CN104174813A - 一种脱模剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种脱模剂,以重量份计,包括:5份~15份的脱模粉料;1份~10份的油类化合物;0.1份~1份的乳化剂;70份~90份的溶剂;0.1份~1份的消泡剂;0.1份~5份的石墨烯。本发明提供了一种脱模剂的制备方法,包括:将脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯进行乳化,得到脱模剂。在本发明中,所述石墨烯能够使本发明提供的脱模剂在型腔表面形成一层较薄的坚硬致密涂层,有效隔离砂子与模具的直接接触;使本发明提供的脱模剂具有较好的延展性、成膜性和附着力。此外,本发明提供的脱模剂制备得到的铸件具有较高的精度。
Description
技术领域
本发明涉及铸造技术领域,尤其涉及一种脱模剂及其制备方法。
背景技术
铸造生产中广泛采用热固和冷硬粘结剂,砂型(芯)硬化后起模,为减少起模摩擦力,保证型、芯质量,需要在模具表面刷(喷)脱模剂。脱模剂是一种介于模具和砂芯(型)之间的功能性物质。脱模剂能在模具表面形成坚韧的保护膜,防止砂芯与模具的直接接触。通常涂覆一次脱模剂,能反复脱模多次,从而增加了模具的使用寿命。
脱模剂主要由粉料、悬浮剂、功能助剂和溶剂组成。目前,国内外铸造用脱模剂大多由铝粉、铜粉、蜡粉与主体油、乳化剂和溶剂等成分组成。铝粉、铜粉的耐热性较好,能够在溶剂挥发后保留在模具表面;但是它们的延展性、成膜性较差,如果加入量过少,则很难在模具表面形成一层致密的薄膜,从而影响砂芯的脱模性能;如果加入量过大,则在模具表面形成堆积层,影响铸件尺寸和精度。蜡粉的致密性和成膜性都较好,但软化点较低,受温度影响比较大,温度低时,可在模具表面形成较硬的薄膜;温度高时,薄膜层变软,影响脱模效果。
公开号为CN 102085563A的中国专利公开了一种脱模剂及其制备方法,由下列组分组成:重量百分比为0.1~2的石墨粉、重量百分比为0.1~5的脂肪酸衍生物、重量百分比为0.1~2的石腊、重量百分比为0.1~0.5的十二烷基苯磺酸钠、重量百分比为0.1~2.5的甘油酯和重量百分比为88~99.5的汽油混合物。这种脱模剂能够降低永磁产品的表面粗糙度,但是其延展性、成膜性和附着力较差。
公开号为CN 102009121A的中国专利公开了一种铸铁机用脱模剂及其制备和使用方法,由以下重量配比的原料制得:活性石灰筛下料45%~48%、类石墨30%~32%、废镁质材料20%~25%;其中,按重量计,所述活性石灰筛下料含氧化钙70%~80%、类石墨含碳85%~92%、废镁质材料含氧化镁75%~82%。这种脱模剂的抗渣性好、耐火性好,但是其延展性、成膜性和附着力较差。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种脱模剂及其制备方法,本发明提供的脱模剂同时具有较好的延展性、成膜性和附着力。
本发明提供了一种脱模剂,以重量份计,包括:
5份~15份的脱模粉料;
1份~10份的油类化合物;
0.1份~1份的乳化剂;
70份~90份的溶剂;
0.1份~1份的消泡剂;
0.1份~5份的石墨烯。
优选的,包括0.5份~4份的石墨烯。
优选的,所述脱模粉料包括铝粉、铜粉和蜡粉中的一种或几种。
优选的,所述脱模粉料的粒度为0.5微米~1.2微米。
优选的,所述油类化合物包括硅油和矿物油中的一种或几种。
优选的,所述溶剂为水。
本发明提供了一种脱模剂的制备方法,包括:
将脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯进行乳化,得到脱模剂。
优选的,所述脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯的质量比为(5~15):(1~10):(0.1~1):(0.1~1):(70~90):(0.1~5)。
优选的,所述石墨烯的制备原料为生物质碳源。
优选的,所述石墨烯的制备方法包括以下步骤:
1)、在催化剂的作用下,将生物质碳源进行催化处理,得到第一中间产物,所述催化剂包括锰的氯化盐、铁类化合物、钴类化合物和镍类化合物中的一种或几种;
2)、在保护性气体的存在下,将所述第一中间产物从第一温度升温至第二温度后保温,得到第二中间产物,所述第一温度为20℃~40℃,所述第二温度为300℃~400℃;
3)、在保护性气体的存在下,将所述第二中间产物从第二温度升温至第三温度后保温,得到第三中间产物;所述第三温度为800℃~900℃;
4)、在保护性气体的存在下,将所述第三中间产物从第三温度升温至第四温度后保温,得到第四中间产物,所述第四温度为1100℃~1300℃;
5)、在保护性气体的存在下,将所述第四中间产物从第四温度降温至第五温度后保温,得到石墨烯,所述第五温度为900℃~1000℃。
优选的,所述脱模剂的制备方法为:
将乳化剂和油类化合物混合,得到第一混合物;
将所述第一混合物、石墨烯、溶剂和消泡剂混合,得到第二混合物;
