CN117263172A - 一种结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，包括如下步骤：S1.以石墨薄片为原料制备氧化石墨烯溶液；S2.称取氯化铁、富马酸和去离子水，搅拌至溶解后水解；离心收集沉淀产物，洗涤后干燥得到铁基金属有机框架；S3.将步骤S2得到的铁基金属有机框架置于空气中，热解得到三氧化二铁纳米棒，将三氧化二铁纳米棒和去离子水混合后超声分散，加入氧化石墨烯溶液和水合肼，超声处理后进行水解反应形成水凝胶，浸泡、冷冻干燥获得复合气凝胶；S4.将复合气凝胶置于N2气氛中热处理，得到结构增强的磁性石墨烯气凝胶。本发明将铁基金属有机框架衍生的磁性纳米棒引入到石墨烯气凝胶中，不仅能提升吸波强度和吸收带宽，而且能提高抗压性能。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，特别涉及一种结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法。
背景技术
海军装备对雷达各种探测信号的隐蔽性差异，将在很大程度上决定海军的作战能力。因此，海军舰艇的隐身越来越受到关注。由于雷达探测距离远，受气候影响小而成为远程探测和制导反舰武器最常用的手段，因此，对舰艇的威胁也最大。故雷达波隐身技术已成为水面舰艇隐身技术的重点与标志。石墨烯因其独特的介电特性、高比表面积、低密度等性质，被认为是新一代吸波材料的有力候选。然而，单一组分的石墨烯吸波性能不佳，因此近年来石墨烯基吸波复合材料成为研究热点。
目前制备的石墨烯气凝胶最大的问题是无法承受高外力以及电磁损耗单一，这是由于气凝胶无序的自组装过程导致其过于脆弱。针对损耗单一的问题，现阶段主要采用磁电复合的方法解决。例如：中国专利CN202210170315.5公开了一种Fe-MOF衍生石墨烯基复合气凝胶吸波材料及制备方法，此发明因磁电复合展现出优异的吸波强度和宽频吸收特性。中国专利CN202310076464.X提供了一种纳米Fe3O4-石墨烯气凝胶复合吸波材料及其制备方法，该制备方法使用化学试剂种类少、实验步骤安全简单，得到的复合吸波材料密度极低，在添加量仅为5wt％时，吸波强度可达-61.5dB，有效吸收带宽为7.7GHz，表现出优异的吸波性能。但是现有技术制备的复合材料无法很好的克服抗压性弱的缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，以解决石墨烯气凝胶抗压性能弱以及电磁损耗单一的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.以石墨薄片为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液；
S2.分别称取氯化铁、富马酸和去离子水，搅拌至溶解后进行水解；随后离心收集沉淀产物，并分别用去离子水和乙醇充分洗涤，然后置于真空烘箱中进行干燥得到铁基金属有机框架；
S3.将步骤S2得到的铁基金属有机框架置于空气中，热解得到三氧化二铁纳米棒，将三氧化二铁纳米棒和去离子水混合后超声分散，然后加入氧化石墨烯溶液和水合肼，超声处理后进行水解反应形成水凝胶，将得到的水凝胶在去离子水中浸泡后，冷冻干燥获得复合气凝胶；
S4.将步骤S3得到的复合气凝胶置于N2气氛中热处理，得到结构增强的磁性石墨烯气凝胶。
其中，改进的Hummers法为现有技术，在此不再详述。
进一步的，步骤S2中，所述水解温度为85℃，时间为18-24h。
进一步的，步骤S2中，所述氯化铁、富马酸和去离子水的用量比例为1g：10g：100mL。
进一步的，步骤S2中，所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为12-15h。
进一步的，步骤S3中，所述热解温度为380℃，热解时间为60min。
进一步的，步骤S3中，所述三氧化二铁纳米棒、去离子水和氧化石墨烯溶液的用量比例为2.5-10mg：1mL：1mL。
进一步的，步骤S3中，所述水解温度为180℃，时间为12-15h。
进一步的，步骤S4中，所述复合气凝胶置于700℃N2气氛中热处理10-15min。
相对于现有技术，本发明所述的一种结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法具有以下优势：将铁基金属有机框架衍生的磁性纳米棒引入到石墨烯气凝胶中，不仅能提升吸波强度和吸收带宽，而且能通过磁性纳米棒对石墨烯网络进行支撑提高抗压性能，且以极小的填充比便可达到10-18GHz的宽频域吸收，所制得的石墨烯气凝胶吸波材料具有“薄、宽、轻、强”的特性，具有一定的经济效益。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1制备的磁性石墨烯气凝胶的微观形貌图之一；
图2为本发明实施例1制备的磁性石墨烯气凝胶的微观形貌图之二；
图3为本发明实施例1-3和对比例1气凝胶的磁滞回线；
图4为本发明实施例1-3和对比例1气凝胶的抗压性能结果；
