CN109926050A - 一种碳纳米管金属共生材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碳纳米管金属共生材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将金属源和载体混合后加入去离子水，在超声处理下浸渍2‑4h，过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤3次，然后干燥、煅烧，得到金属基催化剂；或者直接将金属源煅烧，得到金属基催化剂；（2）将金属基催化剂置于反应器中，先通入惰性气体置换后通入还原性气体，加热至500‑800℃，停止通入还原性气体，然后通入碳源，反应1‑5h，再次通入惰性气体，在惰性气体气氛下降至室温，即得到碳纳米管金属共生材料。本发明提供的制备方法，碳纳米管生长在金属颗粒上，能够保证碳纳米管管径和金属颗粒的均一性，最终制备的材料直径在500nm左右，具有良好的催化性能。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米管技术领域，具体涉及一种碳纳米管金属共生材料的制备方法。
背景技术
碳材料包括活性炭、碳纳米纤维、碳纳米管等是一类比表面积大，热稳定性高的优良催化剂载体。由于表面惰性，与活性组分没有相互作用，活性炭是目前应用最为广泛的碳材料载体，但是由于生产活性炭的天然碳源中会带有重金属、硫等杂质，导致活性炭作为载体时需要预先脱除其中的重金属和硫等杂质，脱除过程繁杂、条件苛刻，且费用大。碳纳米管作为新型纳米材料结构规整性高、机械强度高、稳定性强，在高温、高压条件下结构稳定性好，并且碳纳米管可以在合成阶段避免在碳源中引入贵金属和硫等杂质，因此，近年来，碳纳米管用作催化剂载体的研究越来越多。但是，常规的碳纳米管负载型催化剂需要对合成的碳纳米管载体进行分离提纯，过程复杂、操作费用大，并且碳纳米管收率低。
钴，铁，镍是催化反应的活性金属，这几种金属与碳纳米管结合，目前研究的多为负载型金属基催化剂，CN103816905A公布了一种通过钴盐溶于有机溶剂形成金属有机骨架产物焙烧制备碳纳米管负载纳米钴催化剂的制备方法。CN104167295A公布了一种纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的制备方法。CN103464784A公布了一种通过镍盐溶于有机溶剂形成金属有机骨架产物焙烧制备碳负载纳米镍的制备方法。CN 106540699A 公布了一种通过在常规镍基催化剂上生长碳纳米管制备得到了一种高活性的镍基催化剂。CN105489907A公布了一种碳纳米管负载铂-铁超晶格合金纳米粒子的方法。CN103007887A和CN102671661A公布了碳纳米管负载纳米四氧化三铁催化剂的方法，四氧化三铁分布在多壁碳纳米管的外壁表面。目前公布的碳纳米管负载型金属基催化剂，金属或金属氧化物主要分布在碳纳米管的表面，并且存在金属的负载量不易控制和金属颗粒大小不均匀且不易控制等问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种碳纳米管金属共生材料的制备方法，能通过控制碳纳米管生长的管径和长度有效控制催化剂中金属颗粒的尺寸和含量。
一种碳纳米管金属共生材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将金属源和载体混合后加入去离子水，在超声处理下浸渍2-4h，过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤3次，然后干燥、煅烧，得到金属基催化剂；或者直接将金属源煅烧，得到金属基催化剂；
（2）将金属基催化剂置于反应器中，先通入惰性气体置换空气后通入还原性气体10-50min，加热至500-800℃，停止通入还原性气体，然后通入碳源，反应1-5h，再次通入惰性气体，在惰性气体气氛下降至室温，即得到碳纳米管金属共生材料；
其中，所述金属源为铁源、钴源或者镍源；
所述金属基催化剂中，金属的含量以相应金属氧化物的质量计，占所述金属基催化剂质量的10%-100%。
优选地，所述金属源为相应金属的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、草酸盐或乙酰丙酮盐。
优选地，步骤（1）中所述煅烧的温度为300-500℃，煅烧的时间为4-5h。
优选地，所述还原性气体为氢气或者甲烷。
优选地，所述碳源为甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、甲醇或者乙醇。
优选地，所述碳源空速为10000mL/g/h-30000mL/g/h。
优选地，所述还原性气体的空速为10000mL/g/h-30000mL/g/h。
优选地，所述惰性气体为氮气、氩气或者氦气。
