CN110355327A - 一种石墨烯改性烷基芳基硅油乳液的制备方法 - Google Patents

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王宇
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性烷基芳基硅油乳液的制备方法，本方法首先采用特殊的硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面修饰，然后将修饰后的氧化石墨烯添加到烷基芳基硅油中进行共同乳化，采用该方法能将石墨烯均匀分散到烷基芳基硅油中，起到优异的润滑效果，从而有效减少压铸脱模过程中的铸件损伤。

Description

一种石墨烯改性烷基芳基硅油乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及脱模剂领域，具体涉及一种石墨烯改性烷基芳基硅油乳液及其制备方法。
背景技术
随着大力推广轻型低油耗乘用车，其中车用铝合金铸件包括发动机壳体、变速器壳体、轮毂部件、支架类产品以及复杂结构的发动机缸盖, 车身和结构件的轻量化成为趋势，这推动铝合金铸件制造的革新与发展，随着铝铸件的成型时间被大大延长了，这对传统压铸脱模的更高耐温要求提出了挑战。
压铸脱模剂是一种介于模具和成品之间的隔离物质，防止金属模制品粘结到模具，起易于脱离作用的一类加工助剂。常用的压铸脱模剂从产品形态上可以分为三类，水基、油基和粉状脱模剂，其中水基脱模剂由于冷却效果好、无污染、铸件表面光洁、有利于自动化等优点被广泛应用。
烷基芳基硅油是一种部分甲基被长链烷基和苯基取代的聚二甲基硅氧烷，其具有表面能低、渗透性强、耐高温等特性，是一种性能优异的脱模剂材料。其既拥有同类有机硅产品的耐高温性能又不影响制品的后涂装性能，近年来被广泛用于水基压铸脱模剂中。
传统的水基压铸脱模剂至少由基础材料、乳化剂和水构成。其中基础材料为油、脂、蜡、硅油等。乳化剂则是将有效成分以细致的颗粒均匀分散在水相中，形成稳定的乳液。除此之外，还有极压添加剂、防霉剂、防锈剂等组分。国内的脱模剂虽其脱模性能较好、但乳化效果不理想，同时润滑性能不够好，容易增加铸件的表面损伤。
本发明所提供的石墨烯改性烷基芳基硅油乳液在保证脱模性的前提下， 相对于传统改性方法，氧化石墨烯在乳业中呈纳米分散。改性后的硅油提高了润滑效果，有效的减少压铸件的表面损伤。同时石墨烯改性硅油提高了烷基芳基硅油的耐热性，防止脱模剂因摩擦高温发生降解。
发明内容
为解决目前烷基芳基硅油耐热性以及润滑效果差的问题，本发明提供一种石墨烯改性烷基芳基硅油乳液及其制备方法。
具体地，本发明提供一种烷基芳基硅油脱模剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）将80质量份的乙醇和20质量份的去离子水混合均匀，加入醋酸调PH=3-3.5；加入2-5质量份的正辛基三甲氧基硅烷搅拌2-5h，向其中加入5-10质量分的氧化石墨烯，超声分散30min后搅拌反应3-5h；经离心、洗涤、真空干燥后得到改性氧化石墨烯；
（2）取10-30质量份烷基芳基硅油，5-10质量份二甲基硅油，5-15质量份氧化聚乙烯蜡，4-15质量份聚醚改性硅油，4-10质量份op10，2-8质量分span80，3-7质量份三乙醇胺硼酸酯，1-3质量份改性氧化石墨烯加入乳化釜中，搅拌并升温至50-70℃，缓慢加入10-40质量份去离子水，开启均质电机分散30-60min。然后加入1-3质量份防锈缓蚀剂，0.1-1.2质量份抗菌剂，并加入去例子说稀释到30%固含量，再次开启均质电机分散0-40min后出料。
相对于现有烷基芳基硅油脱模剂，本发明所制备的高苯基烷基芳基硅油脱模剂具有如下特点：（1）相对于传统改性方法 氧化石墨烯在乳液中呈纳米分散；（2）更高的耐热温度；（3）更好的润滑效果。因此，采用该方法制备的烷基芳基硅油脱模剂不仅耐热性好，而且在铝及其合金制品的压铸脱模过程中能够具有更加优异的脱模效果，且能够显著提高单次涂覆后的脱模次数。改性后的硅油提高了润滑效果，有效的减少压铸件的表面损伤。同时石墨烯改性硅油提高了烷基芳基硅油的耐热性，防止脱模剂因摩擦高温发生降解。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1。
将80g的乙醇和20g的去离子水混合均匀，加入醋酸调PH=3。加入2g的正辛基三甲氧基硅烷搅拌2h，向其中加入5g的氧化石墨烯，超声分散30min后搅拌反应3h。经离心、洗涤、真空干燥后得到改性氧化石墨烯。
取10g烷基芳基硅油，5g二甲基硅油，5g氧化聚乙烯蜡，4g聚醚改性硅油，4g op10，2g span80，3g 三乙醇胺硼酸酯，1g 改性氧化石墨烯加入乳化釜中，搅拌并升温至70℃，缓慢加入40g 去离子水，开启均质电机分散30min。然后加入1g 防锈缓蚀剂，0.12g 抗菌剂，并加入去例子说稀释到30%固含量，再次开启均质电机分散40min后出料。