将所述第二混合物和脱模粉料混合,得到脱模剂。
本发明提供了一种脱模剂,以重量份计,包括:5份~15份的脱模粉料;1份~10份的油类化合物;0.1份~1份的乳化剂;70份~90份的溶剂;0.1份~1份的消泡剂;0.1份~5份的石墨烯。本发明提供的脱模剂具有较好的延展性、成膜性,将本发明提供的脱模剂刷(喷)涂在模腔内,脱模剂在模腔内迅速展开,形成一片整体,溶剂挥发后形成一个整体膜,能够起到良好的隔离作用;而且本发明提供的脱模剂具有较好的附着力,溶剂挥发后形成的薄膜能够较好地附着在模具上,不易被砂芯(型)带走,保持较长的脱模时间以及较多的脱模次数,能够延长模具使用寿命。
此外,本发明提供的脱模剂不影响铸件的外观,将本发明提供的脱模剂(喷)涂在模腔内,能够较快的形成一层较薄的致密层,对铸件的尺寸影响较小,使铸件具有较高的精度。
本发明提供了一种脱模剂的制备方法,包括:将脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯进行乳化,得到脱模剂。本发明提供的方法制备得到的脱模剂同时具有较好的延展性、成膜性和附着力。此外,本发明提供的方法制备得到的脱模剂不影响铸件的外观,制备得到的铸件精度较高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种脱模剂,以重量份计,包括:
5份~15份的脱模粉料;
1份~10份的油类化合物;
0.1份~1份的乳化剂;
70份~90份的溶剂;
0.1份~1份的消泡剂;
0.1份~5份的石墨烯。
本发明提供的脱模剂同时具有较好的延展性、成膜性和附着力。此外,本发明提供的脱模剂不影响铸件的外观,制备得到的铸件精度较高。
在本发明中,所述脱模粉料的重量份数为5份~15分,优选为8份~12份,更优选为10份。在本发明中,所述脱模粉料优选为铝粉、铜粉和蜡粉中的一种或几种,更优选为铝粉、铜粉和蜡粉。在本发明中,所述脱模粉料的粒度优选为0.5微米~1.2微米,更优选为0.8微米~1微米。本发明对所述脱模粉料的来源没有特殊的限制,可由市场购买获得。
在本发明中,以所述脱模粉料的重量份数为基准,所述油类化合物的重量份数为1份~10份,优选为2份~8份,更优选为3份~6份。在本发明中,所述油类化合物优选具有较好的成膜性、耐高温性和延展性中的一种或几种。在本发明中,所述油类化合物优选包括硅油和矿物油中的一种或几种;更优选为二甲基硅油、甲基硅油、氨基硅油和白油中的一种或几种。在本发明中,所述白油优选为工业白油。本发明对所述油类化合物的来源没有特殊的限制,可由市场购买获得。
在本发明中,以所述脱模粉料的重量份数为基准,所述乳化剂的重量份数为0.1份~1份,优选为0.2份~0.8份,更优选为0.3份~0.6份。在本发明中,所述乳化剂为乳浊液的稳定剂。在本发明中,所述乳化剂优选为蓖麻酸硫酸酯钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚和山梨醇酐单硬脂酸酯中的一种或几种。本发明对所述乳化剂的来源没有特殊的限制,可由市场购买获得。在本发明的实施例中,所述乳化剂可以为太古油、OP-10型乳化剂或司盘60型乳化剂。
在本发明中,以所述脱模料粉的重量份数为基准,所述溶剂的重量份数为70份~90份,优选为75份~85份,更优选为80份。在本发明中,所述溶剂既可以为有机溶剂,也可以为无机溶剂。在本发明中,所述有机溶剂优选为烷烃化合物、卤代烃类化合物和醇类化合物中的一种或几种,更优选为正庚烷、异庚烷、环庚烷、二氯甲烷、乙醇和异丙醇中的一种或几种。在本发明的实施例中,所述有机溶剂可以为6#溶剂油或120#溶剂油。在本发明中,所述无机溶剂优选为水。在本发明中,所述溶剂更优选为水。本发明对所述溶剂的来源没有特殊的限制,可由市场购买获得。
在本发明中,以所述脱模料粉的重量份数为基准,所述消泡剂的重量份数为0.1份~1份,优选为0.2份~0.8份,更优选为0.3份~0.6份。本发明对所述消泡剂的种类没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的消泡剂即可。在本发明中,所述消泡剂优选为有机硅类消泡剂、聚醚类类消泡剂、硅和醚接枝类消泡剂、含胺类消泡剂、亚胺类消泡剂和酰胺类消泡剂中的一种或几种,更优选为有机硅类消泡剂和聚醚类消泡剂中的一种或几种,最优选为有机硅类消泡剂。在本发明中,所述有机硅类消泡剂优选为有机硅氧烷类消泡剂。本发明优选采用有机硅类消泡剂,所述有机硅类消泡剂具有消泡速度快、抑泡时间长、适用介质广的优点。本发明对所述消泡剂的来源没有特殊的限制,可由市场购买获得。
在本发明中,以所述脱模粉料的重量份数为基准,所述石墨烯的重量份数为0.1份~5份,优选为0.5份~4份,更优选为1份~3份,最优选为2份。在本发明中,所述石墨烯的粒度优选为0.5微米~1.2微米,更优选为0.8微米~1微米。在本发明中,所述石墨烯的制备原料优选为生物质碳源。在本发明中,所述石墨烯的制备方法优选包括以下步骤:
