CN105482459A - 一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法 - Google Patents

一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：（1）将10—300重量份的无机导热粉末、1—10重量份的催化剂和1—10重量份由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到100重量份的硅橡胶中，捏合均匀后得到混炼胶；（2）取10—90重量份具有三维网络结构的碳材料，将步骤（1）中得到的混炼胶填充到碳材料中，得到复合材料；（3）对复合材料进行硫化，得到成品硅橡胶垫。本发明能使具备超高导热性能的碳材料在硅橡胶中定向排列，形成规则的定向导热网络结构，从而得到具备超高导热系数的产品。

Description

一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法
技术领域
本发明涉及导热高分子复合材料领域，具体地说涉及一种具有超高导热系数的界面导热材料硅橡胶垫的制备方法。
背景技术
随着微电子集成技术和高密度印制板组装技术的高速发展，现今微电子设备逐渐朝着微型、便捷方向发展。在大功率驱动下，半导体工作热环境迅速向高温方向移动，这就要求半导体产生的热量能够被高速的传导出去，以保证电子设备的正常运行。随着电子设备向大功率、微型化方向的发展，对于导热填隙材料的导热性能要求也越来越高，甚至可以说，导热填隙材料的导热性能是制约大功率电子设备发展的重要环节。
现如今，市场上传统的界面导热材料主要为导热硅脂、导热胶粘剂、导热橡胶及相变材料等几类界面材料。但其室温下的导热系数一般为1～5W/m·K，远不能满足现今电子设备的发展对于导热填隙材料的导热性能的要求。因而制备具有更高热导率导热填隙材料的需求日益迫切。
在传统的技术方案中，往往采用常见的导热填料对硅橡胶进行填充：氧化铝、氮化硼、碳化硅、金属铝粉、铜粉等。而利用石墨烯等碳材料作为导热填料时，也往往是对其与硅橡胶进行简单的混合，并没有对石墨烯等进行排列取向，没有形成较好的导热网络结构，所制备的硅胶垫的导热系数往往较低，一般不超过10W/m·K。
如中国专利号为“201210321268.6”的现有技术在2012年12月19公开了一种制备导热硅橡胶复合材料的方法，其技术方案包括以下步骤：(1)由包括基体、导热填料和足量硫化剂在室温条件下混炼，得到混炼胶料的步骤；(2)由步骤(1)所得混炼胶料经二段硫化，得到目标物的步骤。该专利通过采用膨胀石墨与其它碳材料的混合物作为填料来提高硅橡胶复合材料的导热系数，该方法虽然能提升硅橡胶复合材料的导热率到4W/m·K，但其还不能满足大功率电子设备对于导热填隙材料导热性能的要求，并且其制备工艺很复杂，不利于工业化生产。
又如中国专利号为“201410554466.6”的现有技术在2015年2月4公开了一种含石墨烯的硅橡胶导热复合材料及其制备方法，虽然采用该方法制备出的导热硅橡胶材料能够达到4.98W/m·K的导热系数，但其对填料的预处理增加了其生产成本，更重要的是其也未能对石墨烯进行定向排列，未能体现出石墨烯本身超高导热性能应用于硅橡胶中的优势。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，本发明能使具备超高导热性能的碳材料在硅橡胶中定向排列，形成规则的定向导热网络结构，从而得到具备超高导热系数的产品。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将10—300重量份的无机导热粉末、1—10重量份的催化剂和1—10重量份由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到100重量份的硅橡胶中，捏合均匀后得到混炼胶；
（2）取10—90重量份具有三维网络结构的碳材料，将步骤（1）中得到的混炼胶填充到碳材料中，得到复合材料；
（3）对复合材料进行硫化，得到成品硅橡胶垫。
所述硅橡胶为硅橡胶生胶、乙烯基硅油中的一种或两种的混合。
所述无机导热粉末为金属铝粉、金属铜粉、碳化硅、氮化硼、氮化铝、氧化铝中的一种或多种的混合。
所述催化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷，所述催化剂中加入有粘度为500—5000mPa·s的二甲基硅油，催化剂与二甲基硅油的质量百分比为1—10：10—100。
所述的由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物中，含氢硅油与二甲基硅油的质量百分比为1—20：20—100，其中，含氢硅油中的氢含量为0.1—0.5%，二甲基硅油的粘度为500—5000mPa·s。