实施例2。
将80质量份的乙醇和20质量份的去离子水混合均匀，加入醋酸调PH=3.5。加入2-5质量份的正辛基三甲氧基硅烷搅拌4h，向其中加入8g的氧化石墨烯，超声分散30min后搅拌反应5h。经离心、洗涤、真空干燥后得到改性氧化石墨烯。
取15g 烷基芳基硅油，8g 二甲基硅油，10g 氧化聚乙烯蜡，12g聚醚改性硅油，10gop10，4g span80，6g三乙醇胺硼酸酯，2g改性氧化石墨烯加入乳化釜中，搅拌并升温至60℃，缓慢加入20g去离子水，开启均质电机分散60min。然后加入3g 防锈缓蚀剂，1.2g 抗菌剂，并加入去例子说稀释到30%固含量，再次开启均质电机分散20min后出料。
实施例3。
将80质量份的乙醇和20质量份的去离子水混合均匀，加入醋酸调PH=3.5。加入5g的正辛基三甲氧基硅烷搅拌5h，向其中加入10g的氧化石墨烯，超声分散30min后搅拌反应4h。经离心、洗涤、真空干燥后得到改性氧化石墨烯。
取30g烷基芳基硅油，10g二甲基硅油， 15g氧化聚乙烯蜡， 15g聚醚改性硅油，10g op10，8g span80，7g 三乙醇胺硼酸酯，3g 改性氧化石墨烯加入乳化釜中，搅拌并升温至70℃，缓慢加入40质量份去离子水，开启均质电机分散60min。然后加入3g防锈缓蚀剂，1.0g抗菌剂，并加入去例子说稀释到30%固含量，再次开启均质电机分散40min后出料。
实施例4。
将80质量份的乙醇和20质量份的去离子水混合均匀，加入醋酸调PH=3.5。加入4g的正辛基三甲氧基硅烷搅拌4h，向其中加入7g的氧化石墨烯，超声分散30min后搅拌反应5h。经离心、洗涤、真空干燥后得到改性氧化石墨烯。
取30g烷基芳基硅油，8g二甲基硅油，9g氧化聚乙烯蜡，12g聚醚改性硅油，10gop10，8g span80，7g三乙醇胺硼酸酯，3g改性氧化石墨烯加入乳化釜中，搅拌并升温至60℃，缓慢加入10g去离子水，开启均质电机分散30min。然后加入3g防锈缓蚀剂，1.2g抗菌剂，并加入去例子说稀释到30%固含量，再次开启均质电机分散10min后出料。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性烷基芳基硅油乳液的制备方法，其特征在于按如下步骤进行制备：
第一步：将80质量份的乙醇和20质量份的去离子水混合均匀，加入醋酸调PH=3-3.5；加入2-5质量份的正辛基三甲氧基硅烷搅拌2-5h，向其中加入5-10质量分的氧化石墨烯，超声分散30min后搅拌反应3-5h；经离心、洗涤、真空干燥后得到改性氧化石墨烯；
第二步：取10-30质量份烷基芳基硅油，5-10质量份二甲基硅油，5-15质量份氧化聚乙烯蜡，4-15质量份聚醚改性硅油，4-10质量份op10，2-8质量分span80，3-7质量份三乙醇胺硼酸酯，1-3质量份改性氧化石墨烯加入乳化釜中，搅拌并升温至50-70℃，缓慢加入10-40质量份去离子水，开启均质电机分散30-60min；然后加入1-3质量份防锈缓蚀剂，0.1-1.2质量份抗菌剂，并加入去例子说稀释到30%固含量，再次开启均质电机分散0-40min后出料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第一步中所用的处理液为乙醇和水的混合液，且质量比为乙醇：水=80:20。
3.根据权利要求2所述的混合处理液，其特征在于采用醋酸将其PH调到3-3.5。
4.根据权利要求2所述的混合处理液，其特征在于其中正辛基三甲氧基硅烷为2-5质量份。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第一步中正辛基三甲氧基硅烷和氧化石墨烯的质量比为2-5：5-10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第二步中烷基芳基硅油、二甲基硅油和氧化聚乙烯蜡的质量比为10-30：5-10：5-15。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第二步中所使用的乳化剂为聚醚改性硅油、op10和span80。
8.根据权利要求7所述的复合乳化剂，其特征在于聚醚改性硅油、op10和span80的质量比为4-15：4-10：2-8。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第二步中改性氧化石墨烯的添加量为1-3质量份。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第二步中三乙醇胺硼酸酯的添加量为3-7质量份。
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