图5为本发明实施例1-3和对比例1气凝胶的吸波性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。首先应说明的是，下述实验例中的数据是由发明人通过大量实验获得，限于篇幅，在说明书中只展示其中的一部分，且本领域普通技术人员可以在此数据下理解并实施本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些改动或修改同样落于本申请所保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
步骤1：以石墨薄片为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液；
步骤2：称取0.5g氯化铁和5g富马酸溶于50mL去离子水中，搅拌使其完全溶解后转移到聚四氟乙烯内衬反应器中，在85℃下反应24h。随后离心收集沉淀产物，并分别用去离子水和乙醇充分洗涤。然后在真空烘箱中于60℃条件下干燥12h得到铁基金属有机框架。
步骤3：将步骤2得到的铁基金属有机框架置于空气中，380℃的温度下热解60min得到三氧化二铁纳米棒。随后将25mg的三氧化二铁纳米棒分散于10mL去离子水中，超声分散后与10mL氧化石墨烯溶液(5mg/mL)混合得到混合物，将0.5mL水合肼(3wt％)加入上述混合物中，超声处理1h。然后将超声后的溶液转移到聚四氟乙烯内衬反应器中，在180℃下反应12h形成水凝胶，将得到的水凝胶在去离子水中浸泡一周，冷冻干燥后获得复合气凝胶。
步骤4：将步骤3得到的复合气凝胶置于700℃N2气氛中热处理10min，得到结构增强的磁性石墨烯气凝胶，记为GA-1。
实施例2
步骤1，以石墨薄片为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液。
步骤2，将0.5g氯化铁和5g富马酸溶于50mL去离子水中，搅拌使其完全溶解后转移到聚四氟乙烯内衬反应器中，在85℃下反应20小时。随后离心收集沉淀产物，并分别用去离子水和乙醇充分洗涤。然后在真空烘箱中于80℃条件下干燥12h得到铁基金属有机框架。
步骤3，将步骤2得到的铁基金属有机框架置于空气中，380℃的温度下热解50min得到三氧化二铁纳米棒。随后将50mg的三氧化二铁纳米棒分散于10mL去离子水中，超声分散后与10mL氧化石墨烯分散液(5mg/mL)混合得到混合物，将0.5mL水合肼(3wt％)加入上述混合物中，超声处理1.5h。然后将超声后的溶液转移到聚四氟乙烯内衬反应器中，在180℃下反应12h以形成水凝胶，将得到的水凝胶在去离子水中浸泡一周，通过冷冻干燥获得复合气凝胶。
步骤4，将步骤3得到的复合气凝胶置于700℃N2气氛中热处理10min，得到结构增强的磁性石墨烯气凝胶，记为GA-2。
实施例3
步骤1，以石墨薄片为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液。
步骤2，将0.5g氯化铁和5g富马酸溶于50mL去离子水中，搅拌使其完全溶解后转移到聚四氟乙烯内衬反应器中，在85℃下反应18h。随后离心收集沉淀产物，并分别用去离子水和乙醇充分洗涤。然后在真空烘箱中于60℃条件下干燥15h得到铁基金属有机框架。
步骤3，将步骤2得到的铁基金属有机框架置于空气中，380℃的温度下热解50min得到三氧化二铁纳米棒。随后将100mg的三氧化二铁纳米棒分散于10mL去离子水中，超声分散后与10mL氧化石墨烯分散液(5mg/mL)混合得到混合物，将0.5mL水合肼(3wt％)加入上述混合物中，超声处理1h。然后将超声后的溶液转移到聚四氟乙烯内衬反应器中，在180℃下反应15h以形成水凝胶，将得到的水凝胶在去离子水中浸泡一周。最后，通过冷冻干燥获得复合气凝胶。
步骤4，将步骤3得到的复合气凝胶置于700℃N2气氛中热处理15min，得到结构增强的磁性石墨烯气凝胶，记为GA-3。
对比例1
步骤1，以石墨薄片为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液。
步骤2，将0.5mL水合肼(3wt％)加入10mL氧化石墨烯溶液(5mg/mL)中，超声处理1h。然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬反应器中，在180℃下反应12h以形成水凝胶，将得到的水凝胶在去离子水中浸泡一周。最后，通过冷冻干燥获得石墨烯气凝胶，记为GA。
测试方法及样品性能分析：
通过电镜观察采用本申请方法制备得到的结构增强的磁性石墨烯气凝胶复合吸波材料的微观形貌，加入的铁具有棒状形貌，并均匀地穿插在石墨烯片层之间，对石墨烯的三维结构起到了良好的支撑作用。可以使气凝胶具有磁性，且具有更好的抗压性能。采用本申请方法制备得到的石墨烯气凝胶具有相同的微观形貌，限于篇幅的原因，在本申请中以实施例1为例，仅展示实施例1制备的石墨烯气凝胶的微观形貌，如图1-2所示，纳米棒均匀地穿插在石墨烯片层间，对石墨烯的三维结构起到了支撑作用，使气凝胶具有更好的抗压性能。图2中晶格间距0.206nm对应四氧化三铁的(222)晶面，表明纳米棒由四氧化三铁组成，这使得石墨烯气凝胶具有磁性，从而提高吸波性能。如图3所示的磁滞回线，实施例1-3制备的石墨烯气溶胶用作吸波材料时，最大反射损耗为-52.77dB。
