CN116423939B - 一种快速吸热的热失控防护材料及其制备方法 - Google Patents
一种快速吸热的热失控防护材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种快速吸热的热失控防护材料，为叠层结构，从下到上依次为阻燃石墨导热膜、导热胶、高导热吸热材料、导热胶和阻燃石墨导热膜；该叠层结构的周边侧面均用封边胶封装。其制备方法如下：在高导热吸热材料上下面刷上导热胶，然后将阻燃石墨导热膜覆盖在两面的导热胶上，并使用模具压平，室温固化后剪裁成指定的尺寸，然后侧面刷上封边胶，干燥后，得到所述的热失控防护材料。该热失控防护材料的强度好，阻燃性佳，耐振动性好，导热系数＞1W.m.K，在60～400℃之间会有化学变化吸收大量的热量(内部高导热吸热材料的吸热焓＞1200J/g)，足量的热失控防护材料可以降低热失控最高温度，防止高温造成的起火和爆炸。
Description
技术领域
本发明属于热失控防护材料技术领域，具体涉及一种快速吸热的热失控防护材料及其制备方法。
背景技术
随着新能源汽车及自动驾驶技术快速发展，对汽车的电子控制的功能要求越来越多，需求的电子元器件也越来越多，但是汽车本身空间有局限性，降低电子元器件的体积、提高电池的体积和能量密度是现在的重点攻关方向。
但是，非常小的体积下实现大量电子元器件或高能量电池的封装也带来了热失控的风险。热失控指的由各种诱因引发的链式反应现象，导致设备(如芯片、线路板、电池)在短时间内散发出的大量热量和有害气体，严重时甚至会引起着火和爆炸。这些起火或爆炸过程会对其周围其他电芯的能量传导(包括热能、电能、机械能等)以及喷出物起火等，造成热失控扩散。所以如何有效的控制热失控是非常重要的研究方向。
热失控的三个特征温度点是自生热起始温度T1，热失控引发温度T2、热失控最高温度T3。所以，在自生热阶段如果可以使用吸热材料将电池或元器件内部的热量吸收，就可以防止温度升高到热失控引发温度T2，或降低热失控最高温度T3，阻止热失控的进一步发展。吸热材料是利用材料在相变、溶解、分解过程中的化学或物理变化过程需要吸热的特性制备的材料。通过将高导热的吸热材料对发热电子设备或电池贴合热控制、快速吸收电池或电子设备释放的热量，可以有效的缓解热失控。因此，它的核心是吸热材料的选项以及如何实现高导热及将吸热材料封装。
以电池为例，现有的应对热失控方案主要有以下几种：(1)是使用气凝胶将每个电池组部件隔开，单个电池组热失控后，在不严重的情况下可以将热量隔绝在有限的范围内，但是气凝胶并不能减缓热失控的进程，当热失控发生后依然会存在外溢到相邻电池组的可能，带来持续的热失控产生起火或爆炸。(2)使用相变材料对电池进行热管理，通常相变材料的相变焓值只有200～270J/g之间，经过封装后通常只有100～200J/g之间，由于焓值过低，相变材料通常是为了给电池维持一个恒定的工作温度(如55℃)，使电池发挥最大效能，并不能解决热失控的问题。(3)给电池装上液冷系统，使用压缩机进行制冷，对电池进行冷却，由于车载压缩机的功率限制，液冷系统的降温效率有限，无法应对瞬间的温度上升。以上应对热失控的方案在电池遇到挤压、碰撞、意外等情况下的快速升温的情况下，发挥作用有限。
