CN108715754A - 一种导热脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种导热脂组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了提供一种导热脂组合物及其制备方法和应用，包括以下质量百分比的组分：2‑5.5％的碳纳米管绵，20‑40％的石蜡以及55‑75％的导热粉体。该组合物的制备方法包括将石蜡进行热处理，然后将该石蜡与导热粉体和碳纳米管绵混合，振荡均匀。以及上述导热脂组合物在中央处理器、图形处理器或LED设备中的应用。本发明中的碳纳米管绵能吸附大量石蜡从而使其定型，同时也能提高热量传导；石蜡能够延迟温升；导热粉体进一步提高热量传输速度。三者协同发挥作用，能够有效保护电子元件，延长其使用寿命。

Description

一种导热脂组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及热界面材料领域，特别涉及一种导热脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着技术的进步，电子元器件的集成度越来越高，功率器件的热流密度呈几何级数增长。芯片发热产生的高温将导致电子元件失效。要保证这些电子元件能够良好运作，就必须把产生的这部分热量从电子元件上导走。因此，热管理已经成为制约电子器件发展的瓶颈之一。目前应对功率器件发热所采取的散热方式是在其表面安装散热器，由于加工精度的限制，散热器和发热器件接触面存在很多空隙，这些空隙中的空气是热的不良导体，其导热系数仅为0.02W/(m·K)，会阻碍热量向散热片的传导。导热硅脂是一类用于填充散热器和发热器件之间空隙的热界面材料，俗称散热膏，多以有机硅酮为主要原料而制成的导热型有机硅脂状复合物。相对于空气来说，导热硅脂的导热系数一般大于2W/(m·K)，比空气热导率高100倍以上，能够有效填充接触面的缝隙，而且在填充后热阻极低，能够有效地把芯片产生的大量热量传递到散热器上，使发热芯片维持在一个可以稳定工作的温度，防止因高温而发生损坏，同时延长功率器件的使用寿命。
普通硅油的导热系数尽管比空气热导率高100倍以上，但与元器件的散热需求相比，导热系数仍然较低，相对导热能力较差，因此目前市面上的导热脂大部分都是将硅油与导热填料混合而成。对于导热填料选择，技术人员也已经开展了很多的研究。近年来，许多金属填料以及一些无机非金属填料在导热脂材料的实验中已经作为导热填料进行了相应的尝试，其中一些也取得了不错的效果。但在这些如火如荼开展的研究工作的背后我们必须看到，在实际的长时间使用过程中，导热硅脂经常会出现硅油与导热填料分离的现象，进而导致导热脂的导热性能变差。
发明内容
本发明的目的是提供一种不易发生分离、导热性能良好的导热脂组合物及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种导热脂组合物，包括以下质量百分比的组分：
碳纳米管绵 2-5.5％，
石蜡 20-40％，
导热粉体 55-75％。
优选的，导热粉体为大粒径导热粉体、中粒径导热粉体、小粒径导热粉体中的至少两种；大粒径导热粉体的粒径为15-25μm，包括粒径为25μm的粉体，不包括粒径为15μm的粉体；中粒径导热粉体的粒径为3-15μm，包括粒径为15μm的粉体，不包括粒径为3μm的粉体；小粒径导热粉体的粒径为0.1-3μm，包括粒径为0.1μm和3μm的粉体。
进一步优选的，导热粉体包括占导热粉体总质量的50％-60％的大粒径导热粉体、35％-45％的中粒径导热粉体、0.1％-5％的小粒径导热粉体。
进一步优选的，导热粉体包括占导热粉体总质量的55％-70％的中粒径导热粉体和30％-45％的小粒径导热粉体。
进一步优选的，导热粉体包括占导热粉体总质量的60％-70％的大粒径导热粉体和30％-40％的小粒径导热粉体。
优选的，导热粉体为球形氧化铝、球形氮化硼、表面改性氮化铝中的一种或几种，表面改性氮化铝的表面包括抗水解膜。
进一步优选的，抗水解膜由氮化铝经强酸处理而得。
优选的，石蜡的相变温度为45-65℃。
本发明还提供了一种上述导热脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
将石蜡进行热处理；
将石蜡、导热粉体、碳纳米管绵混合，振荡均匀。
本发明还提供了一种上述导热脂组合物在中央处理器、图形处理器或LED设备中的应用。
本发明的有益效果是：
1.本发明用石蜡替代硅油作为导热基质，避免了在变干后导热脂热阻上升的问题，在长时间的使用后，石蜡仍然能够在碳纳米管绵中保持被吸附的状态，两者不发生分离，从而保证导热脂导热性能的完好。
2.本发明中的石蜡能够延迟温升时间，在降温时也能防止温度下降过快，从而保护电子元件。
3.本发明中的碳纳米管绵和导热粉体协同导热，碳纳米管绵具有良好的压缩性，能够保证界面填充时的极低热阻。碳纳米管绵能吸附大量石蜡从而使其定型，
