CN107868467A - 一种新型加成型硅橡胶及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种新型液体硅橡胶及其制作方法，其包括100份含氢硅油、10～300份填料、多份含氢聚硅氧烷、0.001～0.1份抑制剂、1～10份乙烯基硅油及0.1～1份铂金催化剂，所述份数均为重量份数，其中含氢硅油与所述填料的份数比例为1：（0.1～3），含氢聚硅氧烷的质量为填料的质量的10%～30%，通过依次将上述组分捏合均匀及真空加热处理得到成品。本申请的新型加成型硅橡胶及其制作方法，通过使用乙烯基硅油作为交联剂，在完成固化交联后，成品除具有常规硅橡胶的基本特性外，表面仍残留充足的乙烯基基团可供进行表面再粘接处理。制作方法简单，易于工业化生产。

Description

一种新型加成型硅橡胶及其制作方法
技术领域
本申请属于硅橡胶材料技术领域，具体地说，涉及一种新型加成型硅橡胶及其制作方法。
背景技术
加成型硅橡胶是有机硅橡胶中的重要一类，通常是指含乙烯基的聚硅氧烷与交联剂含硅氢键的聚硅氧烷在铂系催化剂的作用下，于室温或加热条件下通过硅氢加成反应形成的具有三维网状结构的弹性体。由于交联剂为含氢聚硅氧烷，在交联反应完成后，过剩的氢基会自行发生聚合反应，使得成品粒子表面无法残留或残留的可反应基团较少，其表面呈现反应惰性，很难进行表面再粘接。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请揭示了一种新型加成型硅橡胶，其特征在于，包括100份含氢硅油、10～300份填料、多份含氢聚硅氧烷、0.001～0.1份抑制剂、1～10份乙烯基硅油及0.1～1份铂金催化剂，所述份数均为重量份数，其中含氢硅油与所述填料的份数比例为1：(0.1～3)，含氢聚硅氧烷的质量为填料的质量的10％～30％。
根据本申请的一实施方式，上述含氢硅油的氢基位于链端，其粘度为1000mPa.s～50000mPa.s。
根据本申请的一实施方式，上述填料为表面具有羟基的粉体。
根据本申请的一实施方式，上述填料为白炭黑、MQ硅树脂、硅微粉或氧化铝。
根据本申请的一实施方式，上述含氢聚硅氧烷为四甲基环四硅氧烷、五甲基环五硅氧烷、含氢双封头、六甲基三硅氧烷或八甲基四硅氧烷。
根据本申请的一实施方式，上述乙烯基硅油为至少两个乙烯基与Si原子相连的聚硅氧烷，乙烯基含量为4％～30％，粘度为0mPa.s～200mPa.s。
根据本申请的一实施方式，上述抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、含炔基的马来酸或其衍生物、含炔基的富马来酸或其衍生物、多乙烯基聚硅氧烷、吡啶、不饱和酰胺类或有机膦或亚磷酸酯。
根据本申请的一实施方式，上述铂系催化剂为氯铂酸异丙醇溶液、氯铂酸四氢呋喃溶液、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物或氯铂酸-1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基-环四硅氧烷配合物，所述铂金催化剂中Pt原子的含量为100～500000ppm，优选的为所述铂系催化剂为氯铂酸-1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基-环四硅氧烷配合物，Pt原子的含量为3000ppm。
本申请还揭示了一种新型加成型硅橡胶的制作方法，包括以下步骤：
向捏合机中投入100份含氢硅油；
将10～300份粉体填料分多次加入捏合机中，在每次加入填料前，先加入含氢聚硅氧烷，含氢聚硅氧烷的质量为填料的质量的10％～30％，启动捏合机捏合30分钟,再重复上述操作直至填料加入完毕；
对捏合机进行抽真空，再升温至120℃～150℃，继续捏合1小时～3小时；
停止捏合，对捏合机再次抽真空，并于120℃～150℃保持1小时～2小时后冷却；
再次加入含氢硅油，直至含氢硅油与填料的比例为1：(0.1～3)，并捏合形成基础胶料；
取基础胶料100份，与0.001～0.1份抑制剂、1～10份乙烯基硅油及0.1～1份铂金催化剂混合，得到成品。
本申请的新型加成型硅橡胶及其制作方法，使用乙烯基硅油作为交联剂，在完成固化交联后，成品除具有常规硅橡胶的基本特性外，表面仍残留充足的乙烯基基团可供进行表面再粘接处理。制作方法简单，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将揭露本申请的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本申请。也就是说，在本申请的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。
本申请提供一种新型加成型硅橡胶及其制作方法，本申请的新型加成型硅橡胶包括100份含氢硅油、10～300份填料、多份含氢聚硅氧烷、0.001～0.1份抑制剂、1～10份乙烯基硅油及0.1～1份铂金催化剂，份数均为重量份数，其中含氢硅油与填料的份数比例为1：(0.1～3)，含氢聚硅氧烷的质量为填料的质量的10％～30％。