所述步骤（2）中三维网络结构的碳材料为石墨烯或碳纤维。
所述石墨烯的厚度为0.5—10mm。
所述步骤（3）中的复合材料在烘箱中硫化，硫化温度为120—180℃，硫化时间为0.5—2h。
采用本发明的优点在于：
一、本发明中，将混炼胶填充到具有三维网络结构的碳材料中，利用了碳材料本身具有很高的导热系数和具有天然的立体网络结构的特性，相当于能使碳材料在硅橡胶中定向排列，并形成规则的定向导热网络结构，从而得到具备超高导热系数的产品。并且，混炼胶中的无机导热粉末填充到三维网络结构的碳材料中，可以作为支撑材料增强硅橡胶垫的整体物理强度，能够很大限度的避免碳材料中的三维网络结构被破坏，且在捏合过程中还具有一定的剪切作用，能够让无机导热粉末均匀的形成导热网络结构并排列于碳材料形成的导热网络结构之间，如此能够形成较完好的碳材料网络结构与无机导热粉末网络结构交替排列的导热网络，有利于进一步提升界面导热材料硅橡胶垫的导热效果。而加入的催化剂则能够加快硅橡胶的硫化速率，加入的由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物能够显著增强硅橡胶垫的表面粘性，并降低其硬度。另外，本方法在工艺上仅涉及捏合、填充及硫化三个步骤，具有制备工艺简单和制备效率高等优点。
二、本发明中，硅橡胶为硅橡胶生胶、乙烯基硅油中的一种或两种的混合，采用硅橡胶作为原料，具有原料易得的优点，有利于降低生产成本。
三、本发明中，金属铝粉、金属铜粉、碳化硅、氮化硼、氮化铝和氧化铝均具有较高的导热系数，采用上述其中一种或者多种的混合作为硅胶垫导热填料时，既能够为硅橡胶垫的导热网络作支撑，又能进一步增强导热效果。
四、本发明中，采用过氧化苯甲酸叔丁酯或2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己作为催化剂，相对于现有技术中的铂系催化剂来说，能够很大程度的节约生产成本。而在催化剂中加入定量的二甲基硅油，一是为了增加硅橡胶垫产品的表面粘性，并降低其硬度；二是可以作为催化剂的稀释剂，使催化剂能够更均匀地与硅胶结合，从而达到提高催化效果的目的。
五、本发明中，如果含氢硅油中的含氢量过高会使得硫化后的产品交联过度，进而导致产品偏硬；而含氢量过低则会使得硫化后的样品交联程度不够，进而导致样品强度不够。因此，含氢硅油中的氢含量设置为0.1—0.5%，能使硫化后的产品的硬度适宜。
六、本发明中，三维网络结构的碳材料采用石墨烯或碳纤维，利用了石墨烯或碳纤维本身具有5200W/m·K超高热传输效率的特性，有利于进一步提高硅橡胶垫的导热效果，同时还具有原料易得和成本低廉的优点。
七、本发明中，石墨烯的厚度设置为0.5—10mm，能使混炼胶的填充量、填充效率和导热系数得到达到最佳。
八、本发明中，复合材料在烘箱中硫化，硫化温度为120—180℃，硫化时间为0.5—2h，这样的硫化方式能够提高产品的硫化程度、硬度、回弹性、热稳定性等，从而使产品具有更好的性能。
九、本发明同现有专利技术相比较而言，采用本方法所制备的界面导热材料硅橡胶垫加工工艺简单、高效，无需对导热填料进行预处理，对环境无污染，操作过程易于实现。
十、本发明制备方法简单，不采用偶联剂对碳材料或无机导热填料进行偶联处理，可简化生产工艺，节约生产成本，对环境无污染，并且可以进行工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10—300重量份的无机导热粉末、1—10重量份的催化剂和1—10重量份由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到100重量份的硅橡胶中，捏合均匀后得到混炼胶；
（2）取10—90重量份具有三维网络结构的碳材料，将步骤（1）中得到的混炼胶均匀填充到碳材料中，得到复合材料；其中，三维网络结构的碳材料为石墨烯或碳纤维，且为石墨烯时，石墨烯的厚度为0.5—10mm；
（3）将复合材料放入烘箱中硫化，硫化温度为120—180℃，硫化时间为0.5—2h，硫化完成后得到成品硅橡胶垫。
其中，所述硅橡胶为硅橡胶生胶、乙烯基硅油中的一种或两种的混合。所述无机导热粉末为金属铝粉、金属铜粉、碳化硅、氮化硼、氮化铝、氧化铝中的一种或多种的混合。所述催化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷，所述催化剂中加入有粘度为500—5000mPa·s的二甲基硅油，催化剂与二甲基硅油的质量百分比为1—10：10—100。所述的由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物中，含氢硅油与二甲基硅油的质量百分比为1—20：20—100，其中，含氢硅油中的氢含量为0.1—0.5%，二甲基硅油的粘度为500—5000mPa·s。
