CN105778465A - 一种聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乙二醇‑多孔膨胀石墨材料，相变温度为6.2℃～14.7℃，相变焓为74.9kJ/kg～159.3kJ/kg，导热系数为7.7～13.7W/m.k，热扩散系数为2.03～4.26mm2/s。本发明还公开了该种聚乙二醇‑多孔膨胀石墨材料的制备方法。本发明的聚乙二醇‑多孔膨胀石墨材料，导热性能良好、易于保存，使用PEG分子量在1000以下，非常适用于果品及蔬菜的保鲜储运。

Description

一种聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料及其制备方法
技术领域
本发明属于低温复合相变储能材料技术领域，涉及一种聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料。本发明还涉及该种聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的制备方法。
背景技术
相变材料(PCMs)或称相变储能材料在发生物态转变时需要从环境中吸收或者释放大量热能，利用相变材料的这种性能储存热量，来调节环境温度，调和热能供给与需求在时间和空间上不匹配的矛盾。
膨胀石墨基复合相变储能材料的制备方法简单，以大表面积和微孔结构的膨胀石墨作为基质，在膨胀石墨的表面张力和毛细管吸附力共同作用下，液相相变储能材料被吸附至微孔内并锁定，避免了相变储能材料在固—液相变过程中的泄露问题。同时，膨胀石墨具有较高的导热系数，通过压缩处理所制备的复合相变储能材料的导热性可进一步提高，解决了有机相变储能材料液体流动性和导热系数低的问题。
现有技术采用分子量2000的聚乙二醇和膨胀石墨在常温下模压成型，然后在0.02MPa压力、100℃的水浴下浸渍聚乙二醇3小时而制备了聚乙二醇/膨胀石墨复合相变储能材料，并利用差示扫描量热法(DSC)和热常数测定法实验分析聚乙二醇含量对这种复合材料的相变特性和导热性能的影响。
现有技术利用膨胀石墨孔隙结构的高吸附特性,采用真空浸润法,将不同分子量的聚乙二醇吸附于膨胀石墨的孔隙结构中制备出了一系列聚乙二醇/膨胀石墨相变储能复合材料，其中相变基质聚乙二醇分子量分别为2000、4000、6000、8000和10000，实验结果表明，膨胀石墨明显提高了这种复合材料的热扩散率和能量存储效率。
现有技术以膨胀石墨为基体、聚乙二醇为相变储热介质，制备了PEG/EG/聚丙烯复合相变储能材料，聚乙二醇分子量为1500，实验分析表明，当质量百分比为73.2/1.8/25.0时这种复合材料的流变、形态和热性能最好。
综上分析，目前对分子量超过1000的聚乙二醇、膨胀石墨单独开展研究的论文数量不少，但关于两者组合为复合相变储能材料的研究报道很少，没有关于复合材料压缩程度对导热率影响方面的研究论文。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料，解决了现有技术中的聚乙二醇有机相变材料导热性能差和不便于保存的问题。
本发明另一目的是提供该种聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的制备方法。
本发明采用的技术方案是，一种聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料，相变温度为6.2℃～14.7℃，相变焓为74.9kJ/kg～159.3kJ/kg，导热系数为7.7～13.7W/m.k，热扩散系数为2.03～4.26mm2/s。
本发明采用的另一技术方案是，一种聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1，将可膨胀石墨放置于温度60±5℃的真空干燥箱内干燥8±0.5小时，再将可膨胀石墨放置于坩埚中，放入温度为800±5℃的马弗炉内膨化30±3s，制得多孔膨胀石墨基质材料；