优选地，所述载体为Al2O3、SiO2或ZSM-5。
优选地，所述载体过100-200目筛。
本发明提供的碳纳米管金属共生材料的制备方法，以金属为催化剂，在金属颗粒上生长碳纳米管，碳纳米管和金属通过化学键形成碳纳米管金属共生材料，即每个金属颗粒上生长碳纳米管形成共生材料。通过还原条件控制金属颗粒的生成尺寸，从而限定碳纳米管的生长，同时碳纳米管生长在金属颗粒上，将金属颗粒锚定，限制了碳纳米管金属共生材料中金属颗粒尺寸的进一步长大，由于金属颗粒与碳纳米管的相互限制关系，能够保证碳纳米管管径和金属颗粒的均一性，本发明最终制备的碳纳米管金属共生材料直径在500nm左右，将具有良好的催化性能。
附图说明
图1 实施例1制备的碳纳米管金属共生材料的扫描电镜图。
图2 实施例2制备的碳纳米管金属共生材料的扫描电镜图。
图3 实施例3制备的碳纳米管金属共生材料的扫描电镜图。
图4 本发明制备的碳纳米管金属共生材料的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
一种碳纳米管钴共生材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1.40 g Co(NO3)2·6H2O和1.00g过150目筛的Al2O3载体混合，加入去离子水，在超声处理下浸渍4h，过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤3次，然后干燥，在500℃下煅烧4h，得到钴基催化剂；所述钴基催化剂中，钴的含量以三氧化二钴的质量计，占所述钴基催化剂质量的28.57%；
（2）将钴基催化剂置于反应器中，先通入惰性气体氮气置换空气后通入还原性气体氢气50min，氢气的空速为10000mL/g/h，加热至600℃，停止通入还原性气体，然后通入碳源甲烷，空速控制在20000 mL/g/h，反应2h，再次通入惰性气体氮气，在惰性气体氮气气氛下降至室温，即得到碳纳米管钴共生材料，其扫描电镜图见图1。
实施例2
一种碳纳米管铁共生材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将3.54 g Fe(NO3)3·9H2O和1.00g过200目筛的SiO2载体混合，加入去离子水，在超声处理下浸渍3h，过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤3次，然后干燥，在450℃下煅烧5h，得到铁基催化剂；所述铁基催化剂中，铁的含量以三氧化二铁的质量计，占所述铁基催化剂质量的41.18%；
（2）将铁基催化剂置于反应器中，先通入惰性气体氩气置换空气后通入还原性气体甲烷10min，还原性气体甲烷的空速为30000mL/g/h，然后加热至700℃，继续通入甲烷，空速控制在15000 mL/g/h，再反应4h，再次通入惰性气体氩气，在惰性气体氩气气氛下降至室温，即得到碳纳米管铁共生材料，其扫描电镜图见图2。
实施例3
一种碳纳米管镍共生材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将 8.95g Ni(NO3)2·6H2O和1.50g过100目筛的ZSM-5载体混合，加入去离子水，在超声处理下浸渍2h，过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤3次，然后干燥，在480℃下煅烧4h，得到镍基催化剂；所述镍基催化剂中，镍的含量以氧化镍的质量计，占所述镍基催化剂质量的60.52%；
（2）将镍基催化剂置于反应器中，先通入惰性气体氦气置换空气后通入还原性气体甲烷20min，还原性气体甲烷的空速为15000mL/g/h，然后加热至750℃，停止通入还原性气体甲烷，然后通入碳源乙烷，空速控制在15000 mL/g/h，反应1.5h，再次通入惰性气体氦气，在惰性气体氦气气氛下降至室温，即得到碳纳米管镍共生材料，其扫描电镜图见图3。
实施例4
一种碳纳米管金属共生材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将4.21 g Co(NO3)2·6H2O在300℃下煅烧5h，得到钴基催化剂；所述钴基催化剂中，钴的含量以三氧化二钴的质量计，占所述钴基催化剂质量的100%；
（2）将钴基催化剂置于反应器中，先通入惰性气体氦气置换空气后通入还原性气体氢气30min，氢气的空速为20000mL/g/h，然后加热至500℃，停止通入还原性气体，然后通入碳源丙烷，空速控制在15000 mL/g/h，反应1h，再次通入惰性气体氦气，在惰性气体氦气气氛下降至室温，即得到碳纳米管钴共生材料。
实施例5
