CN110564161A - 一种无溶剂高导热磁性硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料500～900份，磁性吸波填充料200～600份，吸波填料10～100份，催化剂0.1～0.5份，固化剂1～10份；导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅中的一种或几种，磁性吸波填充料为铁硅铝粉、铁粉中的一种，吸波填料为石墨烯材料、碳纳米管材料、碳纳米管复合材料中的一种，催化剂为铂金类催化剂，固化剂为含氢硅油。本发明通过加入碳纳米管，使得硅橡胶具有更好的吸波性能和导热系数，具有高导热与低热阻性、耐高电压的性能，在10GHz频段中吸收效果良好，并具有良好的兼容性，可以作为导热界面材料使用。

Description

一种无溶剂高导热磁性硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热吸波材料技术领域,特别涉及一种无溶剂高导热磁性硅橡胶及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，电磁波辐射对环境和人的影响日益增大，电子产品释放的电磁波，会给周围的其它电子设备带来电磁干扰，使其工作异常，使电磁环境的改善和兼容问题变得日益重要。在电子设备的热源和散热器之间，需要兼顾散热和电磁屏蔽，其中吸波材料在电磁屏蔽领域得到广泛的应用，吸波材料之前的研究重点在铁氧体、磁性金属微粉等高磁损耗材料上，这类材料密度大、吸波频带窄、易被氧化腐蚀的缺点使其难以满足现代复杂多样的综合性能要求，为了更好的兼顾散热和电磁屏蔽，需要设计出新的高导热磁性硅橡胶。
发明内容
本发明解决的技术问题是针对上述现有技术中存在的缺陷,提供一种无溶剂高导热磁性硅橡胶，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题,本发明采取的技术方案如下:一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料500～900份，磁性吸波填充料200～600份，吸波填料10～100份，催化剂0.1～0.5份，固化剂1～10份；所述导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅中的一种或几种，所述磁性吸波填充料为铁硅铝粉、铁粉中的一种，所述吸波填料为石墨烯材料、碳纳米管材料、碳纳米管复合材料中的一种，所述催化剂为铂金类催化剂，所述固化剂为含氢硅油。
作为对上述技术方案的进一步阐述：
在上述技术方案中,所述吸波填料为硅烷化碳纳米管。
在上述技术方案中,所述吸波填料为聚苯胺-碳纳米管复合材料，所述聚苯胺-碳纳米管复合材料是通过原位聚合法将聚苯胺以针状形式黏附在多壁碳纳米管壁上得到的。
在上述技术方案中,所述吸波填料为碳纳米管-金属复合材料，所述碳纳米管-金属复合材料为镍-碳纳米管复合材料、四氧化三铁-碳纳米管复合材料中的一种。
在上述技术方案中,所述镍-碳纳米管复合材料是通过氢气还原法制备得到，并在500℃下烧结成型为长度2-4μm、直径200nm的管状材料。
在上述技术方案中,所述四氧化三铁-碳纳米管复合材料是通过共沉淀法在多壁碳纳米管的表面沉积葡萄状纳米四氧化三铁制备得到。
为解决上述技术问题,本发明还提供制备上述无溶剂高导热磁性硅橡胶的方法,包括以下步骤：
步骤一，往带有加热装置和温度计的搅拌缸内依次加入乙烯基硅油、固化剂、吸波填料、导热填充料、磁性吸波填充料，在加入的过程中持续搅拌1-2.5h；
步骤二，往搅拌缸内加入催化剂，在30-45℃的温度下搅拌15-20min，形成混合物；
步骤三，将步骤二中的混合物注入压延机,压实出片材，并在片材两侧包覆PET膜；
步骤四，将步骤三中的片材通过隧道炉连续烘干30min得到无溶剂高导热磁性硅橡胶，其中隧道炉内的温度稳定在130℃左右。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：通过加入碳纳米管，使得硅橡胶片材具有更好的吸波性能和导热系数，具有高导热与低热阻性、耐高电压的性能，适合在各种苛刻的电子设备中使用，在10GHz频段中吸收效果良好，适用于光模块领域中，而且生产中的硅橡胶片材自带粘性，不需额外背胶，具有良好的兼容性，可以作为导热界面材料使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
本实施例作为优选的方案，一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料500份，磁性吸波填充料200份，吸波填料10份，催化剂0.1份，固化剂1份；导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅的五种混合料，磁性吸波填充料为铁硅铝粉，吸波填料为石墨烯材料，催化剂为铂金类催化剂，固化剂为含氢硅油。
