CN107880855A - 一种石蜡‑疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石蜡‑疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料，其特征在于：所述复合定形相变材料包括石蜡、疏水聚倍半硅氧烷气凝胶，石蜡作为相变芯材，疏水聚倍半硅氧烷气凝胶作为支撑载体；其中石蜡含量为80%~96wt%，疏水聚倍半硅氧烷气凝胶含量为4%~20wt%，复合相变材料的焓值160~190J·g‑1；本发明有效解决了现有高分子载体存在体积变化大，不耐高温和易燃的问题，采用石墨泡沫、碳纳米管制备时需要高温，工艺复杂，能耗高，且相变材料的负载量较低等问题。

Description

一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉定形相变材料制备技术领域，具体涉及一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料及其制备方法。
背景技术
相变材料具有在特定温度或温度范围内相变温度发生物质相态变化，并伴随着相变过程吸收或释放出大量的相变潜热，可用来储热或蓄冷，在建筑节能、太阳能利用、电力调峰等方面具有广阔的应用前景。石蜡作为相变材料具有较高的相变潜热，无过冷现象，在使用过程中无需加入成核剂，化学性能稳定，价格便宜且易得。但是石蜡熔化后容易泄露，限制了石蜡的进一步使用。
目前，为了解决石蜡作为相变材料在使用过程中易发生渗漏的缺点，主要通过制备定形相变材料来提高石蜡的抗渗漏能力。利用高分子熔融混炼封装相变材料具有较好的封装效果，如Inaba（Heat and Transfer，1997，32,307）等研究了高密度聚乙烯封装熔点为54℃的石蜡，其中石蜡的含量为74%。中国专利CN104893672A公开了一种高密度聚乙烯/石蜡复合相变材料及制备方法，石蜡的含量为高密度聚乙烯载体的20~60wt%。但是高分子载体存在体积变化大，不耐高温和易燃的缺点。通过多孔基材制备相变复合材料是另一种防泄露的有效手段，中国专利CN103131395A公开了一种石蜡-石墨泡沫复合定形相变材料，复合材料中石蜡的含量为60~72wt%。中国专利CN105505327A公开了一种碳纳米管封装石蜡相变材料，复合相变材料中石蜡的含量优选为64~77wt%。但是石墨泡沫、碳纳米管制备需要高温，工艺复杂，能耗高，且相变材料的负载量较低（<80wt%）。
气凝胶是一种具有三维纳米多孔结构的新材料，具有低密度(0.003~0.8g·cm-3)，高孔隙率(80~99.8%)等优异性质，在航空航天、化工、节能建筑、军事、通讯、电子、冶金等领域有着十分广阔的应用前景。由于气凝胶具有独特的结构特点，可以很容易的实现相变芯材的负载。但是传统气凝胶的制备需要超临界干燥，成本高昂，工艺复杂，限制了其实际应用。中国专利CN105195068A公开了一种改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，通过表面改性在常压干燥下制备出二氧化硅气凝胶载体，然后将气凝胶载体分散在相变芯材的溶液中，最后干燥得到复合相变材料。但是该制备方法采用致癌的有机醛类为表面改性剂，并需要有机溶剂进行多次的溶剂交换，过程繁琐。
因此，仍然需要一种工艺简单、效率高的生产方法制备高负载量的复合定形相变材料，推动复合定形相变材料的实际应用。
发明内容
本发明提供一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料及其制备方法，本发明有效解决了现有高分子载体存在体积变化大，不耐高温和易燃的问题，采用石墨泡沫、碳纳米管制备时需要高温，工艺复杂，能耗高，且相变材料的负载量较低等问题。
本发明通过以下技术方案实现：
一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料，其特征在于：所述复合定形相变材料包括石蜡、疏水聚倍半硅氧烷气凝胶，石蜡作为相变芯材，疏水聚倍半硅氧烷气凝胶作为支撑载体；其中石蜡含量为80%~96wt%，疏水聚倍半硅氧烷气凝胶含量为4%~20wt%，复合相变材料的焓值160~190J·g-1。
本发明进一步解决的技术改进方案是：
所述疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的接触角为90~180°，密度为0.07~0.26g·cm-3，孔隙率为85%~96%，孔径分布为20~1200 nm。
本发明通过以下技术方案实现：
一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤；
1）将石蜡加热熔化，使其温度达到100~180℃；
2）将疏水聚倍半硅氧烷气凝胶浸入步骤1）制得的熔化的石蜡液体中，使石蜡充满疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的孔隙，冷却后得到石蜡-疏水聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料。
本发明进一步解决的技术改进方案是：
所述疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的制备方法包括如下步骤：
1）将含烷基基团的三烷氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液，其中含烷基基团的三烷氧基硅烷的含量为16wt%～32wt%；