同时也能提高热量传导。石蜡能够延迟温升。导热粉体进一步提高热量传输速度。三者协同发挥作用，能够有效保护电子元件，延长其使用寿命。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。
本发明中的碳纳米管绵的制备方法如下：
a)称取二茂铁粉末溶于二氯苯中，配制成浓度为20-100mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源溶液，备用；
b)将石英基片放入反应炉的石英反应室，密封反应室，向反应室通入流量为1000mL/min的氩气以排尽反应室内的空气，同时加热反应炉；
c)当反应室温度达到820-940℃时，调节氩气流量至2000mL/min，同时通入流量为100-500mL/min的氢气；
d)然后用精密注射泵将碳源溶液以0.1-0.3mL/min的进给速率注入反应室，反应4h后，关闭氢气，调节氩气流量至50mL/min，使产物随炉冷却至室温，在石英基片和石英反应室内壁可收集到呈块体的碳纳米管绵。
关于该碳纳米管绵的具体性质及详细制备流程参见专利文件CN101607704A。该碳纳米管绵制备后经机械破碎可以进行使用。
实施例1
一种导热脂组合物，总质量为15.5g，其中包括：
导热粉体：平均粒径为20μm的球形氧化铝60g、平均粒径为5μm的球形氧化铝40g、平均粒径为0.2μm的球形氧化铝1g；
石蜡：相变温度为48℃的高精炼石蜡50g；
碳纳米管绵3.5g。
实施例2
实施例1中所述导热脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比6：4：0.1的比例称取平均粒径分别为20μm、5μm和0.2μm的球形氧化铝，搅拌均匀后待用。
(2)将50g相变温度为48℃的高精炼石蜡在100℃融化，热处理3小时。
(3)步骤2中的石蜡降温到70℃后加入101g步骤1中的复配后的导热粉体，超声分散2小时。
(4)加入3.5g的碳纳米管绵，超声2小时后转入开炼机，在70℃条件下分散半小时。
实施例3
一种导热脂组合物，总质量为83g，其中包括：
导热粉体：平均粒径为15μm的球形氮化硼32.9g、平均粒径为3μm的球形氮化硼14.1g；
石蜡：相变温度为52℃的高精炼石蜡33g；
碳纳米管绵3g。
上述导热脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比7：3的比例称取平均粒径分别为15μm和3μm的球形氮化硼，搅拌均匀后待用。
(2)将33g相变温度为52℃的高精炼石蜡在100℃融化，热处理3小时。
(3)步骤2中的石蜡降温到70℃后加入47g步骤1中的复配后的导热粉体，超声分散2小时。
(4)加入3g的碳纳米管绵，超声2小时后转入开炼机，在70℃条件下分散半小时。
实施例4
一种导热脂组合物，总质量为113.7g，其中包括：
导热粉体：平均粒径为20μm的氮化铝粉末42g、平均粒径为2μm的氮化铝粉末28g；
石蜡：相变温度为48℃的高精炼石蜡40g；
碳纳米管绵3.7g。
上述导热脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比6：4的比例称取平均粒径分别为20μm和2μm的氮化铝粉末，搅拌均匀后用强酸酸洗1小时，然后用无水乙醇冲洗4次，在100℃烘箱中干燥3小时，待用。
(2)将40g相变温度为48℃的高精炼石蜡在100℃融化，热处理3小时。
(3)步骤2中的石蜡降温到70℃后加入70g步骤1中的复配后的导热分体，超声分散2小时。
(4)加入3.7g的碳纳米管绵，超声2小时后转入开炼机，在70℃条件下分散半小时。
实施例5
选取上述实施例2、3、4中制得的导热脂组合物分别测定其导热系数，并与以下两个对比例制得的导热脂组合物的导热系数比较。
对比例1：
(1)将40g相变温度为52℃的高精炼石蜡在100℃温度下融化，热处理3小时。
(2)步骤1中的石蜡降温到70℃后加入40g的粒径为20μm的球形氮化硼，超声分散2小时。
(3)加入3g的碳纳米管绵，超声2小时后转入开炼机，在70℃温度下分散半小时。
对比例2：
(1)导热粉体采用2μm的氮化铝粉末，首先对其进行改性：用强酸酸洗1小时，然后用无水乙醇冲洗4次，最后在100℃烘箱中干燥3小时待用。
(2)将27g相变温度为48℃的高精炼石蜡在100℃温度下融化，热处理3小时
(3)步骤2中的石蜡降温到70℃后加入40g的步骤1中的改性氮化铝(粒径小，比表面积大，无法填充更多粉体)，超声分散2小时。
(4)加入3.7g的碳纳米管绵，超声2小时后转入开炼机，在70℃温度下分散半小时。
表1.各导热脂组合物的导热系数测定结果
根据上述导热系数的测定结果可以看出，导热粉体在经过级配后制得的导热脂组合物的导热系数更高。
实施例6
导热硅脂应用于CPU散热的测试
采用Intel TTV热阻测试平台进行测试，将实施例3制得的导热脂涂覆到CPU芯片上，启动测试平台，功率为125W。十分钟后测得CPU温度为69.8℃。散热情况良好。市售信越7783D产品采用相同的测试条件，十分钟后测得的CPU温度为70.9℃。