1)、在催化剂的作用下,将生物质碳源进行催化处理,得到第一中间产物,所述催化剂包括锰的氯化盐、铁类化合物、钴类化合物和镍类化合物中的一种或几种;
2)、在保护性气体的存在下,将所述第一中间产物从第一温度升温至第二温度后保温,得到第二中间产物,所述第一温度为20℃~40℃,所述第二温度为300℃~400℃;
3)、在保护性气体的存在下,将所述第二中间产物从第二温度升温至第三温度后保温,得到第三中间产物;所述第三温度为800℃~900℃;
4)、在保护性气体的存在下,将所述第三中间产物从第三温度升温至第四温度后保温,得到第四中间产物,所述第四温度为1100℃~1300℃;
5)、在保护性气体的存在下,将所述第四中间产物从第四温度降温至第五温度后保温,得到石墨烯,所述第五温度为900℃~1000℃。
本发明优选在催化剂的作用下,将生物质碳源进行催化处理,得到第一中间产物,所述催化剂包括锰的氯化盐、铁类化合物、钴类化合物和镍类化合物中的一种或几种。在本发明中,所述生物质碳源优选为纤维素和木质素中的一种或两种,更优选为纤维素,最优选为多孔纤维素。在本发明中,所述多孔纤维素的制备方法优选包括以下步骤:
A)、将生物质资源在酸中进行水解,得到木质纤维素,所述生物质资源包括植物和农林废弃物中的一种或几种;
B)、对所述木质纤维素进行处理,得到多孔纤维素,所述处理包括酸处理、盐处理或有机溶剂处理。
本发明优选将生物质资源在酸中进行水解,得到木质纤维素,所述生物质资源包括植物和农林废弃物中的一种或几种。在本发明中,所述生物质资源更优选为农林废弃物,最优选为玉米杆、玉米芯、高粱杆、甜菜渣、甘蔗渣、糠醛渣、木糖渣、木屑、棉秆和芦苇中的一种或几种,最最优选为玉米芯。
在本发明中,所述水解的酸优选为硫酸、硝酸、盐酸、甲酸、亚硫酸、磷酸和醋酸中的一种或几种。在本发明中,所述水解的酸的用量优选为生物质资源的3wt%~20wt%。在本发明中,所述水解的温度优选为90℃~180℃。在本发明中,所述水解的时间优选为10min~10h。
得到木质纤维素后,本发明优选将所述木质纤维进行处理,得到多孔纤维素,所述处理包括酸处理、盐处理或有机溶剂处理。在本发明中,处理所述木质纤维素的方法更优选为盐处理,最优选为酸性亚硫酸盐法处理或碱性亚硫酸盐法处理。在本发明中,所述酸性亚硫酸盐法处理的pH优选为1~7。在本发明中,所述酸性亚硫酸盐法处理时酸的用量优选为木质纤维素的4wt%~30wt%。在本发明中,所述酸性亚硫酸盐法处理时酸的重量百分浓度优选使液固比为(2~20):1。在本发明中,所述酸性亚硫酸盐法处理的温度优选为70℃~180℃。在本发明中,所述酸性亚硫酸盐法处理的时间优选为1小时~6小时。
在本发明中,所述碱性亚硫酸盐法处理的pH优选为7~14。在本发明中,所述碱性亚硫酸盐法处理时碱的用量优选为木质纤维素的4wt%~30wt%。在本发明中,所述碱性亚硫酸盐法处理时碱的重量百分浓度优选使液固比为(2~20):1。在本发明中,所述碱性亚硫酸盐法处理的温度优选为70℃~180℃。在本发明中,所述碱性亚硫酸盐法处理的时间优选为1小时~6小时。
在本发明中,制备所述石墨烯的催化剂优选包括铁的氯化盐、铁的氰化物、含铁酸盐、钴的氯化盐、含钴酸盐、镍的氯化盐和含镍酸盐中的一种或几种;更优选包括氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、铁氰化钾、亚铁氰化钾、三草酸合铁酸钾、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴、乙酸钴、氯化镍、硝酸镍、硫酸镍和乙酸镍中的一种或几种。
在本发明中,制备所述石墨烯时催化剂和生物质碳源的质量比优选为(0.01~2):1。在本发明中,所述催化处理的温度优选为20℃~180℃。在本发明中,所述催化处理的时间优选为2小时~10小时。
得到第一中间产物后,本发明优选在保护性气体的条件下,将所述第一中间产物从第一温度升温至第二温度后保温,得到第二中间产物,将此保护气体记为第一保护气体;所述第一温度为20℃~40℃,所述第二温度为300℃~400℃。在本发明中,所述第一中间产物从第一温度升温至第二温度的升温速率优选为5℃/min~20℃/min。在本发明中,所述第一中间产物从第一温度升温至第二温度后的保温时间优选为4小时~8小时。在本发明中,所述第一保护性气体优选为氮气和惰性气体中的一种或几种,更优选为氮气。
得到第二中间产物后,本发明优选在保护性气体的条件下,将所述第二中间产物从第二温度升温至第三温度后保温,得到第三中间产物,将此保护气体记为第二保护气体;所述第三温度为800℃~900℃。在本发明中,所述第二中间产物从第二温度升温至第三温度的升温速率优选为20℃/min~50℃/min。在本发明中,所述第二中间产物从第二温度升温至第三温度后的保温时间优选为3.5小时~7小时。在本发明中,所述第二保护性气体的种类与上述技术方案所述第一保护性气体的种类一致,在此不再赘述。