在60～400℃之间会有化学变化吸收大量的热量的吸热材料主要是无机物，通常以的粉末形式存在，由于粉体内含大量空气，所以导热系数较低，吸热效率很低，无法直接用于热量的吸收，且长时间暴露在空气中会发生结晶水的挥发以及高湿度下吸收水分带来的体积和形状变化问题，无法直接使用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种快速吸热的热失控防护材料。该热失控防护材料的强度好，耐振动性好，导热系数＞1W.m.K，吸热速度快，在60～400℃之间发生化学反应并主动吸收热量，在达到化学反应条件后反应吸热会自发进行，形成持续吸热的效果(内部高导热吸热材料的吸热焓＞1200J/g)，足量的热失控防护材料可以降低热失控最高温度，防止高温造成的起火和爆炸。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种快速吸热的热失控防护材料，其为叠层结构，从下到上依次为阻燃石墨导热膜、导热胶、高导热吸热材料、导热胶和阻燃石墨导热膜；所述叠层结构的周边侧面均用封边胶封装。
按上述方案，所述的导热胶的厚度为0.02mm～0.25mm之间；所述的阻燃石墨导热膜的厚度为0.02mm～0.5mm之间，所述的高导热吸热材料的厚度根据实际情况而定，优选为0.5-100mm之间。
按上述方案，所述的高导热吸热材料按质量百分比计包括：吸热材料80～94％，导热材料1～10％，负载阻燃石墨的有机锡催化剂0～1％，粘合胶5～10％。其制备方法如下：
S1：将粘合胶、负载阻燃石墨的有机锡催化剂、导热材料加入混合釜中，升温至30-60℃搅拌2-4小时；
S2：将吸热材料缓慢加入上述混合釜，边加边搅拌，抽真空脱除气泡，得到混合胶；
S3：将混合胶倒入指定形状和厚度的聚四氟模具或表面有聚四氟涂层的模具中，室温固化0.5-48小时；
S4：到达固化时间后脱模、将边缘打磨后得到所述的高导热吸热材料。
上述技术方案中，所述的吸热材料包括但不限于三水合醋酸钠、三水合草酸铁铵、一水合柠檬酸、柠檬酸、二水合草酸、无水草酸、丙二酸、七水合硫酸镁、七水合硫酸锌、丁二酸、马来酸、富马酸、十水合碳酸钠、六水合氯化钙、九水合硝酸铝、八水合五硼酸铵、十二水合硫酸铁铵、氯化亚铁四水合物、一水草酸铵、十水四硼酸钠、五水四硼酸钠、十八水合硫酸铝、五硼酸铵、硼酸氢铵四水合物、五水和硅酸钠、水合铝硅酸钠、十二水硫酸铝钾、十水硫酸钠、七水硫酸铜、七水硫酸亚铁、六水氯化钴、二水合硫酸钙等中的一种或多种按任意比例的混合物。优选地，所述的吸热材料包括但不限于二水合草酸、无水草酸、一水草酸铵、八水氢氧化钡、三水合醋酸钠、硼酸、八水合五硼酸铵、十水四硼酸钠、十二水硫酸铝钾、十水硫酸钠、二水合硫酸钙等中的一种或多种按任意比例的混合物，其混合物优选目数为100-500目之间。
上述技术方案中，所述的导热材料是碳纳米管、阻燃石墨、膨胀石墨和石墨烯等碳基导热材料中的一种或多种按任意比例的混合物。
上述技术方案中，所述的负载阻燃石墨的有机锡催化剂，其制备方法如下：将阻燃石墨和二醋酸二丁基锡按质量比1:1～2:1加入反应器中，加入阻燃石墨和二醋酸二丁基锡总质量30～100％的环己烷，维持50℃搅拌2～3小时，放入80～90℃恒温干燥箱中干燥24小时，得到负载阻燃石墨的有机锡催化剂。其中，阻燃石墨优选采用鳞片石墨。阻燃石墨本身也有非常好的导热效果，添加了负载阻燃石墨的有机锡催化剂也可以提升材料的导热能力。
上述技术方案中，所述粘合胶为低粘度粘合胶，粘度范围为5～200mPa.s(25℃)，优选武汉长盈通光电技术股份有限公司生产的LPA型低粘度灌注胶。该粘合胶粘度小、密度小、渗透能力强，内含特殊的润湿分散剂，对吸热材料表面浸润性极佳，粘合胶只需要总质量的5～10％即可实现吸热材料高固含量填充，且操作时间长，可以根据阻燃石墨负载有机锡催化剂的添加量调节固化时间，满足不同的应用需求。
上述技术方案中，所述的高导热吸热材料其吸热原理是在高温下吸热材料发生化学反应，例如吸热材料分解生成水分、二氧化碳等物质，这个化学反应过程中主动吸收大量的热量。生成的二氧化碳可隔绝可燃物与空气接触，有防止起火的作用。
