CN107732463A - 一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法及含其的吸波复合材料 - Google Patents

一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法及含其的吸波复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法及含其的吸波复合材料，属于隐身技术领域。制备复合粉体方法包括：通过化学气相沉积法(CVD法)制备出碳纳米管/铁核壳结构，即将氧化铝分散在乙醇中；加入硅酸四乙酯和水；再加入Fe2(SO4)3·5H2O，在氮气氛中加热干燥后研磨，在氩气气氛下，煅烧；然后升温后通入甲烷，在氩气气氛下逐渐冷却至室温，放回到石英管，通入甲烷，保温处理，随后在氩气保护气氛下逐渐降温，清洗以去除剩余的氧化物。将复合粉体与环氧树脂混合，得到吸波复合材料。本发明的成本十分低廉，制备方法不复杂易于操作，可较好地实现工业化生产。并可以与增强纤维复合形成具有更好承载性能的材料。

Description

一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法及含其的吸波复 合材料
技术领域
本发明属于隐身技术领域；具体涉及一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法，以及含核壳结构的CNT@Fe复合粉体的吸波复合材料。
背景技术
随着科技发展社会进步，越来越多的先进电子设备与技术被应用到了军事、生活等各种领域，军事上各种先进雷达技术的产生与应用使得各种武器装备的生存能力受到了极大挑战，如各种导弹、飞机、武装车辆等，从而催生出各种隐身技术，其中最为广泛发展的就是吸波材料，因此吸波技术及吸波材料的研究与应用得到了世界各国的广泛关注，在飞机隐身方面，英国国防部早年就制定了一项研制第三代隐形攻击机的秘密计划；英国防研究局研制了一种隐形装甲战车，并已研制成功隐形军舰和一种新型隐形教练水雷。法国也研制了类似于美国F-117A隐形攻击机的试验样机。德国一直在秘密地执行“萤火虫”隐形飞机计划，拟研制一种多面体隐形战斗机的3/4缩比风洞试验模型；南非和韩国可能合作研制了一种全尺寸的新型隐形轻型超声速战斗机/先进喷气教练机，命名为AT-2000；还与美、英、法达成协议，共同研究高能量、低信号特征的推进剂；已研制出MEKOA系统隐形舰。日本已经研制出FS-X隐形战斗机的原型机，并正在筹划下一代隐形战斗机的初步设计方案(隐身技术与高机动性相结合)，称为FI-X；还正在研制一种隐形无人航空器。瑞典研制成功了一艘隐形炮艇，并已下水试航；还研制了一种小型隐形护卫舰。此外，意大利、西班牙和印度等国也积极研制了隐形飞机。
然而随着隐形技术的迅速发展又反过来迫使人们考虑反制措施，即如何摧隐形身兵器并研究反隐形技术。目前世界各国都在积极发展反隐形技术，如：1.提高雷达的灵敏度，这就包括：单基地雷达、双/多基地雷达、毫米波雷达、超高距离分辨率雷达、合成孔径/逆合孔径雷达、多功能相控阵雷达、激光雷达等。2.扩展雷达的工作波段，由于隐形兵器的设计通常是针对厘米波段雷达的，因此，将雷达的工作波段向米波段和毫米波段甚至红外波段和激光波段扩展，都将具有一定的反隐形能力。3.改变雷达系统安装位置，隐形飞行器的隐形重点一般放在鼻锥方向±45°角范围内。因此，将探测系统安装在空中或卫星上进行俯视，可提高探测雷达截面较小目标的概率。美国，俄罗斯、英国、印度等国都很重视这些技术的发展。
因此发展新的具有“薄，宽，轻，强”的特征的新型吸波材料变得日益重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法及含其的吸波复合材料，使所得材料具有吸波与承载的多种功能，从而满足未来武器装备对吸波性能的要求。
本发明中核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将氧化铝分散在乙醇中，然后加入硅酸四乙酯(TEOS)和水，待TEOS水解后，加入Fe2(SO4)3·5H2O，然后在惰性气体气氛中加热以蒸发出水和乙醇，得到的粉末干燥后研磨成微米级别的颗粒；
步骤二、颗粒放入石英管中，然后在惰性气体气氛下，煅烧，然后升温，随后通入甲烷先排除惰性气体，继续通入甲烷进行沉积处理至少1小时，然后在惰性气体气氛下逐渐冷却至室温，得到产物A；依次用酸、碱和蒸馏水清洗，得到核壳结构的CNT@Fe复合粉体。
本发明核壳结构的CNT@Fe复合粉体的另一种制备方法：步骤一、将氧化铝分散在乙醇中，然后加入硅酸四乙酯(TEOS)和水，待TEOS水解后，加入Fe2(SO4)3·5H2O，然后在惰性气体气氛中加热以蒸发出水和乙醇，得到的粉末干燥后研磨成微米级别的颗粒；
步骤二、颗粒放入石英管中，然后在惰性气体气氛下，煅烧，然后升温，随后通入甲烷先排除惰性气体，继续通入甲烷进行沉积处理至少1小时，然后在惰性气体气氛下逐渐冷却至室温，得到产物A放入石英管中，通入甲烷，保温处理，再在惰性气体气氛下逐渐冷却至室温，依次用酸、碱和蒸馏水清洗，得到核壳结构的CNT@Fe复合粉体
进一步地限定，步骤一中Fe2(SO4)3·5H2O、氧化铝和硅酸四乙酯是按Fe、Al和Si的标称原子比为1:3.8:6.5进行配比的。
进一步地限定，步骤一和二所述惰性气体为氮气或氩气。
进一步地限定，在步骤二在750℃-790℃条件下煅烧0.5h-0.7h。