实施例7
导热脂应用于LED散热测试(环境温度24℃，LED芯片功率40W，散热器30W)
测试结果如表2所示：
表2.导热脂应用于LED散热测试结果
从表中数据可以看到实施例2所得的导热脂与现有的产品相比吸热速率快，芯片温度上升较慢，热量能及时的通过导热脂散发出去。
实施例8
导热脂的耐久度对比实验
对实施例3制得的导热脂组合物和市售信越7783D进行170℃高温烘烤10天。
实施例3的热阻从烘烤前的19.1mm2·K/W，上升到20.8mm2·K/W。
市售信越7783D的热阻从烘烤前的21.2mm2·K/W，上升到42.6mm2·K/W。
通过该实验结果可以看出，本发明的产品在长时间的使用后，石蜡仍然能够在碳纳米管绵中保持被吸附的状态，两者不发生分离，使得热阻上升较慢，从而保证了导热脂导热性能的完好。
实施例9
一种导热脂组合物，总质量为200g，其中包括：
导热粉体：平均粒径为20μm的球形氧化铝55g、平均粒径为5μm的球形氧化铝49.5g、平均粒径为0.2μm的球形氧化铝5.5g；
石蜡：相变温度为58℃的高精炼石蜡80g；
碳纳米管绵10g。
实施例10
一种导热脂组合物，总质量为100g，其中包括：
导热粉体：平均粒径为20μm的球形氧化铝42g、平均粒径为5μm的球形氧化铝24.5g、平均粒径为0.2μm的球形氧化铝3.5g；
石蜡：相变温度为64℃的高精炼石蜡24.5g；
碳纳米管绵5.5g。
实施例11
一种导热脂组合物，总质量为100g，其中包括：
导热粉体：平均粒径为20μm的球形氧化铝45g、平均粒径为5μm的球形氧化铝27.92g、平均粒径为0.2μm的球形氧化铝0.08g；
石蜡：相变温度为48℃的高精炼石蜡20g；
碳纳米管绵5g。
实施例12
一种导热脂组合物，总质量为100g，其中包括：
导热粉体：平均粒径为20μm的球形氧化铝34.8g、平均粒径为5μm的球形氧化铝20.3g、平均粒径为0.2μm的球形氧化铝2.9g；
石蜡：相变温度为46℃的高精炼石蜡40g；
碳纳米管绵2g。
实施例13
一种导热脂组合物，总质量为100g，其中包括：
导热粉体：平均粒径为10μm的球形氧化铝33g、平均粒径为0.2μm的球形氧化铝27g；
石蜡：相变温度为46℃的高精炼石蜡35g；
碳纳米管绵5g。
实施例14
一种导热脂组合物，总质量为100g，其中包括：
导热粉体：平均粒径为20μm的球形氧化铝42g、平均粒径为0.2μm的球形氧化铝18g；
石蜡：相变温度为46℃的高精炼石蜡35g；
碳纳米管绵5g。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种导热脂组合物，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：
碳纳米管绵 2-5.5％，
石蜡 20-40％，
导热粉体 55-75％。
2.根据权利要求1所述的导热脂组合物，其特征在于，所述导热粉体为大粒径导热粉体、中粒径导热粉体、小粒径导热粉体中的至少两种；所述大粒径导热粉体的粒径为15-25μm，包括粒径为25μm的粉体，不包括粒径为15μm的粉体；所述中粒径导热粉体的粒径为3-15μm，包括粒径为15μm的粉体，不包括粒径为3μm的粉体；所述小粒径导热粉体的粒径为0.1-3μm，包括粒径为0.1μm和3μm的粉体。
3.根据权利要求2所述的导热脂组合物，其特征在于，所述导热粉体包括占所述导热粉体总质量的50％-60％的所述大粒径导热粉体、占所述导热粉体总质量的35％-45％的所述中粒径导热粉体以及占所述导热粉体总质量的0.1％-5％的所述小粒径导热粉体。
4.根据权利要求2所述的导热脂组合物，其特征在于，所述导热粉体包括占所述导热粉体总质量的55％-70％的所述中粒径导热粉体和占所述导热粉体总质量的30％-45％的所述小粒径导热粉体。
5.根据权利要求2所述的导热脂组合物，其特征在于，所述导热粉体包括占所述导热粉体总质量的60％-70％的所述大粒径导热粉体和占所述导热粉体总质量的30％-40％的所述小粒径导热粉体。
6.根据权利要求1所述的导热脂组合物，其特征在于，所述导热粉体为球形氧化铝、球形氮化硼、表面改性氮化铝中的一种或几种，所述表面改性氮化铝的表面包括抗水解膜。
7.根据权利要求6所述的导热脂组合物，其特征在于，所述抗水解膜由氮化铝经强酸处理而得。
8.根据权利要求1所述的导热脂组合物，其特征在于，所述石蜡的相变温度为45-65℃。
9.权利要求1-8任一项所述的导热脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述石蜡进行热处理；
将所述石蜡、所述导热粉体、所述碳纳米管绵混合，振荡均匀。
10.权利要求1-8任一项所述的导热脂组合物在中央处理器、图形处理器或LED设备中的应用。
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