CN103895277A - 一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片及其制备方法 - Google Patents
一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片及其制备方法，该复合散热片由石墨膜、导热硅胶以及石墨烯层通过复卷机进行复合成型，具有高导热性和高抗拉强度；该复合散热片在三维方向上均有极高的导热系数，能快速把集中于一点上的热传导到复合片上，使电子装置中的热源温度降低，同时具有良好的柔韧性、可加工性、EMI屏蔽和吸收特性；并且制备工艺简易、成本低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高散热性能的新材料，特别是一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片及其制备方法。
技术背景
随着微电子集成技术和高密度印制板组装技术的迅速发展，组装密度迅速提高，电子元件、逻辑电路体积成千上万倍地缩小，电子仪器及设备日益朝轻、薄、短、小的方向发展。在高频工作频率下，半导体工作热环境向高温方向迅速移动，此时，电子元器件产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度下，要使电子元器件仍能高可靠性地正常工作，及时散热能力成为影响其使用寿命的关键限制因素。为保障元器件运行可靠性，需使用高可靠性、高导热性能等综合性能优异的材料，迅速、及时地将发热元件积聚的热量传递给散热设备，保障电子设备正常运行。但由于石墨膜本身是难以压缩的，所以使用时与发热以及散热部件直接刚性接触，在石墨膜与发热以及散热部件之间留有大量的空气间隙，这就造成了发热以及散热部件与石墨膜的传热不良，导致热量不能均匀快速的传出去，本发明可以通过将石墨膜与热界面材料进行复合应用到发热以及散热部位，可以将热量均匀的传递出去，不造成热量的累积，具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片，所述的复合散热片具有高导热性和热辐射效率以及优异的拉伸强度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：由石墨膜、导热硅胶、石墨烯三层结构复合而成，上层为石墨膜层，中间层为导热硅胶层，下层为石墨烯层。
首先采用高分子薄膜材料为原料，经过碳化、石墨化以及压延后制得石墨膜；然后将导热硅胶的一侧通过化学气相沉积法镀一定厚度的石墨烯层；最后将石墨膜与镀有石墨烯的导热硅胶通过复卷机进行复合压制成型。具体工艺步骤如下：
（1）选择高分子薄膜材料做为原料，交叉堆叠，放置于碳化炉中在一定的时间内升温至碳化温度，进行碳化，然后将碳化完的材料移至石墨化炉中进行石墨化，取出压延制成石墨膜，备用；
（2）取20～50份硅橡胶、20～30份二甲基硅油、2～10份含氢硅油、100～200份氮化硼以及1～2份铂金催化剂放入反应釜中混合均匀，然后放置于六温区硫化机中进行硫化，分别为120℃、130℃、130℃、130℃、140℃、150℃，每段硫化5～20min，制得导热硅胶片材；
（3）通过有效地控制温度、压力以及气氛等条件以实现在导热硅胶片材上化学沉积一定厚度的石墨烯。（4）最后通过复合机将石墨膜与镀石墨烯的导热硅胶进行复合成型。
所述高分子薄膜材料为聚酰亚胺、聚酰胺、聚苯并噁唑、聚苯并双噁唑、聚噻唑等中的其中一种，进而优选聚酰亚胺，其厚度为15μm～120μm。
所述碳化温度，在900～1450℃，进而优选为1400℃。
所述碳化时间，在5～16h，进而优选为7。
所述石墨化温度，在2500～3000℃，进而优选为2900℃。
所述石墨化时间，在5～16h，进而优选为14h。
所述二甲基硅油粘度为100～500cs之间。
所述含氢硅油粘度为100～600cs之间。
所述氮化硼的粒径为50～75μm，比表面积为60cm2/g。
本发明与现有技术相比，所具备的优点是：
（1）具有优异的散热性能、耐磨耐腐蚀性以及可压缩性；
（2）石墨烯具有优异的导热性能和热辐射性能，散热效果极好，还具有质硬且轻、结构相当稳定以及耐磨耐腐蚀的优点，大大提升了散热片的整体性能；
（3）导热硅胶层为弹性体，具有很好的柔韧性和可压缩性，其最大压缩比可到达90%，使得材料与热源界面接触的时候，大大减小了材料与热源的接触热阻，能将热量很好的从热源端传递出去。
附图说明
附图为石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片的结构示意图。