进一步地限定，步骤二以25℃/min的速度升温到900℃～930℃，随后以1～2L/min的速度通入甲烷。
进一步地限定，上述保温温度与步骤二煅烧的温度相同，保温时间为保温3小时-4小时。
进一步地限定，步骤四酸洗是用2-3mol/LHCl溶液清洗，碱洗是用6-8mol/L的NaOH溶液清洗。
本发明的一种含核壳结构CNT@Fe复合粉体的吸波复合材料由环氧树脂，上述方法之一制得的核壳结构的CNT@Fe复合粉体混合而成的；所述核壳结构的CNT@Fe复合粉体与环氧树脂的质量比为(0.5：0.5)～(0.7：0.3)。
本发明原料价格便宜，总体成本低，制备方法简单易操作，制得的产物性能优异且稳定，是质量轻，吸收频带宽的优异结构吸波材料。
本发明采用的吸波材料体系，成型性能良好，加工性灵活，可适用于各种潜艇、装甲车、坦克、舰艇中，并在需要时可与增强纤维复合制成承载性能更加优异的复合材料。可设计性强。采用本发明的制备方法制得的雷达吸波材料,具备上述制备方法的各项优点。
本发明的成本十分低廉，制备方法不复杂易于操作，可较好地实现工业化生产。并可以与增强纤维复合形成具有更好承载性能的材料。
附图说明
图1为具体实施方式三方法制备产物电镜照片以显示其微观结构；
图2是根据具体实施方式三中所述的吸波材料的反射损耗曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按Fe、Al和Si的标称原子比为1:3.8:6.5配比称取Fe2(SO4)3·5H2O、氧化铝和硅酸四乙酯是进行配比的，通过搅拌将氧化铝分散在20mL乙醇中，然后加入硅酸四乙酯(TEOS)和20mL水，待TEOS水解后，加入1.2gFe2(SO4)3·5H2O，然后在氮气(或氩气)气体气氛、100℃条件下加热以蒸发出水和乙醇，得到的粉末干燥后研磨成微米级别的颗粒；整体粉末颗粒为微米级别，其中的CNT@Fe核壳结构尺寸约50nm左右。
步骤二、颗粒放入石英管中，然后在氩气气氛下，在750℃条件下煅烧0.5h，然后以25℃/min的速度升温到930℃，随后以1L/min的速度通入甲烷先排除氩气，继续通入甲烷进行沉积处理1小时，然后在氩气气体气氛下逐渐冷却至室温，得到产物A，依次用2mol/LHCl溶液、6mol/LNaOH溶液和蒸馏水清洗(去除剩余的氧化物)，得到核壳结构的CNT@Fe复合粉体。
含核壳结构CNT@Fe复合粉体的吸波复合材料由环氧树脂，上述方法制得的核壳结构的CNT@Fe复合粉体混合而成的；所述核壳结构的CNT@Fe复合粉体与环氧树脂的质量比为0.5：0.5。
具体实施方式二：本实施与具体实施方式一不同的是：步骤二以25℃/min的速度升温到900℃，随后以2L/min的速度通入甲烷。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式中核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按Fe、Al和Si的标称原子比为1:3.8:6.5配比称取Fe2(SO4)3·5H2O、氧化铝和硅酸四乙酯是进行配比的，将氧化铝分散在20mL乙醇中，然后加入硅酸四乙酯(TEOS)和20mL水，待TEOS水解后，加入1.2gFe2(SO4)3·5H2O，然后在氮气(或氩气)气体气氛、100℃条件下加热以蒸发出水和乙醇，得到的粉末干燥后研磨成微米级别的颗粒；整体粉末颗粒为微米级别，其中的CNT@Fe核壳结构尺寸约50nm左右。
步骤二、颗粒放入石英管中，然后在氩气气氛下，在750℃条件下煅烧0.5h，然后以25℃/min的速度升温到930℃，随后以1L/min的速度通入甲烷先排除氩气，继续通入甲烷进行沉积处理1小时，然后在氩气气体气氛下逐渐冷却至室温，得到产物A，放入石英管中，通入甲烷，在750℃条件下保温处理3小时，再在氩气气氛下逐渐冷却至室温，依次用2mol/LHCl溶液、6mol/LNaOH溶液和蒸馏水清洗(去除剩余的氧化物)，得到核壳结构的CNT@Fe复合粉体(见图1)。
含核壳结构CNT@Fe复合粉体的吸波复合材料由环氧树脂，上述方法制得的核壳结构的CNT@Fe复合粉体混合而成的；所述核壳结构的CNT@Fe复合粉体与环氧树脂的质量比为0.7：0.3。吸波材料的反射损耗曲线见图2，图2中10以上的部分代表90％的吸收，20以上代表99％的吸收。
具体实施方式四：本实施与具体实施方式三不同的是：步骤二以25℃/min的速度升温到900℃，随后以2L/min的速度通入甲烷。其它步骤和参数与具体实施方式三相同。
首先，本发明通过采用溶胶凝胶法制得Al2O3-SiO2支撑材料，随后得到含有Fe2(SO4)3的材料，步骤二中在甲烷气氛中进行煅烧，目的是为使高温下Fe2(SO4)3分解成为Fe2O3，随后与甲烷气体反应产生铁纳米颗粒，纳米颗粒就可以作为反应的催化剂，从而可以作为碳纳米管的活性生长点，从而可以使碳纳米管在铁纳米颗粒表面还原与沉积，而具体实施方式一和二获得产物A的区别是由于高温热处理的时间长短不同，所得的碳纳米管的形态不同，一个是笼型，一个是管状，从而对最终的吸波性能产生影响，步骤三中，在750℃保温的目的是使铁由非晶态向α-Fe形态转变，相变的结果是产物的磁性增强，从而对吸波性能产生影响：1、由于磁性物质的引入，使得损耗机制增加，材料对电磁波的吸收范围更广，吸收强度更大，2、磁性物质的引入在一定程度上对阻抗匹配性能有影响，磁性的增强使材料的阻抗与空气的阻抗更接近，电磁波在传播到界面处时不会发生过大的反射。最后用酸和碱分别洗去Al2O3和SiO2，从而产生多孔结构，有利于电磁波的传输和损耗。

