CN114806424A - 一种导热-吸波一体化材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导热‑微波吸收技术领域，公开了一种导热‑吸波一体化材料及其制备方法与应用。本发明以碳、铁包覆的热导‑电绝缘型纳米材料为填料，按照一定比例填充在硅油基体中，并采用脱模纸压片固化成膜工艺制备得到一种导热‑吸波一体化的材料；不仅制备工艺简单可控，还可以通过改变制备过程中填料与硅油的比例、以及碳、铁、热导‑电绝缘型纳米材料的比例来调控导热和吸波性能。本发明公开制备的材料导热和吸波性能均优异，克服了传统分离式导热和吸波片厚度大、成本高、导热和吸波性能差、工艺复杂等问题，具有良好的工业化应用潜力。

Description

一种导热-吸波一体化材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于导热-微波吸收技术领域，涉及一种导热-吸波一体化材料及其制备方法，具体涉及一种热导-电绝缘型材料@Fe@C纳米核壳复合填料及导热-吸波一体化硅胶膜的制备方法与应用。
背景技术
5G通信的高频化和电子元件的小型化集成化造成了严重的电磁干扰和散热问题。导热吸波一体化材料既能导热又能有效吸收、衰减入射的电磁波能量，是解决当前电子设备电磁干扰与散热问题，保护其正常运行的有效途径。目前国内外主要单独研究和使用导热与吸波材料，而有关导热吸波一体化材料尚鲜见报道。现在导热吸波一体化材料的主要研发思路是在基体材料中同时添加导热填料和吸波剂来赋予材料导热和吸波功能。但该种导热吸波一体化材料的导热和吸波性能相互抑制，难以达到使用要求。只有通过调整两种功能填料的添加比例，利用导电和导热网络才能实现导热和吸波性能协同增强。
目前影响材料的导热性能和吸波性能的因素很多，且各因素之间相互影响，如材料的微观形貌、结构和成型工艺等。二氧化钛因具有较大的比表面积、氧空位缺陷、良好的电热传导性能以及很高的介电常数，在外部电磁场中易于被极化产生介电损耗，所以二氧化钛在导热和吸波领域将具有广泛的应用前景。其中，中国专利文献(CN109679280A)公开了一种二氧化钛/导电石墨/环氧树脂/氮化硼复合材料及其制备方法，通过导电石墨分散液和四氯化钛水解液反应制得二氧化钛包覆的导电石墨，此外，为了提高导热性能将其与环氧树脂、纳米氮化硼进行搅拌、混炼，该材料的屏蔽性能、导热性能和力学性能较优，但该制备方法步骤繁多，但其制备过程中耗时长，实验重复性差，操作复杂；
中国专利文献(CN104876611B)公开了一种氧化镧/二氧化钛/水性钛酸酯修饰石墨烯增强陶瓷及其制备方法，其是由氧化镧粉、二氧化钛、水性钛酸酯修饰的石墨烯超声分散后用球磨机球磨混合、干燥、干压成型、烧结制得的石墨烯增强陶瓷，该材料的选择可以极大的发挥石墨烯的导热性能，但其制备过程中实验条件危险、操作复杂，该材料虽有一定的屏蔽性能，但属于反射型吸波材料，吸收带宽窄或点频吸收，意味着反射回去的电磁波将产生二次污染，不能真正做到电磁防护。以上所述的导热吸波一体化材料是通过将具有吸波性能和导热性能的材料进行复合而成功制备的，存在着难以同时满足工艺简便和导热吸波性能优异的问题，而兼具制备方法简便和性能优良的导热吸波一体化材料还未见报道。
在各种候选材料中，将具有高导热、电磁吸收性能的二氧化钛和具有强磁性的铁相结合而形成的复合物由于其独特的形貌和优异的性能在导热吸波领域有广阔的应用前景。但现有复合导热吸波材料的形貌尺寸难以调控，实验步骤繁琐、条件苛刻、操作复杂且工艺繁琐，其吸波性能也难以满足“薄、轻、宽、强”的要求。
因此，如何开发一种工艺简便、易于工业化且具有较佳微波吸收性能和导热性能的功能材料是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种导热-吸波一体化材料及其制备方法，该工艺操作简便、性能可调，具有市场推广与应用价值。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种导热-吸波一体化材料，所述导热-吸波一体化材料是将导热吸波填料按照一定比例填充在硅油基体中，并采用固化成膜工艺制备而成；所述导热吸波填料为碳、热导-电绝缘型材料与热导-电导型磁性金属的纳米复合物。
值得说明的是，为了实现调控吸波剂的电导率、电磁性能、吸波性能、导热性能等性质特征，本发明中，导热吸波填料在硅油基体中的质量填充比为20～50％。
进一步的，所述热导-电导型磁性金属为Fe，其在导热吸波填料中的原子百分含量为1.01％～11.68％；所述热导-电绝缘型材料为无定形碳与TiO2、g-C3N4、Al2O3、MgO、BN中的一种或多种，且碳在导热吸波填料中的原子百分含量为9.91％～38.26％。
