CN114773860B - 一种高稳定性导热硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅胶技术领域，具体为一种高稳定性导热硅胶及其制备方法，包括以下重量份原料：硅橡胶75‑85份、硅树脂20‑30份、导热料200‑500份、碳纤维10‑30份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷1‑3份、Pt催化剂1‑3份、抑制剂1‑2份。本发明通过加入氧化铝和碳化硼，经密炼、烧结处理，相较于单纯的使用氧化铝或氧化铝及碳化硼简单共混作为导热填料，该导热料的使用使得导热硅胶的导热性能得到较为明显的改善，并且，该导热料中氧化铝的占比较高，也降低了导热硅胶的生产成本；本发明通过加入少量碳纤维，碳纤维拥有良好的导热性和导电性，少量碳纤维的添加，有利于导热网链趋于完善，同时，少量碳纤维之间不会形成导电通路，保证了导热硅胶的电绝缘性。
Description
技术领域
本发明涉及硅胶技术领域，具体涉及一种高稳定性导热硅胶及其制备方法。
背景技术
导热硅胶材料是以硅胶为基材，添加金属氧化物等各种辅材，通过特殊工艺合成的一种导热介质材料，广泛应用于小型化和微型化的电子设备中，能够填充热源表面与散热器件接触面之间的间隙，将电子设备工作过程中产生的热能传递散发出去，从而避免电子设备内部的热量积聚，提高其运行可靠性。此外，导热硅胶材料还具有优良的绝缘性、弹性和良好的耐高低温老化性能，并且能够长期保持，同时能够长期起到绝缘、减震、密封等作用。
导热硅胶材料主要通过在硅胶中填充大量导热填料，从而形成有效的导热通路，目前的市面上导热硅胶通常填充氧化铝，只填充碳化硼会导致导热硅胶的成本增加。
然而，氧化铝类导热硅胶的导热性能较为一般。为此，我们提出一种高稳定性导热硅胶及其制备方法以解决上述问题。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种高稳定性导热硅胶及其制备方法，以此来克服背景技术中提及的问题。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：一种高稳定性导热硅胶，包括以下重量份原料：硅橡胶75-85份、硅树脂20-30份、导热料200-500份、碳纤维10-30份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷1-3份、Pt催化剂1-3份、抑制剂1-2份。
优选的，硅橡胶80份、硅树脂25份、导热料320份、碳纤维20份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷2份、Pt催化剂2份、抑制剂1.5份。
优选的，所述硅橡胶为乙烯基硅油、羟基硅油中的任一种。
优选的，所述抑制剂为乙炔醇、丁炔醇和戊炔醇中的至少一种。
优选的，所述导热料的制备方法如下：
S1：将氧化铝、碳化硼和丙烯酸聚合物粘结剂放入密炼机中在160-190℃下密炼1-2h，得到密炼料；
S2：将密炼料放入造粒机中进行造粒，得到造粒料；
S3：将造粒料埋入氧化铝粉料中，随后在200-400℃下脱除粘结剂，控制脱除时间3-5h，清理表面的氧化铝粉料后，得到预制料；
S4：对预制料进行烧结、破碎，得到导热料。
优选的，所述氧化铝、碳化硼和粘结剂的质量比为8：1：1。
优选的，所述导热料的破碎粒径共三种，分别为15μm、3μm和0.5μm，其中，15μm粒径导热料、3μm粒径导热料和0.5μm粒径导热料的体积比为5：3：2。
优选的，所述导热料经如下改性：将导热料放入无水乙醇中分散，接着取导热料5％重量的钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中，在60-70℃下搅拌10-12min，随后分离出导热料并干燥。
本发明还提供了一种高稳定性导热硅胶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和硅树脂混合后，向其中再加入导热料、碳纤维、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、Pt催化剂和抑制剂，搅拌混合，得到混合料；
(2)对混合料进行抽真空去泡处理，得到导热硅胶。
本发明的有益效果：
本发明通过加入导热料，其中导热料组成为氧化铝和碳化硼，经密炼、烧结处理，相较于单纯的使用氧化铝或氧化铝及碳化硼简单共混作为导热填料，该导热料的使用使得导热硅胶的导热性能得到较为明显的改善，并且，该导热料中氧化铝的占比较高，也降低了导热硅胶的生产成本；
本发明中的导热料由不同粒径组成，单一粒径填料填充时往往存在较多空隙，使得导热网链不完整，热阻较大，采用不同粒径导热料进行填充，空隙可被小颗粒填充，使得导热料在硅胶中堆砌的更加紧密，提高了导热硅胶的导热性能；
本发明通过加入少量碳纤维，碳纤维拥有良好的导热性和导电性，少量碳纤维的添加，有利于导热网链趋于完善，同时，少量碳纤维之间不会形成导电通路，保证了导热硅胶的电绝缘性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高稳定性导热硅胶，包括以下重量份原料：硅橡胶75份、硅树脂20份、导热料200份、碳纤维10份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷1份、Pt催化剂1份、抑制剂1份。其中，硅橡胶为乙烯基硅油，抑制剂为乙炔醇。
导热料的制备方法如下，S1：将氧化铝、碳化硼和丙烯酸聚合物粘结剂按质量比为8：1：1放入密炼机中在160℃下密炼1h，得到密炼料；S2：将密炼料放入造粒机中进行造粒，得到造粒料；S3：将造粒料埋入氧化铝粉料中，随后在200℃下脱除粘结剂，控制脱除时间3h，清理表面的氧化铝粉料后，得到预制料；S4：对预制料进行烧结、破碎，得到导热料。