更详细而言，含氢硅油的氢基位于链端，其粘度为1000mPa.s～50000mPa.s。填料为表面具有羟基的粉体，其可以是白炭黑、MQ硅树脂、硅微粉或氧化铝中的一种。含氢聚硅氧烷为四甲基环四硅氧烷、五甲基环五硅氧烷、含氢双封头、六甲基三硅氧烷或八甲基四硅氧烷。乙烯基硅油为至少两个乙烯基与Si原子相连的聚硅氧烷，乙烯基含量为4％～30％，粘度0mPa.s～200mPa.s。抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、含炔基的马来酸或其衍生物、含炔基的富马来酸或其衍生物、多乙烯基聚硅氧烷、吡啶、不饱和酰胺类或有机膦或亚磷酸酯。铂系催化剂为氯铂酸异丙醇溶液、氯铂酸四氢呋喃溶液、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物或氯铂酸-1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基-环四硅氧烷配合物，所述铂金催化剂中Pt原子的含量为100～500000ppm，优选的为所述铂系催化剂为氯铂酸-1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基-环四硅氧烷配合物，Pt原子的含量为3000ppm。
下述说明本申请的新型加成型硅橡胶的制作方法。在常温下，首先向捏合机中投入100份含氢硅油；接着将10～300份粉体填料分多次加入捏合机中，在每次加入填料前先加入含氢聚硅氧烷，加入的含氢聚硅氧烷的质量为填料的质量的10％～30％，启动捏合机捏合30分钟,再重复上述操作直至填料加入完毕，每一次加入填料后都进行捏合，使得含氢硅油、填料及含氢聚硅氧烷混合均匀。接着对捏合机进行抽真空，抽真空后再将捏合机升温至120℃～150℃，继续捏合上述物料1小时～3小时；接着捏合机停止捏合，对捏合机再次抽真空，并于120℃～150℃保持真空1小时～2小时，再冷却至常温；紧接着向捏合机内继续加入适量含氢硅油，直至含氢硅油与填料的比例为1：(0.1～3)，继续捏合形成基础胶料；最后取基础胶料100份，与0.001～0.1份抑制剂、1～10份乙烯基硅油及0.1～1份铂金催化剂混合，得到成品。
下面结合实施例对本申请进行详细说明。
实施例1
常温下，向挰合机中投入100份粘度10000mPa.s端含氢硅油。分4次加入80份比表面积为200的亲水性气相白炭黑，每次加白炭黑前先加入2份四甲基环四硅氧烷，每次加入白炭黑后启动捏合机挰合30分钟，再加入四甲基环四硅氧烷和白炭黑，重复上述操作直至完成所有亲水性气相白炭黑加入完毕并捏合均匀。此时停止捏合，对捏合机进行抽真空，然后停止抽真空，但不泄除真空压力，加热捏合机至150℃，再次挰合并持续3小时。捏合完毕后，再次对捏合机抽真空，并于150℃维持真空1小时，然后冷却降温至常温。接着加入166.6份粘度为1000mPa.s的端含氢硅油，使端含氢硅油与亲水性气相白炭黑的比例为1：0.3，再次启动捏合机捏合均匀，得到基础胶料。取基础胶料100份，与之加入0.01份乙炔基环己醇，4份乙烯基含量为12％、粘度为100mPa.s的乙烯基硅油、0.3份浓度为3000PPm的铂金催化剂，并混合均匀，即得到成品。
实施例2
常温下，向挰合机中投入100份粘度1000mPa.s端含氢硅油。分4次加入50份比表面积为400的亲水性气相白炭黑，每次加白炭黑前先加入3.75份四甲基环四硅氧烷，每次加入白炭黑后启动捏合机挰合30分钟，再加入四甲基环四硅氧烷和白炭黑，重复上述操作直至完成所有白炭黑加入完毕并捏合均匀。此时停止捏合，对捏合机进行抽真空，然后停止抽真空，但不泄除真空压力，加热捏合机至150℃，再次挰合并持续1小时。捏合完毕后，再次对捏合机抽真空，并于150℃维持真空2小时，然后冷却降温至常温。接着加入233份粘度为50000mPa.s的端含氢硅油，使端含氢硅油与亲水性气相白炭黑的比例为1：0.15，再次启动捏合机捏合均匀，得到基础胶料。取基础胶料100份，与之加入0.03份甲基丁炔醇，10份乙烯基含量为4％、粘度为200mPa.s的乙烯基硅油、0.1份浓度为3000PPm的铂金催化剂，混合均匀，即得到成品。
实施例3
常温下，向挰合机中投入100份粘度50000mPa.s端含氢硅油。分2次加入20份比表面积为400的亲水性气相白炭黑，每次加白炭黑前先加入2份四甲基环四硅氧烷，每次加入白炭黑后启动捏合机挰合30分钟，再加入四甲基环四硅氧烷和白炭黑，重复上述操作直至完成所有白炭黑加入完毕并捏合均匀。此时停止捏合，对捏合机进行抽真空，然后停止抽真空，但不泄除真空压力，加热捏合机至120℃，再次挰合并持续2小时。捏合完毕后，再次对捏合机抽真空，并于120℃维持真空2小时，然后冷却降温至常温。接着加入100份粘度为10000mPa.s的端含氢硅油，使端含氢硅油与亲水性气相白炭黑的比例为1：0.1，再次启动捏合机捏合均匀，得到基础胶料。取基础胶料100份，1份乙烯基含量为30％、粘度为0的四乙烯基四甲基环四硅氧烷、1份浓度为3000PPm的铂金催化剂，并混合均匀，即得到成品。