更进一步的，所述导热吸波填料为碳和铁包覆热导-电绝缘型材料形成的核壳复合填料(热导-电绝缘型材料@Fe@C核壳复合物)。
值得说明的是，本发明公开的导热-吸波一体化材料具有优异的微波吸收特性和导热性能，其中小于等于-10dB的有效带宽为7.12～12.96GHz，厚度为1.8～2.4mm，最大吸收为-51.91～-37.24dB，其热导率为1.359～3.975W/(m·K)。
本发明的第二个目的在于，提供所述导热-吸波一体化材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，采用高温热解法制备导热吸波填料，且所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别称量热导-电绝缘型材料和五羰基铁(Fe(CO)5)，随后将热导-电绝缘型材料和Fe(CO)5于均匀混合并分布在石英舟中，并在方舟之外包裹锡纸，置于管式炉中煅烧、冷却最终得到纳米复合导热吸波填料，备用；
(2)将所述导热吸波填料在硅油基体中分散、搅拌，并在真空条件下脱气泡，随后固化，即得到所述导热-吸波一体化材料。
优选的，所述步骤(1)中的煅烧条件为在高纯氩气气氛下先以2～10℃/min的升温速率升至200～250℃，保温1h后继续以5℃/min的升温速率升至400～500℃，保温1h后降温。
及，所述步骤(1)中的热导-电绝缘型材料和五羰基铁的质量比为(0.042～0.805)：1。
优选的，所述步骤(2)中的搅拌时间为18～35min，脱气泡时间为5～10min，固化温度为90～100℃，固化时间为10～20min；
及，所述硅油基体是由含氢硅油、乙烯基硅油、抑制剂和催化剂按照如下质量百分比组成：含氢硅油24％，乙烯基硅油75.0％，抑制剂0.25％，催化剂0.75％。
进一步的，所述步骤(2)中导热吸波填料在硅油基体中的质量填充比为20～50％，
及，将导热吸波填料分散在硅油基体中的具体操作：首先需将一定含量的含氢硅油、乙烯基硅油、抑制剂和稀释剂搅拌15～30min，再加入一定比例的催化剂搅拌3～5min，最后加入导热吸波填料充分搅拌，并采用脱模纸压片固化成膜，即得到所述导热-吸波一体化材料。
其中，所述稀释剂至少为多烷基烃、乙醇、正硅酸乙酯中的一种，且所述稀释剂与所述硅油基体的质量比为0.3：1。
具体地，一种导热-吸波一体化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称量一定质量的纳米二氧化钛(热导-电绝缘型材料以二氧化钛为例说明)，使其平铺于一石英方舟中，然后再加入一定体积的五羰基铁，使其与纳米二氧化钛混合均匀，快速用锡纸将石英方舟完全包裹，置入管式炉中，在氩气气氛下先以5℃/min的升温速率升至250℃，保温1h后继续以5℃/min的升温速率升至400℃，保温1h后降温后取出，得到铁包覆的纳米二氧化钛导热吸波填料；
(2)将所得铁包覆的纳米二氧化钛导热吸波填料按一定比例分散到硅油基体和稀释剂中，搅拌30min，再加入催化剂搅拌5min；在真空条件下脱气泡10min，随后在一定温度下的鼓风干燥箱中固化10～15min；
(3)将所述产品经过脱模纸压片成型，最终得到所述导热-吸波一体化材料。
值得说明的是，本发明采用脱模纸压片成膜的工艺，相较现有方法，本发明得到的导热-吸波一体化材料，其吸波剂在形貌上有较大创新，且实验重复性高，步骤简单，对仪器精密度要求低，及通过该方法制备得到的材料导热吸波性能均较优异。
进一步的，所述步骤(1)中的纳米二氧化钛与五羰基铁是按照一定的质量比在石英方舟中混合的，其质量比为(0.201～0.805)：1；
进一步的，所述步骤(2)的硅油基体是由含氢硅油、乙烯基硅油、抑制剂和催化剂组成的，含氢硅油24％，乙烯基硅油75.0％，抑制剂0.25％，催化剂0.75％。
更进一步的，所述稀释剂至少为多烷基烃、乙醇、正硅酸乙酯中的一种，稀释剂与硅油基体的质量比为0.3：1。
导热吸波填料分散在硅油基体中的加料顺序较为关键，首先需将一定含量的含氢硅油和乙烯基硅油搅拌混合均匀，再加入一定比例的导热吸波填料、抑制剂和稀释剂充分搅拌，最后加入催化剂，并采用脱模纸压片固化成膜，即得到所述导热-吸波一体化材料，且所述硅胶膜的柔韧性好，具备弹性，不易断裂。
进一步的，所述步骤(2)中鼓风干燥箱的温度为90～100℃。
值得说明的是，本发明通过脱膜纸压片成型制备的导热-吸波一体化材料不仅制备简便，还可以通过调控导热吸波填料与硅油的比例来调控导热性能；通过改变导热吸波填料与石蜡的填充比来调控吸波性能。