导热料的破碎粒径共三种，分别为15μm、3μm和0.5μm，其中，15μm粒径导热料、3μm粒径导热料和0.5μm粒径导热料的体积比为5：3：2。导热料还经如下改性：将导热料放入无水乙醇中分散，接着取导热料5％重量的钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中，在60℃下搅拌10min，随后分离出导热料并干燥。
上述导热硅胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和硅树脂混合后，向其中再加入导热料、碳纤维、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、Pt催化剂和抑制剂，搅拌混合，得到混合料；
(2)对混合料进行抽真空去泡处理，得到导热硅胶。
实施例2
一种高稳定性导热硅胶，包括以下重量份原料：硅橡胶80份、硅树脂25份、导热料320份、碳纤维20份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷2份、Pt催化剂2份、抑制剂1.5份。其中，硅橡胶为羟基硅油，抑制剂为丁炔醇。
导热料的制备方法如下，S1：将氧化铝、碳化硼和丙烯酸聚合物粘结剂按质量比为8：1：1放入密炼机中在175℃下密炼1h，得到密炼料；S2：将密炼料放入造粒机中进行造粒，得到造粒料；S3：将造粒料埋入氧化铝粉料中，随后在280℃下脱除粘结剂，控制脱除时间3.5h，清理表面的氧化铝粉料后，得到预制料；S4：对预制料进行烧结、破碎，得到导热料。
导热料的破碎粒径共三种，分别为15μm、3μm和0.5μm，其中，15μm粒径导热料、3μm粒径导热料和0.5μm粒径导热料的体积比为5：3：2。导热料还经如下改性：将导热料放入无水乙醇中分散，接着取导热料5％重量的钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中，在65℃下搅拌10min，随后分离出导热料并干燥。
上述导热硅胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和硅树脂混合后，向其中再加入导热料、碳纤维、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、Pt催化剂和抑制剂，搅拌混合，得到混合料；
(2)对混合料进行抽真空去泡处理，得到导热硅胶。
实施例3
一种高稳定性导热硅胶，包括以下重量份原料：硅橡胶85份、硅树脂30份、导热料500份、碳纤维30份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷3份、Pt催化剂3份、抑制剂2份。其中，硅橡胶为羟基硅油，抑制剂为戊炔醇。
导热料的制备方法如下，S1：将氧化铝、碳化硼和丙烯酸聚合物粘结剂按质量比为8：1：1放入密炼机中在190℃下密炼1h，得到密炼料；S2：将密炼料放入造粒机中进行造粒，得到造粒料；S3：将造粒料埋入氧化铝粉料中，随后在400℃下脱除粘结剂，控制脱除时间5h，清理表面的氧化铝粉料后，得到预制料；S4：对预制料进行烧结、破碎，得到导热料。
导热料的破碎粒径共三种，分别为15μm、3μm和0.5μm，其中，15μm粒径导热料、3μm粒径导热料和0.5μm粒径导热料的体积比为5：3：2。导热料还经如下改性：将导热料放入无水乙醇中分散，接着取导热料5％重量的钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中，在70℃下搅拌12min，随后分离出导热料并干燥。
上述导热硅胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和硅树脂混合后，向其中再加入导热料、碳纤维、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、Pt催化剂和抑制剂，搅拌混合，得到混合料；
(2)对混合料进行抽真空去泡处理，得到导热硅胶。
对比例1
一种高稳定性导热硅胶，包括以下重量份原料：硅橡胶85份、硅树脂30份、导热料500份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷3份、Pt催化剂3份、抑制剂2份。其中，硅橡胶为羟基硅油，抑制剂为戊炔醇。
导热料的制备方法如下，S1：将氧化铝、碳化硼和丙烯酸聚合物粘结剂按质量比为8：1：1放入密炼机中在190℃下密炼1h，得到密炼料；S2：将密炼料放入造粒机中进行造粒，得到造粒料；S3：将造粒料埋入氧化铝粉料中，随后在400℃下脱除粘结剂，控制脱除时间5h，清理表面的氧化铝粉料后，得到预制料；S4：对预制料进行烧结、破碎，得到导热料。
导热料的破碎粒径共三种，分别为15μm、3μm和0.5μm，其中，15μm粒径导热料、3μm粒径导热料和0.5μm粒径导热料的体积比为5：3：2。导热料还经如下改性：将导热料放入无水乙醇中分散，接着取导热料5％重量的钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中，在70℃下搅拌12min，随后分离出导热料并干燥。
上述导热硅胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和硅树脂混合后，向其中再加入导热料、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、Pt催化剂和抑制剂，搅拌混合，得到混合料；
(2)对混合料进行抽真空去泡处理，得到导热硅胶。
对比例2
一种高稳定性导热硅胶，包括以下重量份原料：硅橡胶85份、硅树脂30份、氧化铝导热料500份、碳纤维30份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷3份、Pt催化剂3份、抑制剂2份。其中，硅橡胶为羟基硅油，抑制剂为戊炔醇。