上述技术方案中，所述的导热胶优选陶氏化学生产的SE4450型双组导热胶，其导热系数＞1W/m.K，其厚度为0.02mm～0.2mm之间。
上述技术方案中，所述的阻燃石墨导热膜的厚度为0.02mm～0.5mm之间，是使用阻燃石墨复合塑料粒子制备而成的导热膜，塑料粒子的导热系数＞1W/m.K，阻燃等级达UL94-V0水平，合适的塑料包括但不限于聚酰胺、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚苯硫醚、聚醚醚酮、聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯等中的一种或几种。
上述技术方案中，所述的封边胶优选武汉长盈通光电技术股份有限公司生产的CM102型固化胶，其对高导热吸热材料、导热胶、阻燃石墨导热膜均有非常好的粘接力，封边效果好。
上述技术方案中，所述的快速吸热的热失控防护材料的制备方法为：在高导热吸热材料上下面分别刷上一层导热胶，然后在导热胶的表面均覆盖上阻燃石墨导热膜，并均使用模具压平，室温放置0.5～48小时剪裁成指定的尺寸，然后侧面刷上封边胶，室温放置1～48小时后，得到所述的高导热吸热材料。该快速吸热的热失控防护材料的制备方法实际上也是一种实现吸热材料的高导热以及模块化封装方法，首先将粉体吸热材料和导热材料、负载阻燃石墨的有机锡催化剂通过粘合胶实现复合并初步封装，然后再结合导热胶和阻燃石墨导热膜进一步叠层封装并封边，从而能够实现本发明所述的吸热材料的高导热以及封装效果，制成了一种快速吸热的热失控防护块体或片体，并可以根据需求控制尺寸实现模块化安装。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明所述热失控防护材料整体的高导热系数，使吸热过程快速有效，还可以根据客户的需求剪裁尺寸，实现模块化安装。
2、由于吸热材料大部分是低导热的粉体，且长时间暴露在空气中会发生结晶水的挥发以及高湿度下吸收水分带来的体积和形状变化问题，无法直接使用。本发明所述的快速吸热的热失控防护材料，首先将粉体的高吸收焓吸热材料和导热材料、负载阻燃石墨的有机锡催化剂通过粘合胶复合，粘合胶取代了粉体表面的空气，实现了吸热材料的稳定封装，防止暴露空气中存在的吸收水分和挥发水分的问题；然后再结合导热胶和阻燃石墨导热膜进一步实现模块化封装，根据需求控制尺寸，从而得到一种可以实现吸热材料的模块化安装的快速吸热的热失控防护材料。
3、本发明热失控防护材料的吸热焓非常高，在60-400℃之间会发生化学反应并主动吸收热量的材料，在达到化学条件后反应吸热会自发进行，形成持续吸热的效果(内部高导热吸热材料的吸热焓＞1200J/g)，足量的热失控防护材料可以降低热失控最高温度，将发热控制到热失控引发温度T2以下，防止后续继续升温造成的起火和爆炸。
附图说明
图1为快速吸热的热失控防护材料的结构示意图，其中1-高导热吸热材料、2-导热胶、3-阻燃石墨导热膜、4-封边胶，共四部分组成。
图2为测试热失控防护材料热失控效果的测试平台的示意图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，以下通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，但并不作为对本发明的限定。
以下实施例使用的部分特殊原材料如表1所示。
表1
下面涉及到的吸热材料的目数为100-500目之间。
本发明中采用的负载阻燃石墨的有机锡催化剂和高导热吸热材料，具体制备方法如下：
1、负载阻燃石墨的有机锡催化剂C-1制备方法
将50g阻燃石墨和55g二醋酸二丁基锡加入反应器中，加入50g的环己烷，维持50℃搅拌2小时，放入90℃恒温干燥箱中干燥24小时，得到催化剂C-1。