图中标号：1－石墨膜，2－导热硅胶片，3－石墨烯。
具体实施方式
本发明由石墨膜1、导热硅胶2、石墨烯3三层结构复合而成，上层为石墨膜1层，中间层为导热硅胶2层，下层为石墨烯3层。下面列出三个制作本发明的具体实施例。
实施例1
先选择聚酰亚胺做为原料，聚酰亚胺厚度为15μm，交叉堆叠并放置于石墨舟皿中。将碳化炉先抽真空，将盛有原料的石墨舟皿放入碳化炉中进行碳化，升温至1400℃需7h。然后将碳化完的材料移至石墨化炉中，并对材料施加压力，在氩气气氛下进行石墨化，升温至2900℃需14h。取出产品，得到人工导热石墨膜成品，放置于压延机中进行压延，取出备用。然后取20份硅橡胶、20份二甲基硅油、2份含氢硅油、100份氮化硼以及1份铂金催化剂放入反应釜中混合均匀，然后放置于六温区硫化机中进行硫化，分别为120℃、130℃、130℃、130℃、140℃、150℃，每段硫化5min，制得导热硅胶片材。在800℃、常压以及氮气气氛下在导热硅胶片材上化学沉积一定厚度的石墨烯。最后通过复卷机将石墨膜与导热硅胶片进行复合制备得到复合散热片。最大压缩比为90%，导热系数（水平方向）：1960W/m·k，导热系数（垂直方向）：360W/m·k。
实施例2
先选择聚酰胺做为原料，聚酰胺厚度为25μm，交叉堆叠并放置于石墨舟皿中。将碳化炉先抽真空，将盛有原料的石墨舟皿放入碳化炉中进行碳化，升温至1400℃需7h。然后将碳化完的材料移至石墨化炉中，并对材料施加压力，在氩气气氛下进行石墨化，升温至2900℃需14h。取出产品，得到人工导热石墨膜成品，放置于压延机中进行压延，取出备用。然后取25份硅橡胶、20份二甲基硅油、4份含氢硅油、105份氮化硼以及1份铂金催化剂放入反应釜中混合均匀，然后放置于六温区硫化机中进行硫化，分别为120℃、130℃、130℃、130℃、140℃、150℃，每段硫化5min，制得导热硅胶片材。在780℃、常压以及氩气气氛下在导热硅胶片材上化学沉积一定厚度的石墨烯。最后通过复卷机将石墨膜与导热硅胶片进行复合制备得到复合散热片。最大压缩比为75%，导热系数（水平方向）：1920W/m·k，导热系数（垂直方向）：360W/m·k。
实施例3
先选择聚苯并双噁唑做为原料，聚苯并双噁唑厚度为30μm，交叉堆叠并放置于石墨舟皿中。将碳化炉先抽真空，将盛有原料的石墨舟皿放入碳化炉中进行碳化，升温至1400℃需7h。然后将碳化完的材料移至石墨化炉中，并对材料施加压力，在氩气气氛下进行石墨化，升温至2900℃需14h。取出产品，得到人工导热石墨膜成品，放置于压延机中进行压延，取出备用。然后取40份硅橡胶、25份二甲基硅油、2份含氢硅油、110份氮化硼以及2份铂金催化剂放入反应釜中混合均匀，然后放置于六温区硫化机中进行硫化，分别为120℃、130℃、130℃、130℃、140℃、150℃，每段硫化5min，制得导热硅胶片材。在900℃、低压以及氮气气氛下在导热硅胶片材上化学沉积一定厚度的石墨烯。最后通过复卷机将石墨膜与导热硅胶片进行复合制备得到复合散热片。最大压缩比为87%，导热系数（水平方向）：1912W/m·k，导热系数（垂直方向）：280W/m·k。
实施例4
先选择聚噻唑做为原料，聚噻唑厚度为80μm，交叉堆叠并放置于石墨舟皿中。将碳化炉先抽真空，将盛有原料的石墨舟皿放入碳化炉中进行碳化，升温至1400℃需7h。然后将碳化完的材料移至石墨化炉中，并对材料施加压力，在氩气气氛下进行石墨化，升温至2900℃需14h。取出产品，得到人工导热石墨膜成品，放置于压延机中进行压延，取出备用。然后取50份硅橡胶、25份二甲基硅油、6份含氢硅油、150份氮化硼以及2份铂金催化剂放入反应釜中混合均匀，然后放置于六温区硫化机中进行硫化，分别为120℃、130℃、130℃、130℃、140℃、150℃，每段硫化5min，制得导热硅胶片材。在400℃、超低压以及氦气气氛下在导热硅胶片材上化学沉积一定厚度的石墨烯。最后通过复卷机将石墨膜与导热硅胶片进行复合制备得到复合散热片。最大压缩比为78%，导热系数（水平方向）：1897W/m·k，导热系数（垂直方向）：250W/m·k。
实施例5