实施例2：
一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料500份，磁性吸波填充料200份，吸波填料10份，催化剂0.1份，固化剂1份；导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅五种的混合料，磁性吸波填充料为铁硅铝粉，吸波填料为硅烷化碳纳米管，催化剂为铂金类催化剂，固化剂为含氢硅油。
实施例3：
一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料500份，磁性吸波填充料200份，吸波填料10份，催化剂0.1份，固化剂1份；导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅五种的混合料，磁性吸波填充料为铁硅铝粉，催化剂为铂金类催化剂，固化剂为含氢硅油。
吸波填料为聚苯胺-碳纳米管复合材料，聚苯胺-碳纳米管复合材料是通过原位聚合法将聚苯胺以针状形式黏附在多壁碳纳米管壁上得到的。
实施例4
一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料500份，磁性吸波填充料200份，吸波填料10份，催化剂0.1份，固化剂1份；导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅五种的混合料，磁性吸波填充料为铁硅铝粉，催化剂为铂金类催化剂，固化剂为含氢硅油。
吸波填料为碳纳米管-金属复合材料，碳纳米管-金属复合材料为镍-碳纳米管复合材料。镍-碳纳米管复合材料是通过氢气还原法制备得到，并在500℃下烧结成型为长度2-4μm、直径200nm的管状材料。
实施例5
一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料500份，磁性吸波填充料200份，吸波填料10份，催化剂0.1份，固化剂1份；导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅五种的混合料，磁性吸波填充料为铁硅铝粉，催化剂为铂金类催化剂，固化剂为含氢硅油。
吸波填料为碳纳米管-金属复合材料，碳纳米管-金属复合材料为四氧化三铁-碳纳米管复合材料。四氧化三铁-碳纳米管复合材料是通过共沉淀法在多壁碳纳米管的表面沉积葡萄状纳米四氧化三铁制备得到。
实施例6
一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料700份，磁性吸波填充料400份，吸波填料10份，催化剂0.2份，固化剂5份；导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅五种的混合料，磁性吸波填充料为铁硅铝粉，吸波填料为硅烷化碳纳米管，催化剂为铂金类催化剂，固化剂为含氢硅油。
实施例7
一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料700份，磁性吸波填充料600份，吸波填料10份，催化剂0.2份，固化剂5份；导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅五种的混合料，磁性吸波填充料为铁硅铝粉，吸波填料为硅烷化碳纳米管，催化剂为铂金类催化剂，固化剂为含氢硅油。
实施例8
一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料500份，磁性吸波填充料200份，吸波填料50份，催化剂0.2份，固化剂5份；导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅五种的混合料，磁性吸波填充料为铁硅铝粉，吸波填料为硅烷化碳纳米管，催化剂为铂金类催化剂，固化剂为含氢硅油。
实施例9
一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料500份，磁性吸波填充料200份，吸波填料100份，催化剂0.2份，固化剂5份；导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅五种的混合料，磁性吸波填充料为铁硅铝粉，吸波填料为硅烷化碳纳米管，催化剂为铂金类催化剂，固化剂为含氢硅油。
实施例10
一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料500份，磁性吸波填充料200份，吸波填料50份，催化剂0.1份，固化剂1份；导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅五种的混合料，磁性吸波填充料为铁硅铝粉，吸波填料为硅烷化碳纳米管，催化剂为铂金类催化剂，固化剂为含氢硅油。