步骤2，将聚乙二醇600放置于温度为60±5℃的烘箱中熔融干燥2±0.2小时，得到熔融的PEG-600相变材料；
步骤3，按照1-10：99-90的质量百分比将多孔膨胀石墨基质材料与PEG-600相变材料混合倒入烧杯中，将烧杯放入60±5℃恒温水浴下搅拌1小时；混合均匀后，再将该烧杯置于60±5℃真空干燥箱内真空吸附处理6±0.5小时，制得聚乙二醇-多孔膨胀石墨。
本发明的有益效果是，所制备的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料(PEG-600/EG)，导热性能良好、易于保存，使用PEG分子量在1000以下，非常适用于果品及蔬菜的保鲜储运。
附图说明
图1是不同EG的质量百分比的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的电镜照片，图1a、图1b是EG的质量百分比为6wt.％，图1c、图1d是EG的质量百分比为8wt.％，图1e、图1f是EG的质量百分比为10wt.％；
图2是不同EG的质量百分比的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料在不同扭矩下的电镜照片，图2a、图2c、图2e是EG的质量百分比为8wt.％，图2b、图2d、图2f是EG的质量百分比为10wt.％，图2a、图2b是扭矩40cN·m，图2c、图2d是扭矩80cN·m，图2e、图2f是扭矩120cN·m；
图3是不同EG的质量百分比的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料在不同扭矩下的电镜照片，图3a、图3c、图3e是EG的质量百分比为8wt.％，图3b、图3d、图3f是EG的质量百分比为10wt.％，图3a、图3b的加压扭矩是40cN.m，图3c、图3d的加压扭矩是80cN.m，图3e、图3f的加压扭矩是120cN.m，能够观察到本发明PEG/EG中多孔膨胀石墨的鳞片结构；
图4是EG的质量百分比分别为0wt.％、2wt.％、4wt.％、6wt.％、8wt.％、10wt.％时，聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的蓄冷性能对比曲线；
图5是冷媒温度分别为0℃、5℃、10℃时，EG的质量百分比分别为0wt.％、10wt.％时，聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的蓄冷性能对比曲线；
图6是不同质量的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的蓄冷性能对比曲线；
图7是不同PEG质量分数的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的蓄冷性能对比曲线；
图8是不同EG的质量百分比的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的导热系数对比曲线；
图9是不同EG的质量百分比的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的热扩散率对比曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料，简称PEG-600/EG或PEG-600/EG材料，属于一种低温复合相变储能材料。
本发明聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的理化特征是，外观呈现固体粉末状，相变温度为6.2℃～14.7℃，相变焓为74.9kJ/kg～159.3kJ/kg，导热系数为7.7～13.7W/m.k，热扩散系数为2.03～4.26mm2/s；