本实施例中，所述石墨烯为采用现有技术中公知的模板自组装法、定向凝固法、三维泡棉模板法或其他方法制备得到的具有三维网络结构的石墨烯。
本实施例中，步骤（2）中采用自浸润法或压力浸润法将混炼胶均匀填充到碳材料中，两种方法的具体实施过程为：
自浸润法：将混炼胶置入模具中，然后将三维网络结构的碳材料放于混炼胶中，过一段时间后，混炼胶自动进入三维结构碳材料中，达到填充均匀的效果。
压力浸润法：将混炼胶置入模具中，然后将三维网络结构的碳材料放于混炼胶中，再给模具一定的挤压力，过一段时间后，混炼胶在外界压力的驱动下均匀填充到三维结构碳材料中，达到填充均匀的效果。
本实施例中，由于采用了具有三维网络结构的石墨烯或或碳纤维，因此能使具备超高导热性能的碳材料在硅橡胶中定向排列，并形成规则的定向导热网络结构，当导热垫上下表面传递热量时，通过该定向导热网络结构，就能够快速地将热量传递出去。
实施例2
一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料，准备100g硅橡胶生胶、10g金属铝粉、1g过氧化苯甲酸叔丁酯和1g由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物，备料完成后，将硅橡胶、无机导热粉末、催化剂和由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到捏合机中捏合，捏合均匀后得到混炼胶。其中，催化剂中加入有粘度为500mPa·s的二甲基硅油，催化剂与二甲基硅油的质量百分比为1：10；在由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物中，含氢硅油与二甲基硅油的质量百分比为1：20，含氢硅油中的氢含量为0.1%，二甲基硅油的粘度为1000mPa·s。
（2）先取10g具有三维网络结构的石墨烯，石墨烯的厚度为0.5mm，再将步骤（1）中得到的混炼胶均匀填充到碳材料中，得到复合材料。
（3）将复合材料放入烘箱中硫化，硫化温度为120℃，硫化时间为0.5h，硫化完成后得到成品硅橡胶垫。
实施例3
一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料，准备100g硅橡胶生胶、300g金属铝粉、10g过氧化苯甲酸叔丁酯和10g由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物，备料完成后，将硅橡胶、无机导热粉末、催化剂和由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到捏合机中捏合，捏合均匀后得到混炼胶；其中，催化剂中加入有粘度为5000mPa·s的二甲基硅油，催化剂与二甲基硅油的质量百分比为10：100；在由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物中，含氢硅油与二甲基硅油的质量百分比为20：100，含氢硅油中的氢含量为0.5%，二甲基硅油的粘度为500mPa·s。
（2）先取90g具有三维网络结构的石墨烯，石墨烯的厚度为10mm，再将步骤（1）中得到的混炼胶均匀填充到碳材料中，得到复合材料。
（3）将复合材料放入烘箱中硫化，硫化温度为180℃，硫化时间为2h，硫化完成后得到成品硅橡胶垫。
实施例4
一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料，准备100g硅橡胶生胶、100g金属铜粉、5g的2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和5g由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物，备料完成后，将硅橡胶、无机导热粉末、催化剂和由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到捏合机中捏合，捏合均匀后得到混炼胶；其中，催化剂中加入有粘度为1000mPa·s的二甲基硅油，催化剂与二甲基硅油的质量百分比为1：20；在由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物中，含氢硅油与二甲基硅油的质量百分比为1：50，含氢硅油中的氢含量为0.3%，二甲基硅油的粘度为2000mPa·s。