本发明的第三个目的在于，提供所述导热-吸波一体化材料在电子电器设备中的应用。
具体地，所述导热-吸波一体化材料在电子、通讯、汽车、医疗器械、家电产品、航空航天、安防监控、导航领域中的应用。
进一步的，所述应用还包括：将所述导热-吸波一体化材料贴在芯片表面，不仅能有效改善芯片与设备之间的热传导问题，还能有效降低设备内部电磁干扰。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、本发明以脱模纸压片成型的制备工艺，将导热吸波填料按一定比例与硅油基体混合，不仅制备工艺简单可控，还可以通过改变制备过程中导热吸波填料与硅油的比例来调控膜的导热性能；改变导热吸波填料与石蜡的填充比来调控其吸波性能；
2、本发明公开的一种导热-吸波一体化材料，因其通过脱膜纸压片成型，从而具有工艺简便、重复性好，可规模化生产的优点；通过该方法制备的导热-吸波膜具有导热吸波性能优异、吸波性能可调等优良特性；
3、本发明公开了所述不同质量比例的纳米二氧化钛和五羰基铁二元复合物导热吸波填料，以及将导热吸波填料在不同填充比下与硅油基体进行填充制膜的工艺方法，该制备方法操作便捷，绿色环保，对仪器精密度要求低，导热性能和吸波性能优异，具有良好的工业化应用潜力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图
图1～图4分别为本发明实施例1中所得产物在XRD、EDX、扫描电镜下所测得的物相、元素组成、形貌以及宏观条件下拍摄的硅胶膜的伸展和弯曲图片.
图5～图8分别为本发明实施例2中所得产物在XRD、EDX、扫描电镜下所测得的物相、元素组成、形貌以及宏观条件下拍摄的硅胶膜的伸展和弯曲图片扫描电镜下测到的形貌。
图9为本发明实施例3中所得产物在EDX下所测得的元素组成。
图10为本发明实施例4中所得产物在EDX下所测得的元素组成。
图11为本发明实施例5、实例6、实施例7中所得产物在XRD下所测得的物相。
图12为本发明实施例5、实例6、实施例7中所得产物在EDX下所测得的元素组成。
图13～图15分别为本发明实施例5、实例6、实施例7中所得产物在扫描电镜下所测得的形貌。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将0.3g纳米二氧化钛和0.5mL五羰基铁均匀混合平铺于石英方舟中；再用双层锡纸将石英方舟完全包裹，置于管式炉中，在高纯氩气气氛下先以5℃/min的升温速率升至250℃，保温1h后继续以5℃/min的升温速率升至400℃，保温1h后冷却至室温后取出，得到所述导热吸波填料；
将上述所得的导热吸波填料按一定比例填充到硅油基体中制备成硅胶膜：首先称量0.48g的含氢硅油、1.5g乙烯基硅油、0.005g抑制剂和0.6g乙醇在容器中搅拌30min，随后加入0.02g催化剂搅拌5分钟，最后加入1.636g的导热吸波填料充分搅拌。将搅拌均匀的具有流动性的胶状混合物转移到垫有脱模纸的玻璃片上，在真空条件下室温脱气泡5min后，再将另一个垫有脱模纸的玻璃片，施加一定的压力，使其形成一个均匀的圆片，将其放入90℃的鼓风干燥箱中固化30min后，最终得到所述导热-吸波一体化硅胶膜。
所得产物在XRD、EDX、扫描电镜下所测得的物相、形貌、元素组成以及宏观条件下拍摄的硅胶膜的伸展和弯曲图片分别如图1～4所示。图1XRD分析显示，产物由大量的锐钛矿和少量的金红石结构TiO2，体心立方Fe和无定形碳组成。所得产物在EDX下所测得的元素组成如图2所示，产物由Ti,Fe,O,C元素组成，Fe的原子百分含量为8.17％，C的原子百分含量为15.84％。所得产物在扫描电镜下测到的形貌如图3所示。分析可知，所述的直径为20～100nm。
制得的硅胶膜弹性优良，柔韧性好，即使将其弯折至如图4所示，仍然没有发生断裂现象。由上述分析可知，产物为具有纳米二氧化钛、Fe、C的三元复合组分硅胶膜。
将该异质材料以45％质量分数填充在基底材料中，测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽为10.08GHz，最大反射损耗为–42.59dB；其热导率为1.871W/(m·K)。
实施例2
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例1公开的制备步骤相比，唯一的不同之处仅在于：加入五羰基铁的质量为0.25mL，其余制备步骤及工艺参数相同。