本发明聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的微观结构特征为，当EG的质量百分比为6wt.％时，多孔膨胀石墨的微胞间距较大(图1a)时，形成较大的微胞间V型开放孔，但V型孔中没有太多的PEG，此时PEG的质量百分比并没有过度，但是由于间距较大且没有形成导热网络，造成微胞间导热性能较低；微胞内大量EG蠕虫颗粒完全浸没在PEG中成为一个整体(图1b)，PEG过多以至于整个微胞呈现出液相状态，这表明此时PEG的质量百分比超过了EG微胞的饱和吸附量。
本发明聚乙二醇-多孔膨胀石墨的制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1，将可膨胀石墨放置于温度60±5℃的真空干燥箱内干燥8±0.5小时，再将可膨胀石墨放置于坩埚中，放入温度为800±5℃的马弗炉内膨化30±3s，制得多孔膨胀石墨(EG)基质材料；
步骤2，将聚乙二醇600(PEG-600)放置于温度为60±5℃的烘箱中熔融干燥2±0.2小时，得到熔融的PEG-600相变材料；
步骤3，按照0-10：100-90的质量百分比将多孔膨胀石墨(EG)基质材料与PEG-600相变材料(实施例选用0：100；2：98；4：96；6：94；8：92；10：90)混合倒入烧杯中，将烧杯放入60±5℃恒温水浴下搅拌1小时；混合均匀后，再将该烧杯置于60±5℃真空干燥箱内真空吸附处理6±0.5小时，制得聚乙二醇-多孔膨胀石墨。
聚乙二醇600(PEG-600)，分子式为H(OCH2CH2)nOH，平均分子量为570～630，导热系数为0.3W/m.k，热扩散系数为0.76mm2/s，性状为无色或微黄色粘稠液体或半透明蜡状软膏。
膨胀石墨(EG)，膨胀倍率为100～250ml/g，膨化温度为800℃、膨化时间为30s。
本发明的制备方法，以聚乙二醇(PEG-600，分子量为600)为相变基质、以膨胀石墨(EG)为导热强化相，制备得到聚乙二醇-多孔膨胀石墨，其中的PEG的分子量不超过1000，而其它科技文献中所用的PEG的分子量均超过1000。本发明最终制备得到的聚乙二醇-多孔膨胀石墨(PEG-600/EG)，相变温度为6.2℃～14.7℃，相变焓为74.9kJ/kg～159.3kJ/kg，导热系数为7.7～13.7W/m.k，热扩散系数为2.03～4.26mm2/s。
对比实验
采用本发明上述的聚乙二醇-多孔膨胀石墨(PEG-600/EG)的制备方法，制备同样系列质量百分比的PEG-1000/EG材料，作为实验分析的对比材料。采用的原材料是聚乙二醇1000(PEG-1000)，分子式为H(OCH2CH2)nOH，平均分子量为950～1050，性状为白色或微黄色蜡状固体薄片或颗粒状粉末。采用工程测量法对PEG/EG蓄冷性能进行测试分析，实验步骤如下：
步骤1)称取不同EG的质量百分比的PEG-600/EG各60g置于不同广口瓶中；称取EG的质量百分比分别为0％、10％的PEG-600/EG各30g置于各个广口瓶中；称取EG的质量百分比为0％、10％的PEG-1000/EG各60g置于各个广口瓶中。
步骤2)把温度计安装在开孔后的橡胶盖上，橡胶盖与广口瓶一一装配时，要使得温度计的感温泡完全埋进低温复合相变储能材料中。
步骤3)将两个恒温恒湿箱温度分别调节到所需冷媒温度状态，首先将广口瓶放入A箱，恒温处理5小时，然后再迅速放入B箱(冷媒温度控制箱)，记录低温复合相变储能材料温度变化情况。
实验结果分析
1、不同EG的质量百分比对PEG-600/EG蓄冷性能的影响。
表1和图4是EG的质量百分比不同时PEG-600/EG的蓄冷性能对比曲线，EG的含量所占质量百分比分别为0wt.％、2wt.％、4wt.％、6wt.％、8wt.％、10wt.％。实验结果表明，蓄冷过程包括液相显热降温过程、潜热恒温过程、固相显热降温过程。相变蓄冷材料蓄冷曲线有着相同的趋势。液相显热降温过程曲线斜率由大变小，而PEG-600/EG中多孔膨胀石墨的比例越大斜率越大。这是由于环境温度与PEG-600/EG的温度梯度随着时间逐渐变小，而随着PEG-600/EG中多孔膨胀石墨比例增加，PEG-600/EG的导热性能增强，传热性能也随之增强。