得到第三中间产物后,本发明优选在保护性气体的条件下,将所述第三中间产物从第三温度升温至第四温度后保温,得到第四中间产物,将此保护气体记为第三保护气体;所述第四温度为1100℃~1300℃。在本发明中,所述第三中间产物从第三温度升温至第四温度的升温速率优选为50℃/min~60℃/min。在本发明中,所述第三中间产物从第三温度升温至第四温度后的保温时间优选为6小时~8小时。在本发明中,所述第三保护性气体的种类与上述技术方案所述第一保护性气体的种类一致,在此不再赘述。
得到第四中间产物后,本发明优选在保护性气体的条件下,将所述第四中间产物从第四温度降温至第五温度后保温,得到石墨烯,将此保护气体记为第四保护气体;所述第五温度为900℃~1000℃。在本发明中,所述第四中间产物从第四温度降温至第五温度的降温速率优选为30℃/min~50℃/min。在本发明中,所述第四中间产物从第四温度降温至第五温度后的保温时间优选为2小时~4小时。在本发明中,所述第四保护性气体的种类与上述技术方案所述第一保护性气体的种类一致,在此不再赘述。
在本发明中,所述第一保护气体、第二保护气体、第三保护气体和第四保护气体可以相同,也可以不同;所述第一保护气体、第二保护气体、第三保护气体和第四保护气体优选相同。
在本发明中,所述石墨烯能够使本发明提供的脱模剂在型腔表面形成一层较薄的坚硬致密涂层,有效隔离砂子与模具的直接接触;使本发明提供的脱模剂具有较好的延展性、成膜性和附着力。
本发明提供了一种脱模剂的制备方法,包括:
将脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯进行乳化,得到脱模剂。
本发明提供的方法制备得到的脱模剂同时具有较好的延展性、成膜性和附着力。此外,本发明提供的方法制备得到的脱模剂不影响铸件的外观,制备得到的铸件精度较高。
本发明将脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯进行乳化,得到脱模剂。本发明优选在搅拌的条件下进行所述乳化。在本发明中,所述搅拌的速度优选为600转/分~3000转/分,更优选为1000转/分~2500转/分,最优选为1500转/分~2000转/分。在本发明中,所述脱模剂既可以为油包水剂型,也可以为水包油剂型。
本发明优选将乳化剂和油类化合物混合,得到第一混合物;将所述第一混合物、石墨烯、溶剂和消泡剂混合,得到第二混合物;将所述第二混合物和脱模粉料混合,得到脱模剂。本发明优选在搅拌的条件下将乳化剂和油类化合物混合,得到第一混合物。在本发明中,将乳化剂和油类化合物混合时的搅拌速度优选为1500转/分~3000转/分,更优选为2000转/分~2500转/分。
本发明优选在搅拌的条件下,将所述第一混合物、石墨烯、溶剂和消泡剂混合,得到第二混合物;更优选将石墨烯、溶剂和消泡剂加入到所述第一混合物中混合,得到第二混合物。在本发明中,混合所述第一混合物、石墨烯、溶剂和消泡剂时的搅拌速度优选为1500转/分~3000转/分,更优选为2000转/分~2500转/分。在本发明中,向所述第一混合物中加入溶剂后会产生气泡,本发明可以加入消泡剂进行抑泡,得到无泡沫的第二混合物。
本发明优选在搅拌的条件下,将所述第二混合物和脱模粉料混合,得到脱模剂;优选将脱模粉料加入到所述第二混合物中,得到脱模剂。在本发明中,混合所述第二混合物和石墨烯时的搅拌速度优选为600转/分~1000转/分,更优选为700转/分~800转/分。
在本发明中,所述脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯的质量比优选为(5~15):(1~10):(0.1~1):(0.1~1):(70~90):(0.1~5);更优选为(8~12):(2~8):(0.2~0.8):(0.2~0.8):(75~85):(0.1~4);最优选为10:(3~6):(0.3~0.6):(0.3~0.6):80:(1~3)。在本发明中,所述脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯的种类和来源与上述技术方案所述脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯的种类和来源一致,在此不再赘述。
在20℃,采用旋转粘度剂测试本发明提供的脱模剂的粘度,测试结果为,本发明提供的脱模剂的粘度为8厘泊~12厘泊。
采用润湿角测定仪检测本发明提供的脱模剂的润湿性,检测结果为,本发明提供的脱模剂的润湿角为21°~23°。
按照下述方法,检测本发明提供的脱模剂的拔模力:
在电动拔模器里每间隔120度角安装一根检测棒,共安装三根检测棒,分别在所述三根检测棒上刷涂(喷涂)同样重量的本发明提供的脱模剂,用上下螺丝将所述三根检测棒固定好,将所述三根检测棒周围的空隙填满造型用的冷芯盒树脂砂,然后吹20s三乙胺将所述冷芯盒树脂砂进行3分钟的固化;然后将所述3根检测棒逐根对准自动拉力机进行拔模,拔模力显示在所述自动拉力机上。
测试结果为,本发明提供的脱模剂的拔模力为0.04N/cm3~0.045N/cm3。