制备上述无溶剂高导热磁性硅橡胶的方法,包括以下步骤：
步骤一，往带有加热装置和温度计的搅拌缸内依次加入乙烯基硅油、固化剂、吸波填料、导热填充料、磁性吸波填充料，在加入的过程中持续搅拌1-2.5h；
步骤二，往搅拌缸内加入催化剂，在30-45℃的温度下搅拌15-20min，形成混合物；
步骤三，将步骤二中的混合物注入压延机,压实出片材，并在片材两侧包覆PET膜；
步骤四，将步骤三中的片材通过隧道炉连续烘干30min得到无溶剂高导热磁性硅橡胶，其中隧道炉内的温度稳定在130℃左右。
通过上述方法将本发明的实施例1-10的一种无溶剂高导热磁性硅橡胶制备出来，并进行硬度、导热系数、热阻、体积电阻率及吸波性能测试，硬度按照ASTMD2240-00标准进行测试，硬度越低，硅橡胶片材越柔软；导热系数按照ASTMD5470标准进行测试，导热系数越高硅橡胶片材的热传导性能越好；热阻按照ASTMD5470标准进行测试；体积电阻率按照ASTMD257标准进行测试；吸波性能按照GJB2038A-2011标准进行测试，采用发射率弓型法测量片材在不同频率下的吸收值，表一列举10GHz下的吸收值(dB)。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
硬度(ShoreOO) 45 47 46 48 48 49 50 48 48 45
导热系数(W/m-K) 1.682 1.745 1.756 1.782 1.791 1.830 1.825 1.831 1.845 1.818
热阻(℃-in<sup>2</sup>/W) 0.92 0.73 0.71 0.68 0.67 0.60 0.63 0.59 0.55 0.66
体积电阻率(Ohm-cm) 2.18E+10 1.96E+10 1.92E+10 1.90E+10 1.86E+10 1.88E+10 1.86E+10 1.84E+10 1.81E+10 1.82E+10
吸波性能(dB) -4.86 -5.33 -5.44 -5.59 -5.62 -7.10 -8.70 -10.51 -12.43 -9.31
表一
以上并非对本发明的技术范围作任何限制，凡依据本发明技术实质对以上的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,其特征在于，由如下重量份数的原料组成：乙烯基硅油100份，导热填充料500～900份，磁性吸波填充料200～600份，吸波填料10～100份，催化剂0.1～0.5份，固化剂1～10份；所述导热填充料为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氮化铝、碳化硅中的一种或几种，所述磁性吸波填充料为铁硅铝粉、铁粉中的一种，所述吸波填料为石墨烯材料、碳纳米管材料、碳纳米管复合材料中的一种，所述催化剂为铂金类催化剂，所述固化剂为含氢硅油。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,其特征在于,所述吸波填料为硅烷化碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,其特征在于,所述吸波填料为聚苯胺-碳纳米管复合材料，所述聚苯胺-碳纳米管复合材料是通过原位聚合法将聚苯胺以针状形式黏附在多壁碳纳米管壁上得到的。
4.根据权利要求1所述的一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,其特征在于,所述吸波填料为碳纳米管-金属复合材料，所述碳纳米管-金属复合材料为镍-碳纳米管复合材料、四氧化三铁-碳纳米管复合材料中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,其特征在于,所述镍-碳纳米管复合材料是通过氢气还原法制备得到，并在500℃下烧结成型为长度2-4μm、直径200nm的管状材料。
6.根据权利要求4所述的一种无溶剂高导热磁性硅橡胶,其特征在于,所述四氧化三铁-碳纳米管复合材料是通过共沉淀法在多壁碳纳米管的表面沉积葡萄状纳米四氧化三铁制备得到。
7.一种制备权利要求1-6所述无溶剂高导热磁性硅橡胶的方法,其特征在于,包括以下步骤：
步骤一，往带有加热装置和温度计的搅拌缸内依次加入乙烯基硅油、固化剂、吸波填料、导热填充料、磁性吸波填充料，在加入的过程中持续搅拌1-2.5h；
步骤二，往搅拌缸内加入催化剂，在30-45℃的温度下搅拌15-20min，形成混合物；
步骤三，将步骤二中的混合物注入压延机,压实出片材，并在片材两侧包覆PET膜；
步骤四，将步骤三中的片材通过隧道炉连续烘干30min得到无溶剂高导热磁性硅橡胶，其中隧道炉内的温度稳定在130℃左右。
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