（2）先取50g具有三维网络结构的石墨烯，石墨烯的厚度为4mm，再将步骤（1）中得到的混炼胶均匀填充到碳材料中，得到复合材料。
（3）将复合材料放入烘箱中硫化，硫化温度为160℃，硫化时间为1h，硫化完成后得到成品硅橡胶垫。
实施例5
一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料，准备100g乙烯基硅油、200g由碳化硅和氮化硼混合的粉末、3g过氧化苯甲酸叔丁酯和8g由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物，备料完成后，将硅橡胶、无机导热粉末、催化剂和由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到捏合机中捏合，捏合均匀后得到混炼胶；其中，催化剂中加入有粘度为3000mPa·s的二甲基硅油，催化剂与二甲基硅油的质量百分比为1：100；在由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物中，含氢硅油与二甲基硅油的质量百分比为1：30，含氢硅油中的氢含量为0.4%，二甲基硅油的粘度为4000mPa·s。
（2）先取80g具有三维网络结构的石墨烯，石墨烯的厚度为7mm，再将步骤（1）中得到的混炼胶均匀填充到碳材料中，得到复合材料。
（3）将复合材料放入烘箱中硫化，硫化温度为180℃，硫化时间为2h，硫化完成后得到成品硅橡胶垫。
实施例6
一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料，准备100g硅橡胶生胶、10g氮化铝粉末、1g的2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和1g由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物，备料完成后，将硅橡胶、无机导热粉末、催化剂和由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到捏合机中捏合，捏合均匀后得到混炼胶；其中，催化剂中加入有粘度为500mPa·s的二甲基硅油，催化剂与二甲基硅油的质量百分比为1：10；在由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物中，含氢硅油与二甲基硅油的质量百分比为1：100，含氢硅油中的氢含量为0.1%，二甲基硅油的粘度为5000mPa·s。
（2）取10g具有三维网络结构的碳纤维制品，将步骤（1）中得到的混炼胶均匀填充到碳材料中，得到复合材料。
（3）将复合材料放入烘箱中硫化，硫化温度为120℃，硫化时间为0.5，硫化完成后得到成品硅橡胶垫。
实施例7
一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料，准备100g硅橡胶生胶、300g氧化铝粉末、10g的2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和10g由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物，备料完成后，将硅橡胶、无机导热粉末、催化剂和由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到捏合机中捏合，捏合均匀后得到混炼胶；其中，催化剂中加入有粘度为5000mPa·s的二甲基硅油，催化剂与二甲基硅油的质量百分比为10：100；在由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物中，含氢硅油与二甲基硅油的质量百分比为20：100，含氢硅油中的氢含量为0.5%，二甲基硅油的粘度为5000mPa·s。
（2）取90g具有三维网络结构的碳纤维制品，将步骤（1）中得到的混炼胶均匀填充到碳材料中，得到复合材料。
（3）将复合材料放入烘箱中硫化，硫化温度为180℃，硫化时间为2h，硫化完成后得到成品硅橡胶垫。
实施例8
一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料，准备100g乙烯基硅油、250g金属铝粉、9g过氧化苯甲酸叔丁酯和10g由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物，备料完成后，将硅橡胶、无机导热粉末、催化剂和由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到捏合机中捏合，捏合均匀后得到混炼胶；其中，催化剂中加入有粘度为4000mPa·s的二甲基硅油，催化剂与二甲基硅油的质量百分比为1：90；在由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物中，含氢硅油与二甲基硅油的质量百分比为15：80，含氢硅油中的氢含量为0.4%，二甲基硅油的粘度为4500mPa·s。