2、高导热吸热材料G-1制备方法
S1：将80g LPA-1粘合胶、5g负载阻燃石墨的有机锡催化剂C-1、50g碳纳米管加入混合釜中，升温至40-50℃搅拌2.5小时；
S2：将吸热材料300g十二水硫酸铝钾、565g六水合氯化钙缓慢加入上述混合釜，边加边搅拌，抽真空脱除气泡，得到混合胶；
S3：将混合胶倒入指定长30cm、宽30cm、厚2mm的聚四氟模具中，室温固化5-8小时；
S4：到达固化时间后脱模得到所述的高导热吸热材料G-1，经测试50-300℃的吸热焓为1330J/g。
上述步骤中，高导热吸热材料的原料按质量百分比计为：吸热材料86.5％，导热材料碳纳米管5％，负载阻燃石墨的有机锡催化剂0.5％，粘合胶8％。
3、高导热吸热材料G-2制备方法
S1：将70g LPA-1粘合胶、2g负载阻燃石墨的有机锡催化剂C-1、30g阻燃石墨加入混合釜中，升温至30-40℃搅拌3.5小时。
S2：将吸热材料300g硅酸、598g六水合氯化钙缓慢加入上述混合釜，边加边搅拌，抽真空脱除气泡，得到混合胶。
S3：将混合胶倒入指定长30cm、宽30cm、厚2mm的聚四氟模具中，室温固化12-24小时。
S4：到达固化时间后脱模得到所述的高导热吸热材料G-2，经测试50-300℃的吸热焓为1440J/g。
上述步骤中，高导热吸热材料的原料按质量百分比计为：吸热材料89.8％，导热材料阻燃石墨3％，负载阻燃石墨的有机锡催化剂0.2％，粘合胶7％。
4、高导热吸热材料G-3制备方法
S1：将95g LPA-1粘合胶、30g石墨烯、10g碳纳米管加入混合釜中，升温至45-55℃搅拌4小时；
S2：将吸热材料665g三水醋酸钠、200g十二水硫酸铝钾缓慢加入上述混合釜，边加边搅拌，抽真空脱除气泡，得到混合胶；
S3：将混合胶倒入指定长30cm、宽30cm、厚2mm的聚四氟模具中，室温固化24-48小时；
S4：到达固化时间后脱模得到所述的高导热吸热材料G-3，经测试50-300℃的吸热焓为1226J/g。
上述步骤中，高导热吸热材料的原料按质量百分比计为：吸热材料86.5％，导热材料(石墨烯和碳纳米管)4％，粘合胶9.5％。
实施例1
一种快速吸热的热失控防护材料，如图1所示，其为叠层结构，从下到上依次为0.2mm阻燃石墨导热膜、0.21mm SE4450导热胶、2mm高导热吸热材料G-1、0.21mm SE4450导热胶和0.2mm阻燃石墨导热膜；
上述快速吸热的热失控防护材料的制备方法如下：在高导热吸热材料G-1上下面均刷上SE4450导热胶，然后在SE4450导热胶的表面均覆盖上阻燃石墨导热膜，并使用模具压平，室温放置24小时后剪裁成指定的长23cm，宽16cm的片材，然后再侧面刷上封边胶，室温放置1小时后，得到所述的热失控防护材料A，厚度平均值是2.82mm，导热系数、内部高导热吸热材料的焓值和密度如表2所示。
实施例2
一种快速吸热的热失控防护材料，其为叠层结构，从下到上依次0.2mm阻燃石墨导热膜、0.115mm SE4450导热胶、2mm高导热吸热材料G-1、0.115mm SE4450导热胶和0.2mm阻燃石墨导热膜；
上述快速吸热的热失控防护材料的制备方法如下：在高导热吸热材料G-2上下面刷上SE4450导热胶，然后在SE4450导热胶的表面均覆盖上阻燃石墨导热膜，并使用模具压平，室温放置24小时后剪裁成指定的长23cm，宽16cm的片材，然后再侧面刷上封边胶，室温放置1小时后，得到所述的热失控防护材料B，厚度平均值是2.63mm，导热系数、内部高导热吸热材料的焓值和密度如表2所示。
实施例3
一种快速吸热的热失控防护材料，其为叠层结构，从下到上依次为0.2mm阻燃石墨导热膜、0.17mm SE4450导热胶、2mm高导热吸热材料G-1、0.17mm SE4450导热胶和0.2mm阻燃石墨导热膜；