Claims (10)

1.一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将氧化铝分散在乙醇中，然后加入硅酸四乙酯(TEOS)和水，待TEOS水解后，加入Fe2(SO4)3·5H2O，然后在惰性气体气氛中加热以蒸发出水和乙醇，得到的粉末干燥后研磨成微米级别的颗粒；
步骤二、颗粒放入石英管中，然后在惰性气体气氛下，煅烧，然后升温，随后通入甲烷先排除惰性气体，继续通入甲烷进行沉积处理至少1小时，然后在惰性气体气氛下逐渐冷却至室温，得到产物A；依次用酸、碱和蒸馏水清洗，得到核壳结构的CNT@Fe复合粉体。
2.根据权利要求1所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法，其特征在于步骤二中将产物A放入石英管中，通入甲烷，保温处理，再在惰性气体气氛下逐渐冷却至室温，依次用酸、碱和蒸馏水清洗，得到核壳结构的CNT@Fe复合粉体。
3.根据权利要求1或2所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法，其特征在于步骤一中Fe2(SO4)3·5H2O、氧化铝和硅酸四乙酯是按Fe、Al和Si的标称原子比为1:3.8:6.5进行配比的。
4.根据权利要求1或2所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法，其特征在于步骤一和步骤二中所述惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1或2所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法，其特征在步骤二在750℃-790℃条件下煅烧0.5～0.7h。
6.根据权利要求1或2所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法，其特征在于步骤二以25℃/min的速度升温到900℃～930℃，随后以1～2L/min的速度通入甲烷。
7.根据权利要求1或2所述一种核壳结构的CNT@Fe复合粉体的制备方法，其特征在于步骤二以25℃/min的速度升温到930℃，随后以1L/min的速度通入甲烷；或者步骤二以25℃/min的速度升温到900℃，随后以2L/min的速度通入甲烷。
8.根据权利要求2所述一种基于CNT@Fe核壳结构的吸波复合材料的制备方法，其特征在于所述保温温度与步骤二煅烧的温度相同，保温时间为保温3～4小时。
9.根据权利要求1或2所述一种基于CNT@Fe核壳结构的吸波复合材料的制备方法，其特征在于步骤四酸洗是用2mol/L～3mol/LHCl溶液清洗，碱洗是用6mol/L～8mol/L的NaOH溶液清洗。
10.一种含核壳结构CNT@Fe复合粉体的吸波复合材料，其特征在于所述吸波复合材料是由环氧树脂，和权利要求1或者权利要求2方法制得的核壳结构的CNT@Fe复合粉体混合而成的；所述核壳结构的CNT@Fe复合粉体与环氧树脂的质量比为(0.5：0.5)～(0.7：0.3)。
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