如图4所示为石墨烯气凝胶的抗压性能数据。对比例1的气凝胶最大可承受的重量为自身重量的2659倍。而实施例1-实施例3的气凝胶最大可承受的重量分别为自身重量的3195倍、3546倍和4065倍，说明采用本申请方法制备的磁性石墨烯凝胶引入铁基金属能起到良好的支撑作用，增强了结构。
将实施例1-3和对比例1制得的石墨烯气凝胶浸泡在熔融的石蜡中，再置于真空干燥箱中加热抽真空1h。随后冷却凝固，制成内径3.04mm，外径7.00mm的圆环样品，采用矢量网络分析仪进行电磁参数测试，通过计算得到反射损耗性能数据，如图5所示。相较于对比例1单纯的石墨烯气凝胶，实施例1-3制备的结构增强的磁性石墨烯气凝胶复合吸波材料表现出更优异的吸波性能。尤其是实施例3的气凝胶有效吸收带宽可达7.36GHz(10.64GHz-18GHz)。
相比现有技术中石墨烯气凝胶只能满足较高强度或是良好吸波性能其中之一的缺陷，本发明提供了一种结构增强的磁性石墨烯气凝胶复合吸波材料的制备方法，通过对各参数的调整能将磁性四氧化三铁以棒状的形貌引入到石墨烯上，从而在石墨烯中引入了磁损耗，并利用磁性纳米棒对石墨烯网络结构进行支撑，可制得抗压性能和吸波性能均优异的磁性石墨烯气凝胶，实现吸收带宽薄、吸收带宽宽、质量轻以及吸波强度高的目标。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.以石墨薄片为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液；
S2.分别称取氯化铁、富马酸和去离子水，搅拌至溶解后进行水解；随后离心收集沉淀产物，并分别用去离子水和乙醇充分洗涤，然后置于真空烘箱中进行干燥得到铁基金属有机框架；
S3.将步骤S2得到的铁基金属有机框架置于空气中，热解得到三氧化二铁纳米棒，将三氧化二铁纳米棒和去离子水混合后超声分散，然后加入氧化石墨烯溶液和水合肼，超声处理后进行水解反应形成水凝胶，将得到的水凝胶在去离子水中浸泡后，冷冻干燥获得复合气凝胶；
S4.将步骤S3得到的复合气凝胶置于N2气氛中热处理，得到结构增强的磁性石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述水解温度为85℃，时间为18-24h。
3.根据权利要求1所述的结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述氯化铁、富马酸和去离子水的用量比例为1g：10g：100mL。
4.根据权利要求1所述的结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为12-15h。
5.根据权利要求1所述的结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述热解温度为380℃，热解时间为60min。
6.根据权利要求1所述的结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述三氧化二铁纳米棒、去离子水和氧化石墨烯溶液的用量比例为2.5-10mg：1mL：1mL。
7.根据权利要求1所述的结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述水解温度为180℃，时间为12-15h。
8.根据权利要求1所述的结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述复合气凝胶置于700℃N2气氛中热处理10-15min。
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| CN202311232440.5A CN117263172A (zh) | 2023-09-22 | 2023-09-22 | 一种结构增强的磁性石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法 |
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| CN117998830A (zh) * | 2024-04-03 | 2024-05-07 | 西南石油大学 | 一种功能型还原氧化石墨烯/金属-多酚框架复合气凝胶吸波材料及制备方法 |
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2023
- 2023-09-22 CN CN202311232440.5A patent/CN117263172A/zh active Pending
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| CN117998830B (zh) * | 2024-04-03 | 2024-06-07 | 西南石油大学 | 一种功能型还原氧化石墨烯/金属-多酚框架复合气凝胶的制备方法 |
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