所得产物在XRD、EDX、扫描电镜下所测得的物相、形貌、元素组成以及宏观条件下拍摄的硅胶膜的伸展和弯曲图片分别如图5～8所示。图5XRD分析显示，产物由大量的锐钛矿和少量的金红石结构TiO2，体心立方Fe和无定形碳组成。所得产物在EDX下所测得的元素组成如图6所示，产物由Ti,Fe,O,C元素组成，Fe的原子百分含量为3.29％，C的原子百分含量为9.91％。所得产物在扫描电镜下测到的形貌如图7所示。分析可知，所述的直径为20～100nm。
制得的硅胶膜弹性优良，柔韧性好，即使将其弯折至如图8所示，仍然没有发生断裂现象。由上述分析可知，产物为具有纳米二氧化钛、Fe、C的三元复合组分硅胶膜。
将该异质材料以45％质量分数填充在基底材料中，测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽9.68GHz，最大反射损耗为–43.79dB；其热导率为1.606W/(m·K)。
实施例3
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例1公开的制备步骤相比，唯一的不同之处仅在于：加入五羰基铁的质量为0.75mL，其余制备步骤及工艺参数相同。
所得产物在EDX下所测得的元素组成如图9所示。产物由Ti,Fe,O,C元素组成，Fe的原子百分含量为6.14％，C的原子百分含量为12.59％。
将该异质材料以45％质量分数填充在基底材料中，测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽9.2GHz，最大反射损耗为–41.82dB；其热导率为1.520W/(m·K)。
实施例4
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例1公开的制备步骤相比，唯一的不同之处仅在于：加入五羰基铁的质量为1.0mL，其余制备步骤及工艺参数相同。
所得产物在EDX下所测得的元素组成如图10所示。产物由Ti,Fe,O,C元素组成，Fe的原子百分含量为5.02％，C的原子百分含量为13.39％。
将该异质材料以45％质量分数填充在基底材料中，测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽9.68GHz，最大反射损耗为–44.50dB；其热导率为1.359W/(m·K)。
实施例5
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将1.0g双氰胺、10.0g氯化钠和100mL去离子水混合均匀，在-60℃下冷却，形成固体。之后在50～60℃下将固体冷冻干燥24小时产生干凝胶。将装载干凝胶的瓷舟用锡纸密封，并在500℃空气下烧结2小时。产品进一步用蒸馏水洗涤，以5℃/min的加热速度加热至80℃后干燥10小时，最终形成了一种黄色的粉末。
随后在高纯度Ar气氛下，在管式炉中将0.1g该黄色粉末和0.4mL Fe(CO)5均匀混合在500℃下煅烧2小时，冷却至室温后取出，得到所述导热吸波填料。将上述所得的导热吸波填料按一定比例填充到硅油基体中制备成硅胶膜：首先称量0.48g的含氢硅油、1.5g乙烯基硅油、0.005g抑制剂和0.6g乙醇在容器中搅拌30min，随后加入0.02g催化剂搅拌5分钟，最后加入1.636g的导热吸波填料充分搅拌。将搅拌均匀的具有流动性的胶状混合物转移到垫有脱模纸的玻璃片上，在真空条件下室温脱气泡5min后，再将另一个垫有脱模纸的玻璃片，施加一定的压力，使其形成一个均匀的圆片，将其放入90℃的鼓风干燥箱中固化30min后，最终得到所述导热-吸波一体化硅胶膜。
所得产物在XRD、EDX、扫描电镜下所测得的物相、形貌、元素组成分别如图11～13所示。图11XRD分析显示，产物由g-C3N4和面心立方Fe组成。所得产物在EDX下所测得的元素组成如图12所示，产物由C，N，Fe，O元素组成，Fe的原子百分含量为1.01％，C的原子百分含量为35.69％。
所得产物在扫描电镜下测到的形貌如图13所示，产物为草莓状表面的中空多面体。将该异质材料以20％质量分数填充在基底材料中，测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽为6.80GHz，最大反射损耗为–40.18dB；其热导率为1.71W/(m·K)。
实施例6
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例5公开的制备步骤相比，唯一的不同之处仅在于：加入的五羰基铁的质量为0.8mL，其余制备步骤及工艺参数相同。