导热料的粒径共三种，分别为15μm、3μm和0.5μm，其中，15μm粒径导热料、3μm粒径导热料和0.5μm粒径导热料的体积比为5：3：2。导热料还经如下改性：将导热料放入无水乙醇中分散，接着取导热料5％重量的钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中，在70℃下搅拌12min，随后分离出导热料并干燥。
上述导热硅胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和硅树脂混合后，向其中再加入导热料、碳纤维、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、Pt催化剂和抑制剂，搅拌混合，得到混合料；
(2)对混合料进行抽真空去泡处理，得到导热硅胶。
对比例3
一种高稳定性导热硅胶，包括以下重量份原料：硅橡胶85份、硅树脂30份、导热料500份、碳纤维30份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷3份、Pt催化剂3份、抑制剂2份。其中，硅橡胶为羟基硅油，抑制剂为戊炔醇。
导热料为氧化铝和碳化硼按质量比为8：1共混。导热料的破碎粒径共三种，分别为15μm、3μm和0.5μm，其中，15μm粒径导热料、3μm粒径导热料和0.5μm粒径导热料的体积比为5：3：2。导热料还经如下改性：将导热料放入无水乙醇中分散，接着取导热料5％重量的钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中，在70℃下搅拌12min，随后分离出导热料并干燥。
上述导热硅胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和硅树脂混合后，向其中再加入导热料、碳纤维、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、Pt催化剂和抑制剂，搅拌混合，得到混合料；
(2)对混合料进行抽真空去泡处理，得到导热硅胶。
对比例4
与实施例3相比，导热料的粒径统一控制为15μm，其余不变。
对比例5
与实施例3相比，导热料的粒径统一控制为3μm，其余不变。
对比例6
与实施例3相比，导热料的粒径统一控制为0.5μm，其余不变。
性能检测
试验方法：分别对实施例1-3和对比例1-6中的导热硅胶按照ASTM-D5470的标准测试其导热系数，按照ASTM-D149的标准测试其绝缘电压。具体检测结果如表1所示。
表1性能
| 组别 | 导热系数(W/m.K) | 绝缘电压(KV) |
| 实施例1 | 2.6 | ≥5 |
| 实施例2 | 2.9 | ≥5 |
| 实施例3 | 3.1 | ≥5 |
| 对比例1 | 2.5 | ≥5 |
| 对比例2 | 1.2 | ≥5 |
| 对比例3 | 1.9 | ≥5 |
| 对比例4 | 2.1 | ≥5 |
| 对比例5 | 2.2 | ≥5 |
| 对比例6 | 2.2 | ≥5 |
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种高稳定性导热硅胶，其特征在于，包括以下重量份原料：硅橡胶75-85份、硅树脂20-30份、导热料200-500份、碳纤维10-30份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷1-3份、Pt催化剂1-3份、抑制剂1-2份，
所述导热料的制备方法如下：
S1：将氧化铝、碳化硼和丙烯酸聚合物粘结剂放入密炼机中在160-190℃下密炼1-2h，得到密炼料；
S2：将密炼料放入造粒机中进行造粒，得到造粒料；
S3：将造粒料埋入氧化铝粉料中，随后在200-400℃下脱除粘结剂，控制脱除时间3-5h，清理表面的氧化铝粉料后，得到预制料；
S4：对预制料进行烧结、破碎，得到导热料；
所述导热料的破碎粒径共三种，分别为15μm、3μm和0.5μm，其中，15μm粒径导热料、3μm粒径导热料和0.5μm粒径导热料的体积比为5：3：2；
所述氧化铝、碳化硼和粘结剂的质量比为8：1：1。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性导热硅胶，其特征在于，硅橡胶80份、硅树脂25份、导热料320份、碳纤维20份、甲基乙烯基二甲氧基硅烷2份、Pt催化剂2份、抑制剂1.5份。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性导热硅胶，其特征在于，所述硅橡胶为乙烯基硅油、羟基硅油中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性导热硅胶，其特征在于，所述抑制剂为乙炔醇、丁炔醇和戊炔醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定性导热硅胶，其特征在于，所述导热料经如下改性：将导热料放入无水乙醇中分散，接着取导热料5％重量的钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中，在60-70℃下搅拌10-12min，随后分离出导热料并干燥。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种高稳定性导热硅胶，其特征在于，该导热硅胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和硅树脂混合后，向其中再加入导热料、碳纤维、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、Pt催化剂和抑制剂，搅拌混合，得到混合料；
(2)对混合料进行抽真空去泡处理，得到导热硅胶。
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