-20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到高羟基含量的羟基化纳米氮化硼。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和羟基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入硅烷偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，两者质量比为5-10:1置于恒温水浴锅中加热至40-80℃，匀速搅拌反应2-8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷接枝的功能化纳米氮化硼。
改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和0.5-3份功能化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入4-10份甲基丙烯酸缩水甘油酯、8-14份丙烯酸酯、3-8份甲基丙烯酸、35-70份苯乙烯、0.5-2分散剂十二烷基硫酸钠和3-6份乳化剂为OP-10，置于恒温水浴锅中加热至50-70℃，匀速搅拌20-40h，再缓慢滴加8-15份引发剂过硫酸铵，升温至75-95℃，匀速搅拌反应5-10h，将溶液冷却至室温加入氨水调节溶液pH至中性，加入1-2份有机硅消泡剂和2-5份成膜剂醇酯十二，搅拌均匀后倒入成膜模具中固化成膜，制备得到改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料。
实施例1
(1)制备羟基化纳米氮化硼组分1：向反应瓶中加入乙醇溶剂和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为1:2，再加入纳米氮化硼，超声分散均匀后，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，并置于烘箱中加热至200℃反应10h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到高羟基含量的羟基化纳米氮化硼组分1。
(2)制备功能化纳米氮化硼组分1：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和羟基化纳米氮化硼组分1，超声分散均匀后加入硅烷偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，两者质量比为10:1置于恒温水浴锅中加热至40℃，匀速搅拌反应8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷接枝的功能化纳米氮化硼组分1。
(3)制备改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料1：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和0.5份功能化纳米氮化硼组分1，超声分散均匀后加入4份甲基丙烯酸缩水甘油酯、8份丙烯酸酯、3份甲基丙烯酸、70份苯乙烯、0.5分散剂十二烷基硫酸钠和3份乳化剂为OP-10，置于恒温水浴锅中加热至50℃，匀速搅拌20h，再缓慢滴加8份引发剂过硫酸铵，升温至75℃，匀速搅拌反应5h，将溶液冷却至室温加入氨水调节溶液pH至中性，加入1份有机硅消泡剂和2份成膜剂醇酯十二，搅拌均匀后倒入成膜模具中固化成膜，制备得到改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料1。
实施例2
(1)制备羟基化纳米氮化硼组分2：向反应瓶中加入乙醇溶剂和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为1:2，再加入纳米氮化硼，超声分散均匀后，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，并置于烘箱中加热至200℃反应10h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到高羟基含量的羟基化纳米氮化硼组分2。
(2)制备功能化纳米氮化硼组分2：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和羟基化纳米氮化硼组分2，超声分散均匀后加入硅烷偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，两者质量比为10:1置于恒温水浴锅中加热至40℃，匀速搅拌反应4h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷接枝的功能化纳米氮化硼组分2。
(3)制备改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料2：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和1份功能化纳米氮化硼组分2，超声分散均匀后加入5.5份甲基丙烯酸缩水甘油酯、9.5份丙烯酸酯、4份甲基丙烯酸、62份苯乙烯、1分散剂十二烷基硫酸钠和3.5份乳化剂为OP-10，置于恒温水浴锅中加热至50℃，匀速搅拌40h，再缓慢滴加9.5份引发剂过硫酸铵，升温至95℃，匀速搅拌反应6h，将溶液冷却至室温加入氨水调节溶液pH至中性，加入1.2份有机硅消泡剂和2.8份成膜剂醇酯十二，搅拌均匀后倒入成膜模具中固化成膜，制备得到改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料2。
实施例3
(1)制备羟基化纳米氮化硼组分3：向反应瓶中加入乙醇溶剂和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为1:4，再加入纳米氮化硼，超声分散均匀后，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，并置于烘箱中加热至180℃反应15h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到高羟基含量的羟基化纳米氮化硼组分3。
(2)制备功能化纳米氮化硼组分3：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和羟基化纳米氮化硼组分3，超声分散均匀后加入硅烷偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，两者质量比为8:1置于恒温水浴锅中加热至60℃，匀速搅拌反应5h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷接枝的功能化纳米氮化硼组分3。
(3)制备改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料3：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和2份功能化纳米氮化硼组分3，超声分散均匀后加入8份甲基丙烯酸缩水甘油酯、12份丙烯酸酯、6份甲基丙烯酸、48份苯乙烯、1.5分散剂十二烷基硫酸钠和5份乳化剂为OP-10，置于恒温水浴锅中加热至60℃，匀速搅拌30h，再缓慢滴加13份引发剂过硫酸铵，升温至85℃，匀速搅拌反应8h，将溶液冷却至室温加入氨水调节溶液pH至中性，加入1.8份有机硅消泡剂和4.2份成膜剂醇酯十二，搅拌均匀后倒入成膜模具中固化成膜，制备得到改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料3。
实施例4
(1)制备羟基化纳米氮化硼组分4：向反应瓶中加入乙醇溶剂和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为1:6，再加入纳米氮化硼，超声分散均匀后，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，并置于烘箱中加热至200℃反应20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到高羟基含量的羟基化纳米氮化硼组分4。
(2)制备功能化纳米氮化硼组分4：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和羟基化纳米氮化硼组分4，超声分散均匀后加入硅烷偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，两者质量比为10:1置于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌反应8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷接枝的功能化纳米氮化硼组分4。