按照下述方法,测试本发明提供的脱模剂的脱模时间和脱模次数:
称重5克的本发明提供的脱模剂,将所述脱模剂涂刷在25cm×25cm的木模型腔上,然后在所述木模型腔内安装4条标准8字试块的模具,将所述模具填满树脂砂,固化后起模,测试所用的起膜时间记为脱模时间;然后重复上述起模的过程,直至起模后模具的粘砂量达到15g以上,将所有起膜的次数记为脱模剂的脱模次数。
测试结果为,本发明提供的脱模剂的脱模次数为10次~15次;本发明提供的脱模剂的脱模时间为5分钟。
按照下述方法,测试本发明提供的脱模剂的延展性:
将10g本发明提供的脱模剂在流平仪上展开,测试得到的脱模剂的展开面积。
测试结果为,本发明提供的脱模剂的延展性0.028m2~0.042m2。
按照下述方法,测试本发明提供的脱模剂的成膜性:
称重20g本发明提供的脱模剂,采用游标卡尺测试本发明提供的脱模剂中溶剂挥发完毕后,形成的膜的厚度。
测试结果为,本发明提供的脱模剂的成膜性0.018mm~0.025mm。
按照GB/T6414-1999《铸件尺寸公差与机械加工余量》的标准,检测本发明提供的脱模剂制备得到的铸件的精度,测试结果为,本发明提供的脱模剂制备得到的铸件的精度为为CT9。
本发明提供了一种脱模剂,以重量份计,包括:5份~15份的脱模粉料;1份~10份的油类化合物;0.1份~1份的乳化剂;70份~90份的溶剂;0.1份~1份的消泡剂;0.1份~5份的石墨烯。本发明提供的脱模剂具有较好的延展性、成膜性,将本发明提供的脱模剂刷(喷)涂在模腔内,脱模剂在模腔内迅速展开,形成一片整体,溶剂挥发后形成一个整体膜,能够起到良好的隔离作用;而且本发明提供的脱模剂具有较好的附着力,溶剂挥发后形成的薄膜能够较好地附着在模具上,不易被砂芯(型)带走,保持较长的脱模时间以及较多的脱模次数,能够延长模具使用寿命。
此外,本发明提供的脱模剂不影响铸件的外观,将本发明提供的脱模剂(喷)涂在模腔内,能够较快的形成一层较薄的致密层,对铸件的尺寸影响较小,使铸件具有较高的精度。
本发明提供了一种脱模剂的制备方法,包括:将脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯进行乳化,得到脱模剂。本发明提供的方法制备得到的脱模剂同时具有较好的延展性、成膜性和附着力。此外,本发明提供的方法制备得到的脱模剂不影响铸件的外观,制备得到的铸件精度较高。
本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品。
实施例1
在90℃下,将玉米芯在硫酸中进行10min的水解,得到木质纤维素,所述硫酸的质量为所述玉米芯质量的3%;
在70℃下,对所述木质纤维素进行1小时的酸性亚硫酸盐法处理,得到多孔纤维素,所述酸性亚硫酸盐法处理过程中的pH值为1,酸为硫酸,亚硫酸盐为亚硫酸镁,所述硫酸的质量为所述木质纤维素质量的4%,液固比为2:1。
将得到的多孔纤维素进行双氧水漂白,所述双氧水的质量为所述多孔纤维素质量的5%,所述双氧水漂白的漂白温度为100℃,漂白时间为5h。
将所述多孔纤维素和氯化锰,在20℃下搅拌2小时进行催化处理,所述氯化锰和多孔纤维素的质量比为0.01:1;将得到的催化处理后的产物在70℃下干燥,得到含水量低于10wt%的第一中间产物。
将所述第一中间产物置于炭化炉中,以200mL/min的气体通入量向所述碳化炉中通入氮气作为保护气,将所述第一中间产物以5℃/min的速率从25℃升温至300℃,保温4小时,得到第二中间产物;将所述第二中间产物以20℃/min的速率从300℃升温至800℃,保温3.5小时,得到第三中间产物;将所述第三中间产物以50℃/min的速率从800℃升温至1100℃,保温6小时,得到第四中间产物;将所述第四中间产物以30℃/min的速率从1100℃降温至900℃,保温2小时;将所述降温后的第四中间产物冷却至60℃。
在60℃下,将上述冷却后的第四中间产物在质量浓度为3%的氢氧化钠水溶液中洗涤4小时,得到第一洗涤产物;在70℃下,将所述第一洗涤产物在质量浓度为4%的盐酸水溶液中洗涤4小时,得到第二洗涤产物;将所述第二洗涤产物用蒸馏水洗涤至中性后干燥,得到石墨烯。
实施例2
在180℃下,将玉米芯在硝酸中进行10h的水解,得到木质纤维素,所述硝酸的质量为所述玉米芯质量的20%;
在180℃下,对所述木质纤维素进行6小时的酸性亚硫酸盐法处理,得到多孔纤维素,所述酸性亚硫酸盐法处理过程中的pH值为7,酸为硫酸,亚硫酸盐为亚硫酸钠,所述硫酸的质量为所述木质纤维素质量的30%,液固比为20:1。
将所述多孔纤维素进行双氧水漂白,所述双氧水的质量为所述多孔纤维素质量的5%,所述双氧水漂白的漂白温度为100℃,漂白时间为5h。
将所述多孔纤维素和硝酸铁,在180℃下搅拌10小时进行催化处理,所述硝酸铁和多孔纤维素的质量比为2:1;将得到的催化处理后的产物在120℃下干燥,得到含水量低于5wt%的第一中间产物。