上述快速吸热的热失控防护材料的制备方法如下：在高导热吸热材料G-3上下面刷上SE4450导热胶，然后在SE4450导热胶的表面均覆盖上阻燃石墨导热膜，并使用模具压平，室温放置24小时后剪裁成指定的长23cm，宽16cm的片材，然后再侧面刷上封边胶，室温放置1小时后，得到所述的热失控防护材料C，厚度平均值是2.74mm，导热系数、内部高导热吸热材料的焓值和密度如表2所示。
性能表征
为了测试本发明所述快速吸热的热失控防护材料的热失控效果，搭建了一个测试平台。在2块外型尺寸为227*160*7.25mm，标准电压为3.3V，充满电的容量为20AH的软包磷酸铁锂电池中心夹上一块功率为500W的加热板，对2块电池连接上信号采集装置，采集2块电池的电压和表面温度。然后，在电池的2个外表面分别贴尺寸为230*160mm的实施例制备的3种热失控防护材料，并制作一个不贴热失控防护材料的空白样品。其结构如图2所示。
测试步骤如下：对加热板通电进行加热，并把加热板温度功率设置为100％，并采集电池的电压和温度，当采集到电池的电压变为0V时，停止加热，继续采集电池的温度，直至电池温度下降至50℃以下，停止采集数据。结果如表3所示。
表2实施例的性能测试
注：①导热系数参考ISO 22007-2测试
②差示扫描量热法测试
③密度＝重量/体积
表3实施例的应用测试
注：这个温度是整个测试过程中温度最高的电池的温度。
通过测试可知，未使用热失控防护材料是空白样品(对比例1)，在加热板加热360S就完全热失控，且电池最高温度达到了262℃。使用气凝胶的样品(对比例2)由于气凝胶的隔热作用，电池内部升温更快，320S就完全热失控，且最高温度也达到了310℃。而使用了本发明的热失控防护材料A/B/C的样品比空白样品多承受了近乎一倍的加热时间，且整个测试过程电池最高温度分别为138℃、143℃、160℃比空白样品温度低100℃以上，这充分说明了本发明的热失控防护材料在热失控控制上有明显的效果。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。除上述实施例外，本发明还可以有其它实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种快速吸热的热失控防护材料，其特征在于，其为叠层结构，从下到上依次为阻燃石墨导热膜、导热胶、高导热吸热材料、导热胶和阻燃石墨导热膜；其中，所述的高导热吸热材料按质量百分比计包括：吸热材料80～94％，导热材料1～10％，负载阻燃石墨的有机锡催化剂0～1％和粘合胶5～10％；所述吸热材料的吸热焓＞1200J/g，其为在60～400℃之间发生化学反应并主动吸收热量的材料，在达到化学反应条件后反应吸热会自发进行，形成持续吸热的效果；所述的导热材料是碳基导热材料。
2.根据权利要求1所述的一种快速吸热的热失控防护材料，其特征在于，所述的导热胶的厚度为0.02mm～0.25mm之间；所述的阻燃石墨导热膜的厚度为0.02mm～0.5mm之间。
3.根据权利要求1或2所述的一种快速吸热的热失控防护材料，其特征在于所述叠层结构的周边侧面均用封边胶封装；所述热失控防护材料为块体或片体。
4.根据权利要求1所述的一种快速吸热的热失控防护材料，其特征在于所述的高导热吸热材料的厚度为0.5～100mm之间。
5.根据权利要求1所述的一种快速吸热的热失控防护材料，其特征在于，所述高导热吸热材料的制备方法包括如下步骤：
S1：将粘合胶、负载阻燃石墨的有机锡催化剂、碳基导热材料加入混合釜中，升温至30～60℃搅拌2～4小时；
S2：将吸热材料缓慢加入上述混合釜，边加边搅拌，抽真空脱除气泡，得到混合胶；