2）将步骤1）制得的透明溶液加入浓氨水调节溶液的pH值为9.5～11.5使溶液凝胶化得到凝胶；
3）将步骤2）制得的凝胶浸泡于蒸馏水在40～70℃范围内老化10～20 h，
4）将步骤3）制得的经老化的凝胶在常压下进行自然干燥或加热烘干，制备得到块状疏水聚倍半硅氧烷气凝胶。
本发明进一步解决的技术改进方案是：
所述含烷基基团的三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、或为甲基三乙氧基硅烷、或为乙基三甲氧基硅烷、或为乙基三乙氧基硅烷、或为丙基三甲氧基硅烷、或为丙基三乙氧基硅烷、或为乙烯基三甲氧基硅烷、或为乙烯基三乙氧基硅烷、或为辛基三甲氧基硅烷、或为辛基三乙氧基硅烷中、或为其混合物。
本发明进一步解决的技术改进方案是：
所述疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的接触角为90~180°，密度为0.07~0.26g·cm-3，孔隙率85%~96%，孔径分布为20~1200 nm。
本发明进一步解决的技术改进方案是：
所述疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的接触角为120~175°。
本发明与现有技术相比，具有以下明显优点：
一、本发明采用含烷基基团的三烷氧基硅烷为原料可以在常压干燥下直接制备出高孔隙率块状疏水聚倍半硅氧烷气凝胶（气凝胶表面的烷基基团直接赋予气凝胶的疏水性），无需表面改性和溶剂交换步骤，制备过程简单，成本低。
二、本发明采用疏水聚倍半硅氧烷气凝胶为支撑载体，因其疏水亲油性，熔化的石蜡能完全润湿气凝胶，与气凝胶有很好地相容性，在毛细管作用力下可快速吸入气凝胶的孔隙中而不泄漏，不需要额外的封装过程。
三、本发明制备的聚倍半硅氧烷气凝胶具有高的孔隙率，能达到96%；利用高孔隙率可以大幅度提高石蜡相变芯材的负载量，能达到96wt%，从而可以提高复合相变材料的储热能力。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石蜡/疏水聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料外观图。
图2为本发明实施例2制备的疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2制备的疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的接触角图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术解决方案作进一步描述：
实施例1：
通过制备得到疏水聚倍半硅氧烷气凝胶：将含烷基基团的三烷氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液，其中含烷基基团的三烷氧基硅烷的含量为16wt%，然后加入浓氨水调节溶液的pH值为11.5使溶液凝胶化得到凝胶；将凝胶浸泡于蒸馏水在70℃范围内老化20 h，再将老化的凝胶在常压下进行自然干燥或加热烘干，制备得到块状疏水聚倍半硅氧烷气凝胶。制备的疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的接触角为175°，密度为0.07g·cm-3，孔隙率96%，孔径分布为200~1200 nm。
将石蜡加热熔化，使其温度达到100℃。
将疏水聚倍半硅氧烷气凝胶浸入熔化的石蜡液体中使石蜡充满气凝胶的孔隙，冷却后得到石蜡/疏水聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料。复合定形相变材料中石蜡含量为96wt%，疏水聚倍半硅氧烷气凝胶含量为4wt%。复合相变材料的焓值190J·g-1
实施例2：
通过制备得到疏水聚倍半硅氧烷气凝胶：将含烷基基团的三烷氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液，其中含烷基基团的三烷氧基硅烷的含量为20wt%，然后加入浓氨水调节溶液的pH值为11.0使溶液凝胶化得到凝胶；将凝胶浸泡于蒸馏水在60℃范围内老化16 h，再将老化的凝胶在常压下进行自然干燥或加热烘干，制备得到块状疏水聚倍半硅氧烷气凝胶。制备的疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的接触角为165°，密度为0.12g·cm-3，孔隙率92.9%，孔径分布为120~1000 nm。
将石蜡加热熔化，使其温度达到120℃。
将疏水聚倍半硅氧烷气凝胶浸入熔化的石蜡液体中使石蜡充满气凝胶的孔隙，冷却后得到石蜡/疏水聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料。复合定形相变材料中石蜡含量为91.5wt%，疏水聚倍半硅氧烷气凝胶含量为8.5wt%。复合相变材料的焓值182.4J·g-1。
实施例3：
通过制备得到疏水聚倍半硅氧烷气凝胶：将含烷基基团的三烷氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液，其中含烷基基团的三烷氧基硅烷的含量为24wt%，然后加入浓氨水调节溶液的pH值为10使溶液凝胶化得到凝胶；将凝胶浸泡于蒸馏水在50℃范围内老化14 h，再将老化的凝胶在常压下进行自然干燥或加热烘干，制备得到块状疏水聚倍半硅氧烷气凝胶。制备的疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的接触角为154°，密度为0.18g·cm-3，孔隙率为89.3%，孔径分布为60~760 nm。
