CN109439271B - 一种led封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂及其制备方法 - Google Patents

一种led封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种LED封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂及其制备方法，所述有机硅树脂黏合剂包括有机硅树脂和改性纳米复相Y2O3‑MgO粉体，其中改性纳米复相Y2O3‑MgO粉体按质量百分比含量为50～80％，有机硅树脂50～20％；所述改性纳米复相Y2O3‑MgO粉体为利用硅烷偶联剂表面处理的纳米改性粉体。本发明通过加入经硅烷偶联剂表面处理过的改性纳米复相Y2O3‑MgO粉体，显著改善了硅树脂黏合剂的热稳定性能，使得硅树脂黏合剂具有较强的抗老化性能，同时因改性纳米粉体表面处理后改变黏合剂出光角度提升了封装亮度。本发明制备工艺简单、成本低廉，利于实现工业化生产。

Description

一种LED封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种LED封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂，尤其涉及到一种LED封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂制备方法，其属于有机-无机复相材料技术领域。
背景技术
发光二极管(LED)是一类能直接将电能转化为光能的发光元件，作为一种新型高效固体光源，具有长寿命、节能、绿色环保等显著优点。随着LED技术的发展，发光效率的逐步提升，在LED发光器件的制造过程中，对于LED封装材料的性能要求也越来越严苛。
传统的LED封装用固晶胶采用环氧树脂、聚氨酯等材料，然而环氧耐候性差，聚氨酯热稳定性差、吸湿率高，逐渐无法达到LED器件的封装使用要求。近年来有机硅树脂材料已被公认为是性能极佳的LED封装黏合剂。
但是随着封装集成度越来越高，大功率产品对于芯片黏合剂的热稳定性能的要求也愈加严苛。现有商业应用的高导热固晶胶均添加有高导热系数的无机粉体，以提升有机硅树脂材料的导热系数，提升其散热能力，保证在高功率产品上的稳定使用。
目前市场上，已经有多种有机硅树脂固晶胶，但主要市场特别是高端市场仍然被美国道康宁和日本信越等国外企业所占有。因此，开发一种高导热、高绝缘、高耐热性能、高出光效率的固晶胶非常有必要。
发明内容
本发明旨在制备一种高导热绝缘有机硅树脂黏合剂，为了能够提升有机硅树脂的导热性能制备出高导热系数的纳米复相Y2O3-MgO粉体，将其掺入到有机硅树脂基体中，大大提升了有机硅树脂黏合剂的导热性能，同时该粉体经表面改性后能改变黏合剂的出光角度，提升LED的封装亮度。
本发明采用溶胶-凝胶法制备纳米复相Y2O3-MgO粉体，原料成本低，工艺简单，可利于工业化大规模生产。采用溶胶-凝胶法时能保证金属离子实现分子水平的混合，使得最终形成的纳米氧化物复合粉体分布均匀。且反应过程中由于大量的热和气体的放出，保证了制备粉体的结晶度，并提高了粉体分散的均匀性。
本发明涉及一种LED封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂，所述有机硅树脂黏合剂包括有机硅树脂和改性纳米复相Y2O3-MgO粉体，按质量百分比计，含改性纳米复相Y2O3-MgO粉体50～80％，有机硅树脂50～20％。
本发明还提出了一种LED封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂的制备方法，包含步骤如下：
步骤1，配置含有硝酸钇、硝酸镁和柠檬酸初始液；
步骤2，将上述步骤1所配置初始液放入高温炉中，加热至600～1000℃，保温1-5小时后自然降温。
步骤3，将步骤2中制备的粉体过500目筛网，得到纳米复相粉体。
步骤4，将将γ-氨丙基三乙氧基硅烷与醇水液按体积比1:20混合均匀，用草酸溶液调节pH值为4，在室温下水解1h，获得硅烷偶联剂水解液。
步骤5，称取一定质量的步骤3中得到的纳米复相粉体，混入无水乙醇中超声分散10-30min，加入纳米复相粉体质量分数1.0-4.0％的步骤4制备的硅烷偶联剂水解液，加热至60℃，搅拌2-5h，然后真空过滤，在60-110℃干燥2-5h。
步骤6，将步骤5制备的改性纳米复相Y2O3-MgO粉体加入到硅树脂中，超声分散，机械搅拌2小时，混合均匀后脱泡，得到LED封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂。
本发明的技术方案与现有技术相比其显著优点在于：
本发明采用的改性纳米复相Y2O3-MgO粉体作为填料制备的LED固晶用导热绝缘有机硅树脂黏合剂，达到高导热的同时又能兼具较高的绝缘系数，保证了所述黏合剂拥有优良的热稳定性能。同时本发明采用硅烷偶联剂改性纳米复相Y2O3-MgO粉体，结合合体自身的光学性能，使其与有机硅树脂的相容性好，改变了黏合剂的出光角度，对封装亮度也有一定的提升。
具体实施方式
实施例1
按照化学计量比称取原料配置含有硝酸钇、硝酸镁和柠檬酸初始液,混合均匀，放入高温炉中，加热至600℃，保温5小时后自然降温。将得到的纳米复相粉体过500目筛，得到纳米复相Y2O3-MgO粉体(中值粒度为280nm)。
按体积比将γ-氨丙基三乙氧基硅烷：乙醇：水＝1：10：10混合均匀，用草酸溶液调节pH值为4，在室温下水解1h，获得硅烷偶联剂水解液。
称取200g纳米复相Y2O3-MgO粉体，混入400ml无水乙醇中超声分散20min，加入6g硅烷偶联剂水解液，加热至60℃，搅拌3h，然后真空过滤，在80℃干燥3h获得改性纳米复相Y2O3-MgO粉体。
称取50g上述制备的改性纳米复相Y2O3-MgO粉体，加入到50g有机硅树脂中，匀速搅拌直至呈流动膏半透明体状，然后进行抽真空脱气处理得到所述固晶用导热绝缘有机硅树脂黏合剂。
所得黏合剂粘度为32Pa.S，导热系数2.8W/m.K，体积电阻率为3.22×1014Ω.m-1。
实施例2
按照化学计量比称取原料配置含有硝酸钇、硝酸镁和柠檬酸初始液,混合均匀，放入高温炉中，加热至800℃，保温3小时后自然降温。将得到的纳米复相粉体过500目筛，得到纳米复相Y2O3-MgO粉体(中值粒度为200nm)。
按体积比将γ-氨丙基三乙氧基硅烷：乙醇：水＝1：10：10混合均匀，用草酸溶液调节pH值为4，在室温下水解1h，获得硅烷偶联剂水解液。
称取200g纳米复相Y2O3-MgO粉体，混入400ml无水乙醇中超声分散20min，加入6g硅烷偶联剂水解液，加热至60℃，搅拌3h，然后真空过滤，在80℃干燥3h获得改性纳米复相Y2O3-MgO粉体。
称取70g上述制备的改性纳米复相Y2O3-MgO粉体，加入到30g有机硅树脂中，匀速搅拌直至呈流动膏半透明体状，然后进行抽真空脱气处理得到所述固晶用导热绝缘有机硅树脂黏合剂。
所得黏合剂粘度为50Pa.S，导热系数5.1W/m.K，体积电阻率为1.02×1015Ω.m-1。
实施例3
按照化学计量比称取原料配置含有硝酸钇、硝酸镁和柠檬酸初始液,混合均匀，放入高温炉中，加热至1000℃，保温1小时后自然降温。将得到的纳米复相粉体过500目筛，得到纳米复相Y2O3-MgO粉体(中值粒度为100nm)。
按体积比将γ-氨丙基三乙氧基硅烷：乙醇：水＝1：10：10混合均匀，用草酸溶液调节pH值为4，在室温下水解1h，获得硅烷偶联剂水解液。
称取200g纳米复相Y2O3-MgO粉体，混入400ml无水乙醇中超声分散20min，加入6g硅烷偶联剂水解液，加热至60℃，搅拌3h，然后真空过滤，在80℃干燥3h获得改性纳米复相Y2O3-MgO粉体。
称取80g上述制备的改性纳米复相Y2O3-MgO粉体，加入到20g有机硅树脂中，匀速搅拌直至呈流动膏半透明体状，然后进行抽真空脱气处理得到所述固晶用导热绝缘有机硅树脂黏合剂。
所得黏合剂粘度为82Pa.S，导热系数5.8W/m.K，体积电阻率为2.15×1015Ω.m-1。
本发明的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知的技术，可参考公知技术加以实施。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
以上具体实施方式及实施例是对本发明提出的一种有机硅导热绝缘复合材料及其制备方法的技术思想的具体支持，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在本技术方案基础上所做的任何等同变化或等效的改动，均仍属于本发明技术方案保护的范围。