实施例4
常温下，向挰合机中投入100份粘度20000mPa.s端含氢硅油。分3次加入60份比表面积为200的亲水性气相白炭黑，每次加白炭黑前先加入4份四甲基环四硅氧烷，每次加入白炭黑后启动捏合机挰合30分钟，再加入四甲基环四硅氧烷和白炭黑，重复上述操作直至完成所有白炭黑加入完毕并捏合均匀。此时停止捏合，对捏合机进行抽真空，然后停止抽真空，但不泄除真空压力，加热捏合机至140℃，再次挰合并持续3小时。捏合完毕后，再次对捏合机抽真空，并于140℃维持真空2小时，然后冷却降温至常温。接着加入100份粘度为10000mPa.s的端含氢硅油，使端含氢硅油与亲水性气相白炭黑的比例为1：0.3，再次启动捏合机捏合均匀，得到基础胶料。取基础胶料100份，加入1份乙烯基含量为12％、粘度为100mPa.s的乙烯基四硅油、1份浓度为3000PPm的铂金催化剂，并混合均匀，即得到成品。
实施例5
同实施例1，仅将比表面积为200的亲水性气相白炭黑替换为比表面积为250的亲水性沉淀法白炭黑。
综上所述，本申请的一或多个实施方式中，本申请的新型加成型硅橡胶及其制作方法，使用乙烯基硅油作为交联剂，在完成固化交联后，成品除具有常规硅橡胶的基本特性外，表面仍残留充足的乙烯基基团可供进行表面再粘接处理。制作方法简单，易于工业化生产。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种新型加成型硅橡胶，其特征在于，包括100份含氢硅油、10～300份填料、多份含氢聚硅氧烷、0.001～0.1份抑制剂、1～10份乙烯基硅油及0.1～1份铂金催化剂，所述份数均为重量份数，其中所述含氢硅油与所述填料的份数比例为1：0.1～3，所述含氢聚硅氧烷的质量为所述填料的质量的10％～30％。
2.如权利要求1所述的新型加成型硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油的氢基位于链端，其粘度为1000mPa.s～50000mPa.s。
3.如权利要求1所述的新型加成型硅橡胶，其特征在于，所述填料为表面具有羟基的粉体。
4.如权利要求3所述的新型加成型硅橡胶，其特征在于，所述填料为白炭黑、MQ硅树脂、硅微粉或氧化铝。
5.如权利要求1所述的新型加成型硅橡胶，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷为四甲基环四硅氧烷、五甲基环五硅氧烷、含氢双封头、六甲基三硅氧烷或八甲基四硅氧烷。
6.如权利要求1所述的新型加成型硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基硅油为至少两个乙烯基与Si原子相连的聚硅氧烷，乙烯基含量为4％～30％，粘度为0mPa.s～200mPa.s。
7.如权利要求1所述的新型加成型硅橡胶，其特征在于，所述抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、含炔基的马来酸或其衍生物、含炔基的富马来酸或其衍生物、多乙烯基聚硅氧烷、吡啶、不饱和酰胺类或有机膦或亚磷酸酯。
8.如权利要求1所述的新型加成型硅橡胶，其特征在于，所述铂系催化剂为氯铂酸异丙醇溶液、氯铂酸四氢呋喃溶液、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物或氯铂酸-1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基-环四硅氧烷配合物，所述铂金催化剂中Pt原子的含量为100～500000ppm，优选的为所述铂系催化剂为氯铂酸-1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基-环四硅氧烷配合物，Pt原子的含量为3000ppm。
9.一种如权利要求1所述的新型加成型硅橡胶的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
向捏合机中投入100份含氢硅油；
将10～300份粉体填料分多次加入所述捏合机中，在每次加入所述填料前，先加入含氢聚硅氧烷，所述含氢聚硅氧烷的质量为所述填料的质量的10％～30％，启动捏合机捏合30分钟,再重复上述操作直至填料加入完毕；
对所述捏合机进行抽真空，再升温至120℃～150℃，继续捏合1小时～3小时；
停止捏合，对所述捏合机再次抽真空，并于120℃～150℃保持1小时～2小时后冷却；
再次加入所述含氢硅油，直至所述含氢硅油与所述填料的比例为1：0.1～3，并捏合形成基础胶料；
取所述基础胶料100份，与0.001～0.1份抑制剂、1～10份乙烯基硅油及0.1～1份铂金催化剂混合，得到成品。
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