S3：将混合胶倒入指定形状和厚度的模具中，室温固化0.5～48小时，脱模得到所述的高导热吸热材料；
上述步骤中，高导热吸热材料的原料按质量百分比计为：吸热材料80～94％，导热材料1～10％，负载阻燃石墨的有机锡催化剂0～1％，粘合胶5～10％。
6.根据权利要求1或5所述一种快速吸热的热失控防护材料，其特征在于，所述的吸热材料包括但不限于三水合醋酸钠、三水合草酸铁铵、一水合柠檬酸、柠檬酸、二水合草酸、无水草酸、八水氢氧化钡、丙二酸、七水合硫酸镁、七水合硫酸锌、丁二酸、马来酸、富马酸、十水合碳酸钠、六水合氯化钙、九水合硝酸铝、硼酸、八水合五硼酸铵、十二水合硫酸铁铵、氯化亚铁四水合物、一水草酸铵、十水四硼酸钠、五水四硼酸钠、十八水合硫酸铝、五硼酸铵、硼酸氢铵四水合物、五水合硅酸钠、水合铝硅酸钠、十二水硫酸铝钾、十水硫酸钠、七水硫酸铜、七水硫酸亚铁、六水氯化钴、二水合硫酸钙中的一种或多种按任意比例的混合物；
所述碳基导热材料是碳纳米管、膨胀石墨、阻燃石墨和石墨烯中的一种或多种按任意比例的混合物；
所述的负载阻燃石墨的有机锡催化剂包括阻燃石墨和二醋酸二丁基锡，两者质量比为1:1～2:1。
7.根据权利要求1或5所述一种快速吸热的热失控防护材料，其特征在于，所述的负载阻燃石墨的有机锡催化剂的制备方法如下：将阻燃石墨和二醋酸二丁基锡按质量比1:1～2:1加入反应器中，然后加入阻燃石墨和二醋酸二丁基锡总质量30-100％的环己烷，维持40～60℃搅拌2～3小时，干燥后，得到负载阻燃石墨的有机锡催化剂。
8.根据权利要求1或2所述一种快速吸热的热失控防护材料，其特征在于，所述的阻燃石墨导热膜是使用阻燃石墨复合塑料粒子制备而成的导热膜，导热系数＞1W/m.K，阻燃等级达UL94-V0水平，厚度为0.02mm～0.5mm之间；所述的导热胶的导热系数＞1W/m.K，厚度为0.02mm～0.2mm之间。
9.权利要求1或2所述的快速吸热的热失控防护材料的制备方法，其特征在于，在高导热吸热材料上下面分别刷上导热胶层，然后在导热胶的表面均覆盖上阻燃石墨导热膜，并均使用模具压平，室温固化后剪裁成指定的尺寸，然后侧面刷上封边胶，干燥后，得到所述的热失控防护材料。
10.实现吸热材料的高导热和模块化的封装方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将粘合胶、负载阻燃石墨的有机锡催化剂、碳基导热材料加入混合釜中，升温至30～60℃搅拌2～4小时；
S2：将吸热材料缓慢加入上述混合釜，边加边搅拌，抽真空脱除气泡，得到混合胶；所述吸热材料的吸热焓＞1200J/g，其为在60～400℃之间发生化学反应并主动吸收热量的材料，在达到化学反应条件后反应吸热会自发进行，形成持续吸热的效果；
S3：将混合胶倒入指定形状和厚度的模具中，室温固化后，脱模得到所述的高导热吸热材料；其中，所述的高导热吸热材料按质量百分比计包括：吸热材料80～94％，碳基导热材料1～10％，负载阻燃石墨的有机锡催化剂0～1％和粘合胶5～10％；
S5、在高导热吸热材料上下面分别刷上导热胶层，然后在上下两层导热胶的表面均覆盖上阻燃石墨导热膜，并均使用模具压平，室温固化后剪裁成指定的尺寸，得到从下到上依次为阻燃石墨导热膜、导热胶、高导热吸热材料、导热胶和阻燃石墨导热膜的叠层结构；
S6、在所述叠层结构的侧面刷上封边胶，干燥后，得到封装后的热失控防护材料块体或片体；
S7、将所述封装后的热失控防护材料块体或片体制备成需求的尺寸，直接与发热部件贴合安装，从而实现高导热吸热材料在发热部件周围的模块化封装。
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