Claims (3)

1.一种LED封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂，其特征在于：包括硅树脂和粒径为100-300nm的改性纳米复相Y2O3-MgO粉体，其中改性纳米复相Y2O3-MgO粉体的重量百分含量为50-80％，有机硅树脂的重量百分含量为50-20％，所述LED封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂是通过将改性纳米复相Y2O3-MgO粉体加入到硅树脂中，超声分散，匀速机械搅拌2小时直至呈流动膏半透明体状，然后进行抽真空脱气处理得到的。
2.如权利要求1所述的LED封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂，其特征在于：
其中，所述改性纳米复相Y2O3-MgO粉体为由以下制备方法制备得到的粉体：a)配置含有硝酸钇、硝酸镁和柠檬酸初始液；
b)将上述步骤a)所配置初始液放入高温炉中，加热至600—1000℃，保温1-5小时后自然降温；
c)将步骤b)中制备的粉体过500目筛网，经超声分散后利用硅烷偶联剂水解液进行表面处理，然后过滤、烘干得到纳米复相粉体。
3.如权利要求2所述的LED封装用导热绝缘有机硅树脂黏合剂，其特征在于：
其中，步骤c)中所述硅烷偶联剂水解液是将γ-氨丙基三乙氧基硅烷与醇水液按体积比1:20混合均匀，用草酸溶液调节pH值为4，在室温下水解1h； 称取一定质量的纳米复相Y2O3-MgO粉体，混入无水乙醇中超声分散10-30min，加入纳米复相Y2O3-MgO粉体质量分数1.0-4.0％的硅烷偶联剂水解液，加热至60℃，搅拌2-5h，然后真空过滤，在60-110℃干燥2-5h。
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