（2）取85g具有三维网络结构的碳纤维制品，将步骤（1）中得到的混炼胶均匀填充到碳材料中，得到复合材料。
（3）将复合材料放入烘箱中硫化，硫化温度为180℃，硫化时间为2h，硫化完成后得到成品硅橡胶垫。
实施例9
一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料，准备100g由硅橡胶生胶和乙烯基硅油组成的混合物、280g金属铝粉、金属铜粉和氧化铝的混合物、7g过氧化苯甲酸叔丁酯和6g由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物，备料完成后，将硅橡胶、无机导热粉末、催化剂和由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到捏合机中捏合，捏合均匀后得到混炼胶；其中，催化剂中加入有粘度为2000mPa·s的二甲基硅油，催化剂与二甲基硅油的质量百分比为5：50；在由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物中，含氢硅油与二甲基硅油的质量百分比为10：60，含氢硅油中的氢含量为0.5%，二甲基硅油的粘度为4000mPa·s。
（2）取60g具有三维网络结构的碳纤维制品，将步骤（1）中得到的混炼胶均匀填充到碳材料中，得到复合材料。
（3）将复合材料放入烘箱中硫化，硫化温度为150℃，硫化时间为1.5h，硫化完成后得到成品硅橡胶垫。
经大量实验证明，实施例2—9中采用特定的组分和特定的参数，能够制备出超高导热性能的界面导热材料硅橡胶垫，下表为分别采用实施例2—9中的方法后制得的界面导热材料硅橡胶垫的性能参数：

Claims (8)

1.一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将10—300重量份的无机导热粉末、1—10重量份的催化剂和1—10重量份由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物加入到100重量份的硅橡胶中，捏合均匀后得到混炼胶；
（2）取10—90重量份具有三维网络结构的碳材料，将步骤（1）中得到的混炼胶填充到碳材料中，得到复合材料；
（3）对复合材料进行硫化，得到成品硅橡胶垫。
2.如权利要求1所述的一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述硅橡胶为硅橡胶生胶、乙烯基硅油中的一种或两种的混合。
3.如权利要求1所述的一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述无机导热粉末为金属铝粉、金属铜粉、碳化硅、氮化硼、氮化铝、氧化铝中的一种或多种的混合。
4.如权利要求1所述的一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述催化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷，所述催化剂中加入有粘度为500—5000mPa·s的二甲基硅油，催化剂与二甲基硅油的质量百分比为1—10：10—100。
5.如权利要求1所述的一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述的由二甲基硅油与含氢硅油组成的混合物中，含氢硅油与二甲基硅油的质量百分比为1—20：20—100，其中，含氢硅油中的氢含量为0.1—0.5%，二甲基硅油的粘度为500—5000mPa·s。
6.如权利要求1—5中任一项所述的一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中三维网络结构的碳材料为石墨烯或碳纤维。
7.如权利要求6所述的一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述石墨烯的厚度为0.5—10mm。
8.如权利要求1所述的一种界面导热材料硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的复合材料在烘箱中硫化，硫化温度为120—180℃，硫化时间为0.5—2h。
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