表1、EG的质量百分比不同时PEG-600/EG的蓄冷性能对比实验数据
本发明材料的蓄冷性能曲线有一个平台，即潜热恒温过程，此时温度也即相变温度。EG的质量百分比不同时本发明材料的相变温度不尽相同，分别为18.3℃、15.1℃、14.6℃、14.2℃、14.3℃、14.1℃，呈递减趋势，其中EG的质量百分比为0％的PEG-600/EG的相变温度明显高于其它材料。随着EG的质量百分比增大，潜热恒温时间也逐渐减小。这是由于EG的质量百分比为0％的PEG-600/EG的导热性能明显低于其它材料，材料由外而内结晶，由于导热性能低，已经结晶的外层材料形成保温层，内部材料温度一直保持在高于理论结晶温度以上；当添加一定量的多孔膨胀石墨后，PEG-600/EG的导热性能明显增强，并随着比例增大，其导热性增大，使得内外热量传递增强，潜热恒温温度逐渐接近相变温度；同时由于导热性能增强，传递热量需要时间变短，相变时产生的热量迅速传递到外部，所以潜热恒温时间逐渐减小。
2、冷媒温度对PEG-600/EG蓄冷性能的影响
表2和图5是PEG-600/EG在不同冷媒温度下的蓄冷性能数据和曲线。实验结果表明，没有添加多孔膨胀石墨的PEG-600在不同冷媒温度条件下的蓄冷性能差异较大，受冷媒温度影响大。冷媒温度越低，PEG-600温度下降越快，蓄冷时间越短；反之，温度越高，蓄冷剂温度下降越慢，蓄冷时间越长。如需节约蓄冷时间，则需要把冷媒温度降低。
表2不同冷媒温度下PEG-600/EG的蓄冷性能对比实验数据
当PEG-600/EG中EG的质量百分比为10％时，在不同冷媒温度下蓄冷性能较为接近，温度下降快，短时间内即可下降到相变温度以下，达到蓄冷要求，冷媒温度对PEG-600/EG的蓄冷性能影响较小，可在较高的冷媒温度下进行蓄冷，节约能源。
EG能够提高PEG-600/EG的蓄冷效率、降低冷媒影响，原因是EG在PEG-600/EG有新形成的网络导电结构，能够高效地将PEG-600/EG内部的热量传递到冷媒中；而PEG-600受到冷媒作用时，材料导热性能不好，再加上外层材料先结晶，产生保温效果，使得内外热量传递受阻。
3、PEG-600/EG的质量对蓄冷性能的影响
表3和图6提供了不同质量的PEG-600/EG的蓄冷性能数据和曲线。当质量为30g时，PEG-600和PEG-600/EG的蓄冷性能较为相似，温度下降速度较快；而当质量为60g时，PEG-600和PEG-600/EG的蓄冷性能差异较大。PEG-600温度下降速度较慢，且温度难以达到理论相变温度以下，不能达到蓄冷要求。而EG质量分数为10％的PEG-600/EG的蓄冷温度下降迅速，蓄冷时间较短。这是由于，当PEG-600/EG质量较小时，其内外热传递距离短，不易形成保温系统，所以不同质量的PEG-600/EG的蓄冷性能较为接近；质量较大时，PEG-600/EG内外热传递距离越大，形成了优良的空间导热网络，有效增强了热传递效应，提高了蓄冷效率。
表3不同质量下PEG-600/EG的蓄冷性能对比实验数据
4、PEG的分子量对蓄冷性能的影响
表4和图7是PEG的分子量不同时的蓄冷性能数据和曲线。PEG-600和PEG-1000的蓄冷性能相似，液相显热降温和潜热恒温过程过长，难以达到蓄冷要求；EG的质量百分比均为10％的PEG-600/EG和PEG-1000/EG的蓄冷性能大致相同，液相显热降温时间较PEG-600和PEG-1000短，潜热恒温时间大幅减小，迅速进入固相显热降温阶段，完成蓄冷。
表4PEG的分子量不同时的蓄冷性能对比实验数据
5、EG的质量百分比和加压程度对PEG-600/EG导热性能影响