一种碳纳米管金属共生材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将 0.29g NiC2O4·2H2O和1.00g过150目筛的Al2O3载体混合，加入去离子水，在超声处理下浸渍4h，过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤3次，然后干燥，在500℃下煅烧4h，得到镍基催化剂；所述镍基催化剂中，镍的含量以氧化镍的质量计，占所述镍基催化剂质量的10.71%；
（2）将镍基催化剂置于反应器中，先通入惰性气体氮气置换空气后通入还原性气体氢气40min，氢气的空速为10000mL/g/h，然后加热至800℃，停止通入还原性气体氢气，然后通入碳源丙烯，空速控制在30000 mL/g/h，反应5h，再次通入惰性气体氮气，在惰性气体氮气气氛下降至室温，即得到碳纳米管镍共生材料。
实施例6
一种碳纳米管金属共生材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将4.21 g 醋酸镍在400℃下煅烧5h，得到镍基催化剂；所述镍基催化剂中，镍的含量以氧化镍的质量计，占所述镍基催化剂质量的100%；
（2）将镍基催化剂置于反应器中，先通入惰性气体氦气置换空气后通入还原性气体氢气15min，氢气的空速为15000mL/g/h，然后加热至600℃，停止通入还原性气体，然后通入碳源丙烷，空速控制在15000 mL/g/h，反应1h，再次通入惰性气体氦气，在惰性气体氦气气氛下降至室温，即得到碳纳米管镍共生材料。
实施例7
一种碳纳米管金属共生材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将5.68 g 乙酰丙酮铁在500℃下煅烧4h，得到铁基催化剂；所述铁基催化剂中，铁的含量以三氧化二铁的质量计，占所述铁基催化剂质量的100%；
（2）将铁基催化剂置于反应器中，先通入惰性气体氦气置换空气后通入还原性气体氢气20min，氢气的空速为10000mL/g/h，然后加热至700℃，停止通入还原性气体，然后通入碳源丙烷，空速控制在15000 mL/g/h，反应1h，再次通入惰性气体氦气，在惰性气体氦气气氛下降至室温，即得到碳纳米管铁共生材料。
由图1-图3可知，本发明最终制备的碳纳米管金属共生材料的直径在500nm左右。
本发明最终制备的碳纳米管金属共生材料，结构示意图如图4。图4中，碳纳米管1和金属颗粒2通过化学键形成碳纳米管金属共生材料。
Claims (10)
1.一种碳纳米管金属共生材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将金属源和载体混合后加入去离子水，在超声处理下浸渍2-4h，过滤，得到的滤渣用去离子水洗涤3次，然后干燥、煅烧，得到金属基催化剂；或者直接将金属源煅烧，得到金属基催化剂；
（2）将金属基催化剂置于反应器中，先通入惰性气体置换空气后通入还原性气体10-50min，加热至500-800℃，停止通入还原性气体，然后通入碳源，反应1-5h，再次通入惰性气体，在惰性气体气氛下降至室温，即得到碳纳米管金属共生材料；
其中，所述金属源为铁源、钴源或者镍源；
所述金属基催化剂中，金属的含量以相应金属氧化物的质量计，占所述金属基催化剂质量的10%-100%。
2.根据权利要求1所述碳纳米管金属共生材料的制备方法，其特征在于：所述金属源为相应金属的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、草酸盐或乙酰丙酮盐。
3.根据权利要求1所述碳纳米管金属共生材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述煅烧的温度为300-500℃，煅烧的时间为4-5h。
4.根据权利要求1所述碳纳米管金属共生材料的制备方法，其特征在于：所述还原性气体为氢气或者甲烷。
5.根据权利要求1所述碳纳米管金属共生材料的制备方法，其特征在于：所述碳源为甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、甲醇或者乙醇。
6.根据权利要求1所述碳纳米管金属共生材料的制备方法，其特征在于：所述碳源的空速为10000mL/g/h-30000mL/g/h。
7.根据权利要求1所述碳纳米管金属共生材料的制备方法，其特征在于：所述还原性气体的空速为10000mL/g/h-30000mL/g/h。
8.根据权利要求1所述碳纳米管金属共生材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氩气或者氦气。
9.根据权利要求1所述碳纳米管金属共生材料的制备方法，其特征在于：所述载体为Al2O3、SiO2或ZSM-5。
10.根据权利要求1或9所述碳纳米管金属共生材料的制备方法，其特征在于：所述载体过100-200目筛。
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