所得产物在XRD、EDX、扫描电镜下所测得的物相、形貌、元素组成分别如图11～12、图14所示。图11XRD分析显示，产物由g-C3N4和面心立方Fe组成。所得产物在EDX下所测得的元素组成如图12所示，产物由C，N，Fe，O元素组成，Fe的原子百分含量为5.27％，C的原子百分含量为38.26％。所得产物在扫描电镜下测到的形貌如图14所示，产物为草莓状表面的中空多面体。
将该异质材料以25％质量分数填充在基底材料中，测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽7.68GHz，最大反射损耗为–51.62dB；其热导率为1.71W/(m·K)。
实施例7
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例5公开的制备步骤相比，唯一的不同之处仅在于：加入的五羰基铁的质量为1.6mL，其余制备步骤及工艺参数相同。
所得产物在XRD、EDX、扫描电镜下所测得的物相、形貌、元素组成分别如图11～12、图15所示。图11XRD分析显示，产物由大量的锐钛矿和少量的金红石结构TiO2，体心立方Fe和无定形碳组成。所得产物在EDX下所测得的元素组成如图12所示，产物由C，N，Fe，O元素组成，Fe的原子百分含量为11.68％，C的原子百分含量为36.58％。所得产物在扫描电镜下测到的形貌如图15所示，所述产物的直径为35～80nm。
将该异质材料以25％质量分数填充在基底材料中，测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽7.52GHz，最大反射损耗为–42.86dB；其热导率为1.81W/(m·K)。
实施例8
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例1公开的制备步骤相比，唯一的不同之处在于：将单一组分的氧化镁粉末代替纳米二氧化钛与五羰基铁混合，其余制备步骤及工艺参数相同。
将该异质材料以45％质量分数填充在基底材料中，测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽7.12GHz，最大反射损耗为–51.91dB；其热导率为1.919W/(m·K)。
实施例9
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例1公开的制备步骤相比，唯一的不同之处在于：将单一组分的氧化铝粉末代替纳米二氧化钛与五羰基铁混合，其余制备步骤及工艺参数相同。
将该异质材料以45％质量分数填充在基底材料中，测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽9.12GHz，最大反射损耗为–37.24dB；其热导率为3.975W/(m·K)。
实施例10
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例1公开的制备步骤相比，唯一的不同之处在于：将单一组分的氮化硼粉末代替纳米二氧化钛与五羰基铁混合，其余制备步骤及工艺参数相同。
将该异质材料以30％质量分数填充在基底材料中，测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽12.96GHz，最大反射损耗为–48.38dB；其热导率为2.869W/(m·K)。
实施例11
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例1公开的制备步骤相比，唯一的不同之处在于：将单一组分的纳米二氧化钛与硅油基体进行填充，其余制备步骤及工艺参数相同。
将该异质材料以45％质量分数填充在基底材料中，测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽7.92GHz，最大反射损耗为–45.32dB；其热导率为2.188W/(m·K)。
实施例12
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例11公开的制备步骤相比，制备步骤及工艺参数都相同。不同的是：将该异质材料以30％质量分数填充在基底材料中。测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽8.76GHz，最大反射损耗为–40.20dB；其热导率为1.886W/(m·K)。
实施例13