将所述第一中间产物置于炭化炉中,以800mL/min的气体通入量向所述碳化炉中通入氩气作为保护气,将所述第一中间产物以20℃/min的速率从20℃升温至400℃,保温8小时,得到第二中间产物;将所述第二中间产物以50℃/min的速率从400℃升温至900℃,保温7小时,得到第三中间产物;将所述第三中间产物以60℃/min的速率从900℃升温至1300℃,保温8小时,得到第四中间产物;将所述第四中间产物以50℃/min的速率从1300℃降温至1000℃,保温4小时;将所述降温后的第四中间产物冷却至20℃。
在120℃下,将上述冷却后的第四中间产物在质量浓度为55%的氢氧化钠水溶液中洗涤24小时,得到第一洗涤产物;在150℃下,将所述第一洗涤产物在质量浓度为10%的盐酸水溶液中洗涤24小时,得到第二洗涤产物;将所述第二洗涤产物用蒸馏水洗涤至中性后干燥,得到石墨烯。
实施例3
在130℃下,将玉米芯在盐酸中进行5h的水解,得到木质纤维素,所述盐酸的质量为所述玉米芯质量的10%;
在120℃下,对所述木质纤维素进行4小时的酸性亚硫酸盐法处理,得到多孔纤维素,所述酸性亚硫酸盐法处理过程中的pH值为3,酸为硫酸,亚硫酸盐为亚硫酸铵,所述硫酸的质量为所述木质纤维素质量的18%,液固比为10:1。
将所述多孔纤维素进行双氧水漂白,所述双氧水的质量为所述多孔纤维素质量的5%,所述双氧水漂白的漂白温度为100℃,漂白时间为5h。
将所述多孔纤维素和硫酸钴,在50℃下搅拌5小时进行催化处理,所述硫酸钴和多孔纤维素的质量比为0.1:1;将得到的催化处理后的产物在90℃下干燥,得到含水量低于8wt%的第一中间产物。
将所述第一中间产物置于炭化炉中,以400mL/min的气体通入量向所述碳化炉中通入氮气作为保护气,将所述第一中间产物以10℃/min的速率从40℃升温至320℃,保温5小时,得到第二中间产物;将所述第二中间产物以30℃/min的速率从320℃升温至820℃,保温5小时,得到第三中间产物;将所述第三中间产物以54℃/min的速率从820℃升温至1150℃,保温7小时,得到第四中间产物;将所述第四中间产物以35℃/min的速率从1150℃降温至920℃,保温3小时;将所述降温后的第四中间产物冷却至30℃。
在80℃下,将上述冷却后的第四中间产物在质量浓度为10%的氨水中洗涤8小时,得到第一洗涤产物;在90℃下,将所述第一洗涤产物在质量浓度为6%的盐酸水溶液中洗涤8小时,得到第二洗涤产物;将所述第二洗涤产物用蒸馏水洗涤至中性后干燥,得到石墨烯。
实施例4
按照申请号为200810113596.0的中国专利公开的方法制备石墨烯,具体过程为:
将硅衬底依次用去离子水、乙醇、丙酮清洗后烘干,通过气相沉积技术在硅衬底表面沉积一层厚度为100纳米的硫化锌作为催化剂;
将所述沉积有硫化锌的硅衬底置于洁净的石英管中部,将石英管放入电炉中,使石英管的中部位于电炉的中心区域,然后在石英管中通入100sccm的氢气和100sccm的氩气混合气60分钟后,开始加热;
当电炉中心区域的温度高达850℃时,向电炉中通入乙醇作为碳源,反应开始进行;
反应进行20分钟后,停止通入乙醇,同时关闭电炉,继续通入100sccm的氢气和100sccm的氩气的混合气至温度降至室温,得到沉积有石墨烯的衬底;
将所述沉积有石墨烯的衬底放入0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡60分钟,除去硫化锌,然后用去离子水洗净烘干,得到石墨烯。
实施例5
在2600转/分的搅拌速度下,将0.1g的太古油和1g的二甲基硅油混合均匀,得到第一混合物;在2600转/分的搅拌速度下,向所述第一混合物中加入80g的水,10分钟后产生大量气泡,再加入0.1g的有机硅消泡剂进行抑泡;15分钟后,泡沫消除,再向所述第一混合物中加入0.1g的实施例1制备得到的石墨烯,得到第二混合物;在900转/分的搅拌速度下,向所述第二混合物中加入5g粒度为50微米的铝粉,得到脱模剂。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例5制备得到的脱模剂的粘度、润湿性和结膜性,测试结果为,本发明实施例5制备得到的脱模剂的粘度为9厘泊,润湿角为21.8°。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例5制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性和制备得到的铸件的精度,测试结果如表1所示,表1为本发明实施例5~8和比较例1~5制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性的测试结果和本发明实施例5~8和比较例1~5提供的脱模剂制备得到的铸件精度的测试结果。
实施例6