采用闪光法导热分析仪(FLA)测试分析EG的质量百分比和加压程度对PEG-600/EG导热性能影响。表5是不同EG的质量百分比的PEG-600/EG在不同扭矩下的导热系数和热扩散率。图8和图9是EG的质量百分比分别为6wt.％、8wt.％、10wt.％在不同扭矩下的导热系数和热扩散率折线图。由表5和图8分析可知，PEG-600/EG在加压扭矩为40cN.m时，材料导热系数随EG的质量百分比增大而增大；当扭矩为80cN.m和120cN.m时，EG的质量百分比上升到8wt.％后，导热系数反而降低。这是由于在加压扭矩较小时，EG的质量百分比增大会使更大质量分数的EG微胞孔隙压缩，使微胞间逐渐形成完善的连通导热网络。但是加压扭矩增大后，EG的质量百分比越大，EG微胞孔隙逐渐达到压缩极限，压力会由微胞内部承受，此时PEG-600/EG的导热系数提高幅度变小甚至降低材料本身的导热系数。
表5PEG-600/EG的热扩散率和导热系数
此外，EG的质量百分比为6wt.％、8wt.％时，PEG-600/EG的导热系数随压力增加幅度由大变小，EG的质量百分比为10wt.％时PEG-600/EG的导热系数随扭矩增大有逐渐减小的趋势。这说明PEG-600/EG的导热系数受到两个因素的影响，一个是EG的质量百分比，另一个是压缩程度。这两个因素相互制约，选择合适的制作条件能够使PEG-600/EG导热率达到最佳。在扭矩为40cN.m，EG的质量百分比为10wt.％时，材料导热系数达到最大值13.7W/m.K，是纯PEG-600导热系数的45.7倍。
分析表5和图9分析可知，扭矩为40cN.m时，PEG-600/EG的热扩散系数随EG的质量百分比增大而增大。在扭矩为40cN.m时，EG的质量百分比为6wt.％的PEG-600/EG的热扩散效率为2.03mm2/s，而当EG的质量百分比提高到10wt.％时，PEG-600/EG的热扩散率提高到4.26mm2/s，是EG的质量百分比为6wt.％的PEG-600/EG的热扩散率的2倍多，是PEG-600热扩散率的5.6倍。在不同扭矩下PEG-600/EG的都有类似的变化规律，热扩散效率都是随着EG的质量百分比而增大，但扭矩越大增大程度越小。这是由于，在一定的扭矩范围内，随着EG的质量百分比增加，部分蠕虫颗粒之间首先开始相互接触，与PEG-600基体形成局部导热链，导热系数逐渐增大。随着EG的质量百分比继续增大，蠕虫颗粒基本相互接触，并形成相互贯通的空间网络结构，大幅度的减小了PEG-600/EG的内部的传导热阻，PEG-600/EG的的导热率大幅度增大。但当扭矩较大时，EG的质量百分比越高，PEG-600/EG的抗压能力越差，压力主要作用于EG基质上，当压力达到EG材料所承受最大值时，外压作用效果由促使EG微胞间形成贯通导热网络到压垮微胞内空间网络结构，使得PEG-600/EG的导热性能趋缓或者减小。所以EG的质量百分比对导热率提高程度随着扭矩增大而减小。
分析表5、图8和图9可知，EG的质量百分比6wt.％、8wt.％时，PEG-600/EG的热扩散率先随着扭矩增大而增大，达到最大值后随扭矩增大而减小。EG的质量百分比为6wt.％的PEG-600/EG的热导率最大值2.54mm2/s出现在扭矩80cN.m处。EG的质量百分比为8wt.％的PEG-600/EG的热导率最大值3.30mm2/s时扭矩也为80cN.m；EG的质量百分比为10wt.％的PEG-600/EG的热扩散率随着扭矩增大逐渐减小，最大值4.26mm2/s对应扭矩为40cN.m。这主要是由于，EG的质量百分比一定时，当外压开始增加时，PEG-600/EG中各微胞鳞片石墨间距减小，逐渐形成相互接触的空间网络导热结构，导热结构在某一压力下达到最佳，所以当压力达到某值时，EG的导热强化作用达到最佳。热扩散系数是一个综合考虑物质导热能力及升降温所需热量多少的物理量，密度和比热决定升降温所需的热能。
6、不同条件下PEG-600/EG导热性能差异的微观结构原因及其机理
使用SEM电子显微镜分析PEG-600/EG在不同条件下导热性能差异的微观结构原因及其机理。图2和图3是不同EG的质量百分比及压缩扭矩下PEG-600/EG的电子显微镜照片。