将石蜡加热熔化，使其温度达到160℃。
将疏水聚倍半硅氧烷气凝胶浸入熔化的石蜡液体中使石蜡充满气凝胶的孔隙，冷却后得到石蜡/疏水聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料。复合定形相变材料中石蜡含量为88.5wt%，疏水聚倍半硅氧烷气凝胶含量为11.5wt%。复合相变材料的焓值170.2J·g-1。
实施例4：
通过制备得到疏水聚倍半硅氧烷气凝胶：将含烷基基团的三烷氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液，其中含烷基基团的三烷氧基硅烷的含量为32wt%，然后加入浓氨水调节溶液的pH值为9.5使溶液凝胶化得到凝胶；将凝胶浸泡于蒸馏水在40℃范围内老化10h，再将老化的凝胶在常压下进行自然干燥或加热烘干，制备得到块状疏水聚倍半硅氧烷气凝胶。制备的疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的接触角为120°，密度为0.26g·cm-3，孔隙率85%，孔径分布为20~500 nm。
将石蜡加热熔化，使其温度达到180℃。
将疏水聚倍半硅氧烷气凝胶浸入熔化的石蜡液体中使石蜡充满气凝胶的孔隙，冷却后得到石蜡/疏水聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料。复合定形相变材料中石蜡含量为80wt%，疏水聚倍半硅氧烷气凝胶含量为20wt%。复合相变材料的焓值160J·g-1。
需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述技术方案的基础上所做出的等同替换或替代，均属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以权力要求书为准。

Claims (7)

1.一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料，其特征在于：所述复合定形相变材料包括石蜡、疏水聚倍半硅氧烷气凝胶，石蜡作为相变芯材，疏水聚倍半硅氧烷气凝胶作为支撑载体；其中石蜡含量为80%~96wt%，疏水聚倍半硅氧烷气凝胶含量为4%~20wt%，复合相变材料的焓值160~190J·g-1。
2.根据权利要求1所述的一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料，其特征在于：所述疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的接触角为90~180°，密度为0.07~0.26g·cm-3，孔隙率为85%~96%，孔径分布为20~1200 nm。
3.一种制备如权利要求1所述的一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤；
1）将石蜡加热熔化，使其温度达到100~180℃；
2）将疏水聚倍半硅氧烷气凝胶浸入步骤1）制得的熔化的石蜡液体中，使石蜡充满疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的孔隙，冷却后得到石蜡-疏水聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料。
4.根据权利要求3所述的一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料的制备方法，其特征在于：所述疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的制备方法包括如下步骤：
1）将含烷基基团的三烷氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液，其中含烷基基团的三烷氧基硅烷的含量为16wt%～32wt%；
2）将步骤1）制得的透明溶液加入浓氨水调节溶液的pH值为9.5～11.5使溶液凝胶化得到凝胶；
3）将步骤2）制得的凝胶浸泡于蒸馏水在40～70℃范围内老化10～20 h，
4）将步骤3）制得的经老化的凝胶在常压下进行自然干燥或加热烘干，制备得到块状疏水聚倍半硅氧烷气凝胶。
5.根据权利要求4所述的一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料的制备方法，其特征在于：所述含烷基基团的三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合。
6.根据权利要求3或4所述的一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料的制备方法，其特征在于：所述疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的接触角为90~180°，密度为0.07~0.26g·cm-3，孔隙率85%~96%，孔径分布为20~1200 nm。
7.根据权利要求6所述的一种石蜡-疏水性聚倍半硅氧烷气凝胶复合定形相变材料的制备方法，其特征在于：所述疏水聚倍半硅氧烷气凝胶的接触角为120~175°。
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