在2600转/分的搅拌速度下,将0.5g的太古油和5g的二甲基硅油混合均匀,得到第一混合物;在2600转/分的搅拌速度下,向所述第一混合物中加入75g的水,10分钟后产生大量气泡,再加入0.2g的有机硅消泡剂进行抑泡;15分钟后,泡沫消除,再向所述第一混合物中加入0.2g的实施例2制备得到的石墨烯,得到第二混合物;在900转/分的搅拌速度下,向所述第二混合物中加入5g粒度为80微米的铝粉、5g粒度为50微米的铜粉、5g粒度为30微米的蜡粉,得到脱模剂。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例6制备得到的脱模剂的粘度、润湿性和结膜性,测试结果为,本发明实施例6制备得到的脱模剂的粘度为10厘泊,润湿角为22.1°。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例6制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性和制备得到的铸件的精度,测试结果如表1所示。
实施例7
在2800转/分的搅拌速度下,将0.1g的OP-10型乳化剂、5g的二甲基硅油和1g的10#工业白油混合均匀,得到第一混合物;在2800转/分的搅拌速度下,向所述第一混合物中加入73g的6#溶剂油;10分钟后,再加入0.3g实施例3制备得到的石墨烯,得到第二混合物;在800转/分的搅拌速度下,向所述第二混合物中加入3g粒度为40微米的铝粉、3g粒度为90微米的铜粉、3g粒度为70微米的蜡粉,得到脱模剂。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例7制备得到的脱模剂的粘度、润湿性和结膜性,测试结果为,本发明实施例7制备得到的脱模剂的粘度为10.1厘泊,润湿角为22.1°。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例7制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性和制备得到的铸件的精度,测试结果如表1所示。
实施例8
在2500转/分的搅拌速度下,将0.1g的OP-10型乳化剂、5g的二甲基硅油和3g的10#工业白油混合均匀,得到第一混合物;在2500转/分的搅拌速度下,向所述第一混合物中加入82g的乙醇;10分钟后,再加入1g的实施例4制备得到的石墨烯,得到第二混合物;在800转/分的搅拌速度下,向所述第二混合物中加入3g粒度为60微米的铜粉、3g粒度为30微米的蜡粉,得到脱模剂。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例8制备得到的脱模剂的粘度、润湿性和结膜性,测试结果为,本发明实施例8制备得到的脱模剂的粘度为11.3厘泊,润湿角为22.5°。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例8制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性和制备得到的铸件的精度,测试结果如表1所示。
比较例1
按照实施例1所述的方法制备得到脱模剂,与实施例1不同的是不加入石墨烯。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明比较例1制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性和制备得到的铸件的精度,测试结果如表1所示,表1为本发明实施例5~8和比较例1~5制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性的测试结果和本发明实施例5~8和比较例1~5提供的脱模剂制备得到的铸件精度的测试结果。
比较例2
按照实施例2所述的方法制备得到脱模剂,与实施例2不同的是不加入石墨烯。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明比较例2制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性和制备得到的铸件的精度,测试结果如表1所示。
比较例3
按照实施例3所述的方法制备得到脱模剂,与实施例3不同的是不加入石墨烯。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明比较例3制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性和制备得到的铸件的精度,测试结果如表1所示。
比较例4
按照实施例4所述的方法制备得到脱模剂,与实施例4不同的是不加入石墨烯。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明比较例4制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性和制备得到的铸件的精度,测试结果如表1所示。
比较例5
按照申请号为200910242251.X的中国专利所公开的方法,制备得到脱模剂,具体过程为:
将0.1g的石墨粉、0.1g的硬脂酸锌、0.1g的石腊、0.1g的十二烷基苯磺酸钠、0.1g的甘油酯、99.5g的汽油混合,得到混合物;