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例11公开的制备步骤相比，制备步骤及工艺参数都相同。不同的是：将该异质材料以40％质量分数填充在基底材料中。测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽8.86GHz，最大反射损耗为–41.40dB；其热导率为2.079W/(m·K)。
实施例14
一种导热-吸波一体化材料的制备方法，与实施例11公开的制备步骤相比，制备步骤及工艺参数都相同。不同的是：将该异质材料以50％质量分数填充在基底材料中。测得其反射率如表1所示，其中小于等于–10dB反射率的有效带宽7.98GHz，最大反射损耗为–48.56dB；其热导率为2.058W/(m·K)。
此外，为了进一步说明本专利申请相较现有技术存在的优异效果及突显该技术的非显而易见性，发明人还对上述实施例1～14所得产物的吸波性能与导热性能进行测定，具体数据如表1所示：
表1本发明实施例1～11所得产物的吸波性能与导热性能
Figure BDA0003655054720000151
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种导热-吸波一体化材料，其特征在于，所述导热-吸波一体化材料是将导热吸波填料按照一定比例填充在硅油基体中，并采用固化成膜工艺制备而成；所述导热吸波填料为碳、热导-电绝缘型材料与热导-电导型磁性金属的纳米复合物；其中，所述导热吸波填料在所述硅油基体中的质量百分比为20～50％。
2.根据权利要求1所述的一种导热-吸波一体化材料，其特征在于，所述热导-电导型磁性金属为Fe，其在导热吸波填料中的原子百分含量为1.01％～11.68％；所述热导-电绝缘型材料为无定形碳与TiO2、g-C3N4、Al2O3、MgO、BN中的一种或多种，碳在导热吸波填料中的原子百分含量为9.91％～38.26％。
3.一种如权利要求1所述导热-吸波一体化材料的制备方法，其特征在于，采用高温热解法制备导热吸波填料，且所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别称量热导-电绝缘型材料和五羰基铁(Fe(CO)5)，随后将热导-电绝缘型材料和Fe(CO)5于均匀混合并分布在石英舟中，并在方舟之外包裹锡纸，置于管式炉中煅烧、冷却最终得到纳米复合导热吸波填料，备用；
(2)将所述导热吸波填料在硅油基体中分散、搅拌，并在真空条件下脱气泡，随后固化，即得到所述导热-吸波一体化材料。
4.根据权利要求3所述的一种导热-吸波一体化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的煅烧条件为在高纯氩气气氛下先以2～10℃/min的升温速率升至200～250℃，保温1h后继续以5℃/min的升温速率升至400～500℃，保温1h后降温。
5.根据权利要求3或4所述的一种导热-吸波一体化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的热导-电绝缘型材料和五羰基铁的质量比为(0.042～0.805)：1。
6.根据权利要求3所述的一种导热-吸波一体化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌时间为18～35min，脱气泡时间为5～10min，固化温度为90℃～100℃，固化时间为10～20min；
及，所述硅油基体是由含氢硅油、乙烯基硅油、抑制剂和催化剂按照如下质量百分比组成：含氢硅油24％，乙烯基硅油75.0％，抑制剂0.25％，催化剂0.75％。
7.根据权利要求3或6所述的一种导热-吸波一体化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中导热吸波填料在硅油基体中的质量填充比为20～50％，
及，将导热吸波填料分散在硅油基体中的具体操作：首先需将一定含量的含氢硅油、乙烯基硅油、抑制剂和稀释剂搅拌15～30min，再加入一定比例的催化剂搅拌3～5min，最后加入导热吸波填料充分搅拌，并采用脱模纸压片固化成膜，即得到所述导热-吸波一体化材料。
8.根据权利要求7所述的一种导热-吸波一体化材料的制备方法，其特征在于，所述稀释剂至少为多烷基烃、乙醇、正硅酸乙酯中的一种，且所述稀释剂与所述硅油基体的质量比为0.3：1。
9.一种如权利要求1所述的导热-吸波一体化材料或如权利要求3所述方法制备的导热-吸波一体化材料在电子电器设备中的应用。
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