分析图2a、图2c、图2e可知，EG的质量百分比为8wt.％的PEG-600/EG随着扭矩增大，其微胞间距迅速减小，图2a中有较多微胞间不接连的大孔隙，扭矩增到到80cN.m时微胞间距迅速减小，微胞间形成较为完善的导热网络。当扭矩继续增大时，微胞内部受到挤压，此时图2e中微胞间孔隙继续减小。从图3a、图3c、图3e分析微胞内结构受扭矩的影响，发现扭矩为40cN.m时，EG的质量百分比为8wt.％的PEG-600/EG的微胞内部石墨鳞片间距较大，扭矩为80cN.m时，微胞内石墨鳞片间隙明显减小，此时微胞内外都形成较好的导热网络，导热性能迅速提高。当扭矩增大到120cN.m时，微胞内鳞片出现相互挤压情况，不利于导热性能继续增大。
图2中EG的质量百分比为10wt.％的PEG-600/EG在扭矩逐渐增大时，微胞间隙不断减小。图2a显示，扭矩为40cN.m时微胞间已经形成导热网络，扭矩继续增大时，PEG-600/EG的微胞受到外力作用相互挤压、粘连，其导热性能已达到极限，无法继续提高。
图3是微胞内部结构，扭矩为40cN.m时(图3b)，PEG-600/EG微胞内鳞片石墨已经紧密结合，鳞片层已经形成相互连接的网络。扭矩继续增大时(图3d、图3f)，PEG-600/EG鳞片层相互挤压并出现皱褶，不利于导热性能继续增大。
不同EG的质量百分比的PEG-600/EG有不同的最佳压缩条件，这个条件取决于PEG/EG中EG基材空间网络导热网络的状态，当其网络结构状态达到最佳时，PEG-600/EG的导热性能达到最佳。
实验结果表明，EG的质量百分比和加压程度对PEG-600/EG的导热性能的影响是通过改变其中的EG内部导热网络结构而实现的；随着多孔膨胀石墨质量分数增大，蓄冷性能呈提升趋势；其中的多孔膨胀石墨能够减少冷媒温度、蓄冷剂本身质量对蓄冷过程的影响。

Claims (5)

1.一种聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料，其特征在于：相变温度为6.2℃～14.7℃，相变焓为74.9kJ/kg～159.3kJ/kg，导热系数为7.7～13.7W/m.k，热扩散系数为2.03～4.26mm2/s。
2.一种聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1，将可膨胀石墨放置于温度60±5℃的真空干燥箱内干燥8±0.5小时，再将可膨胀石墨放置于坩埚中，放入温度为800±5℃的马弗炉内膨化30±3s，制得多孔膨胀石墨基质材料；
步骤2，将聚乙二醇600放置于温度为60±5℃的烘箱中熔融干燥2±0.2小时，得到熔融的PEG-600相变材料；
步骤3，按照1-10：99-90的质量百分比将多孔膨胀石墨基质材料与PEG-600相变材料混合倒入烧杯中，将烧杯放入60±5℃恒温水浴下搅拌1小时；混合均匀后，再将该烧杯置于60±5℃真空干燥箱内真空吸附处理6±0.5小时，制得聚乙二醇-多孔膨胀石墨。
3.根据权利要求2所述的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的多孔膨胀石墨基质材料与PEG-600相变材料质量百分比优选6：94、8：92或10：90之一。
4.根据权利要求2所述的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇600，分子式为H(OCH2CH2)nOH，平均分子量为570～630，导热系数为0.3W/m.k，热扩散系数为0.76mm2/s，性状为无色或微黄色粘稠液体或半透明蜡状软膏。
5.根据权利要求2所述的聚乙二醇-多孔膨胀石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的膨胀石墨，膨胀倍率为100～250ml/g，膨化温度为800℃、膨化时间为30s。
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