将所述混合物加热至温度80℃,混合溶解40min,得到脱模剂。
按照上述技术方案所述的方法,测试本发明比较例5制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性和制备得到的铸件的精度,测试结果如表1所示。
表1 本发明实施例5~8和比较例1~5制备得到的脱模剂的拔模力、脱模次数、脱模时间、延展性、成膜性的测试结果和本发明实施例5~8和比较例1~5提供的脱模剂制备得到的铸件精度的测试结果
由表1可知,本发明实施例制备得到的脱模剂具有较好的延展性、成膜性和附着力;本发明实施例提供的脱模剂制备得到的铸件精度较高。
由以上实施例可知,本发明提供了一种脱模剂,以重量份计,包括:5份~15份的脱模粉料;1份~10份的油类化合物;0.1份~1份的乳化剂;70份~90份的溶剂;0.1份~1份的消泡剂;0.1份~5份的石墨烯。本发明提供的脱模剂具有较好的延展性、成膜性,将本发明提供的脱模剂刷(喷)涂在模腔内,脱模剂在模腔内迅速展开,形成一片整体,溶剂挥发后形成一个整体膜,能够起到良好的隔离作用;而且本发明提供的脱模剂具有较好的附着力,溶剂挥发后形成的薄膜能够较好地附着在模具上,不易被砂芯(型)带走,保持较长的脱模时间以及较多的脱模次数,能够延长模具使用寿命。
此外,本发明提供的脱模剂不影响铸件的外观,将本发明提供的脱模剂(喷)涂在模腔内,能够较快的形成一层较薄的致密层,对铸件的尺寸影响较小,使铸件具有较高的精度。
本发明提供了一种脱模剂的制备方法,包括:将脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯进行乳化,得到脱模剂。本发明提供的方法制备得到的脱模剂同时具有较好的延展性、成膜性和附着力。此外,本发明提供的方法制备得到的脱模剂不影响铸件的外观,制备得到的铸件精度较高。
Claims (11)
1.一种脱模剂,以重量份计,包括:
5份~15份的脱模粉料;
1份~10份的油类化合物;
0.1份~1份的乳化剂;
70份~90份的溶剂;
0.1份~1份的消泡剂;
0.1份~5份的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的脱模剂,其特征在于,包括0.5份~4份的石墨烯。
3.根据权利要求1所述的脱模剂,其特征在于,所述脱模粉料包括铝粉、铜粉和蜡粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1或3所述的脱模剂,其特征在于,所述脱模粉料的粒度为0.5微米~1.2微米。
5.根据权利要求1所述的脱模剂,其特征在于,所述油类化合物包括硅油和矿物油中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的脱模剂,其特征在于,所述溶剂为水。
7.一种脱模剂的制备方法,包括:
将脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯进行乳化,得到脱模剂。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述脱模粉料、油类化合物、乳化剂、消泡剂、溶剂和石墨烯的质量比为(5~15):(1~10):(0.1~1):(0.1~1):(70~90):(0.1~5)。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述石墨烯的制备原料为生物质碳源。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述石墨烯的制备方法包括以下步骤:
1)、在催化剂的作用下,将生物质碳源进行催化处理,得到第一中间产物,所述催化剂包括锰的氯化盐、铁类化合物、钴类化合物和镍类化合物中的一种或几种;
2)、在保护性气体的存在下,将所述第一中间产物从第一温度升温至第二温度后保温,得到第二中间产物,所述第一温度为20℃~40℃,所述第二温度为300℃~400℃;
3)、在保护性气体的存在下,将所述第二中间产物从第二温度升温至第三温度后保温,得到第三中间产物;所述第三温度为800℃~900℃;
4)、在保护性气体的存在下,将所述第三中间产物从第三温度升温至第四温度后保温,得到第四中间产物,所述第四温度为1100℃~1300℃;
5)、在保护性气体的存在下,将所述第四中间产物从第四温度降温至第五温度后保温,得到石墨烯,所述第五温度为900℃~1000℃。
11.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述脱模剂的制备方法为:
将乳化剂和油类化合物混合,得到第一混合物;
将所述第一混合物、石墨烯、溶剂和消泡剂混合,得到第二混合物;
将所述第二混合物和脱模粉料混合,得到脱模剂。
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