(3)制备改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料4：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和3份功能化纳米氮化硼组分4，超声分散均匀后加入10份甲基丙烯酸缩水甘油酯、14份丙烯酸酯、8份甲基丙烯酸、35份苯乙烯、2分散剂十二烷基硫酸钠和6份乳化剂为OP-10，置于恒温水浴锅中加热至70℃，匀速搅拌40h，再缓慢滴加15份引发剂过硫酸铵，升温至95℃，匀速搅拌反应10h，将溶液冷却至室温加入氨水调节溶液pH至中性，加入2份有机硅消泡剂和5份成膜剂醇酯十二，搅拌均匀后倒入成膜模具中固化成膜，制备得到改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料4。
对比例1
(1)制备羟基化纳米氮化硼对比组分1：向反应瓶中加入乙醇溶剂和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为1:2，再加入纳米氮化硼，超声分散均匀后，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，并置于烘箱中加热至140℃反应20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到高羟基含量的羟基化纳米氮化硼对比组分1。
(2)制备功能化纳米氮化硼对比组分1：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和羟基化纳米氮化硼对比组分1，超声分散均匀后加入硅烷偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，两者质量比为5:1置于恒温水浴锅中加热至40℃，匀速搅拌反应8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷接枝的功能化纳米氮化硼对比组分1。
(3)制备改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘对比材料1：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和0.1份功能化纳米氮化硼对比组分1，超声分散均匀后加入8份甲基丙烯酸缩水甘油酯、14份丙烯酸酯、48份甲基丙烯酸、60份苯乙烯、2分散剂十二烷基硫酸钠和3份乳化剂为OP-10，置于恒温水浴锅中加热至70℃，匀速搅拌40h，再缓慢滴加15份引发剂过硫酸铵，升温至75℃，匀速搅拌反应8h，将溶液冷却至室温加入氨水调节溶液pH至中性，加入1份有机硅消泡剂和5份成膜剂醇酯十二，搅拌均匀后倒入成膜模具中固化成膜，制备得到改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘对比材料1。
对比例2
(1)制备羟基化纳米氮化硼对比组分2：向反应瓶中加入乙醇溶剂和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为1:2，再加入纳米氮化硼，超声分散均匀后，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，并置于烘箱中加热至140℃反应20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到高羟基含量的羟基化纳米氮化硼对比组分2。
(2)制备功能化纳米氮化硼对比组分2：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和羟基化纳米氮化硼对比组分2，超声分散均匀后加入硅烷偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，两者质量比为8:1置于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌反应8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷接枝的功能化纳米氮化硼对比组分2。
(3)制备改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘对比材料2：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和6份功能化纳米氮化硼对比组分2，超声分散均匀后加入6份甲基丙烯酸缩水甘油酯、14份丙烯酸酯、8份甲基丙烯酸、65份苯乙烯、0.5分散剂十二烷基硫酸钠和4.5份乳化剂为OP-10，置于恒温水浴锅中加热至50℃，匀速搅拌20h，再缓慢滴加10份引发剂过硫酸铵，升温至95℃，匀速搅拌反应10h，将溶液冷却至室温加入氨水调节溶液pH至中性，加入1.5份有机硅消泡剂和5份成膜剂醇酯十二，搅拌均匀后倒入成膜模具中固化成膜，制备得到改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘对比材料2。
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综上所述，该一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料，以乙醇作为醇源，通过超声剥离和高压热溶剂法，制备得到表面高羟基含量的羟基化氮化硼，丰富的羟基可以促进氮化硼与N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行接枝反应，得到高接枝率的氨基功能化纳米氮化硼，再通过原位聚合法，丙烯酸树脂中甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧基团，与功能化纳米氮化硼的氨基进行开环反应，实现纳米氮化硼与丙烯酸树脂化学键共价接枝，大幅改善了纳米氮化硼与丙烯酸树脂的相容性，避免了纳米氮化硼发生团聚和结块的现象，而影响丙烯酸树脂涂层的强度和机械性能，分散均匀的纳米氮化硼赋予了丙烯酸树脂涂层优异的绝缘性能和导热性能。

Claims (5)

1.一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：0.5-3份功能化纳米氮化硼、4-10份甲基丙烯酸缩水甘油酯、8-14份丙烯酸酯、3-8份甲基丙烯酸、35-70份苯乙烯、3-6份乳化剂、0.5-2份分散剂、2-5份成膜剂、1-2份消泡剂、8-15份引发剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、乳化剂为OP-10、分散剂为十二烷基硫酸钠、成膜剂为醇酯十二、消泡剂为有机硅消泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料，其特征在于：所述功能化纳米氮化硼制备方法包括以下步骤：
(1)向体积比为1:2-6的乙醇溶剂和蒸馏水混合溶剂中加入纳米氮化硼，超声分散均匀后，将溶液倒入反应釜中，加热至140-200℃反应10-20h，过滤、洗涤并充分干燥，制备得到高羟基含量的羟基化纳米氮化硼；
(2)向蒸馏水溶剂中加入羟基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入硅烷偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，加热至40-80℃，反应2-8h，过滤、洗涤并干燥，制备得到N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷接枝的功能化纳米氮化硼。
4.根据权利要求3所述的一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料，其特征在于：所述羟基化纳米氮化硼和N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为5-10:1。
5.根据权利要求1所述的一种改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料，其特征在于：所述改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料制备方法包括以下步骤：
(1)向蒸馏水溶剂中加入0.5-3份功能化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入4-10份甲基丙烯酸缩水甘油酯、8-14份丙烯酸酯、3-8份甲基丙烯酸、35-70份苯乙烯、0.5-2分散剂十二烷基硫酸钠和3-6份乳化剂为OP-10，加热至50-70℃，搅拌乳化20-40h，缓慢滴加8-15份引发剂过硫酸铵，升温至75-95℃，反应5-10h，加入氨水调节溶液pH至中性，加入1-2份有机硅消泡剂和2-5份成膜剂醇酯十二，倒入成膜模具中固化成膜，制备得到改性氮化硼接枝水性丙烯酸树脂绝缘材料。
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