先选择聚酰亚胺做为原料，聚酰亚胺厚度为106μm，交叉堆叠并放置于石墨舟皿中。将碳化炉先抽真空，将盛有原料的石墨舟皿放入碳化炉中进行碳化，升温至1400℃需7h。然后将碳化完的材料移至石墨化炉中，并对材料施加压力，在氩气气氛下进行石墨化，升温至2900℃需14h。取出产品，得到人工导热石墨膜成品，放置于压延机中进行压延，取出备用。然后取50份硅橡胶、20份二甲基硅油、10份含氢硅油、200份氮化硼以及2份铂金催化剂放入反应釜中混合均匀，然后放置于六温区硫化机中进行硫化，分别为120℃、130℃、130℃、130℃、140℃、150℃，每段硫化5min，制得导热硅胶片材。在1000℃、常压以及氮气气氛下在导热硅胶片材上化学沉积一定厚度的石墨烯。最后通过复卷机将石墨膜与导热硅胶片进行复合制备得到复合散热片。最大压缩比为82%,导热系数（水平方向）：1963W/m·k，导热系数（垂直方向）：342W/m·k。
实施例6
先选择聚酰亚胺做为原料，聚酰亚胺厚度为130μm，交叉堆叠并放置于石墨舟皿中。将碳化炉先抽真空，将盛有原料的石墨舟皿放入碳化炉中进行碳化，升温至1400℃需7h。然后将碳化完的材料移至石墨化炉中，并对材料施加压力，在氩气气氛下进行石墨化，升温至2900℃需14h。取出产品，得到人工导热石墨膜成品，放置于压延机中进行压延，取出备用。然后取50份硅橡胶、20份二甲基硅油、2份含氢硅油、200份氮化硼以及2份铂金催化剂放入反应釜中混合均匀，然后放置于六温区硫化机中进行硫化，分别为120℃、130℃、130℃、130℃、140℃、150℃，每段硫化5min，制得导热硅胶片材。在860℃、超低压以及氢气气氛下在导热硅胶片材上化学沉积一定厚度的石墨烯。最后通过复卷机将石墨膜与导热硅胶片进行复合制备得到复合散热片。最大压缩比为84%，导热系数（水平方向）：1887W/m·k，导热系数（垂直方向）：268W/m·k。
Claims (7)
1.一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片及其制备方法，其特征在于：由石墨膜、导热硅胶、石墨烯三层结构复合而成，上层为石墨膜层，中间层为导热硅胶层，下层为石墨烯层；首先以高分子薄膜材料为原料，经过碳化、石墨化以及压延后制得石墨膜；然后将导热硅胶的一侧通过化学气相沉积法镀制一定厚度的石墨烯层；最后将石墨膜与镀有石墨烯的导热硅胶进行复合压制成型。
2.如权利要求2所述的一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片及其制备方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：
（1）制备石墨膜：选择高分子薄膜材料做为原料，交叉堆叠，放置于碳化炉中在一定的时间内升温至碳化温度，进行碳化，然后将碳化完的材料移至石墨化炉中进行石墨化，取出压延制成石墨膜；
（2）制备导热硅胶片材：取20～50份硅橡胶、20～30份二甲基硅油、2～10份含氢硅油、100～200份氮化硼以及1～2份铂金催化剂放入反应釜中混合均匀，然后放置于六温区硫化机中进行硫化，分别为120℃、130℃、130℃、130℃、140℃、150℃，每段硫化5～20min，制得导热硅胶片材；
（3）镀制石墨烯层：控制温度、压力和气氛条件，使导热硅胶片材上通过化学沉积法，镀制一定厚度的石墨烯层；
（4）复合成型：将石墨膜与镀有石墨烯层的导热硅胶进行复合成型。
3.如权利要求2或3所述的一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片及其制备方法，其特征在于：所述高分子薄膜材料为聚酰亚胺、聚酰胺、聚苯并噁唑、聚苯并双噁唑、聚噻唑中的一种，优选聚酰亚胺，其厚度为15μm～120μm。
4.如权利要求2或3所述的一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片及其制备方法，其特征在于：所述碳化工艺中，碳化的温度为900～1450℃之间，碳化的时间为5～16小时。
5.如权利要求2或3所述的一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片及其制备方法，其特征在于：所述石墨化工艺中，石墨化的温度为2500～3000℃，石墨化的时间为5～16小时。
6.如权利要求3所述的一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片及其制备方法，其特征在于：步骤（2）中的二甲基硅油粘度为100～500cs；含氢硅油粘度为100～600cs。
7.如权利要求3所述的一种石墨膜/导热硅胶/石墨烯复合散热片及其制备方法，其特征在于：步骤（2）中氮化硼的粒径为50～75μm，比表面积为20～100cm2/g。
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