CN114106779A - 一种碳纳米管气凝胶基的复合定型相变材料及制备和应用 - Google Patents

一种碳纳米管气凝胶基的复合定型相变材料及制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管气凝胶基的高导热复合定型相变材料的制备与应用，具体包括以下工艺步骤：(1)将有机硅烷和碳纳米管在酸性条件下水解得到复合碳纳米管的水溶胶，然后将水溶胶冷冻干燥得到复合碳纳米管气凝胶载体。(2)将相变材料与(1)中得到的复合碳纳米管气凝胶载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得碳纳米管基高导热复合定型相变材料。本发明制得的碳纳米管基高导热复合定型相变材料为黑色块状物体，相变材料负载量高，导热系数高，具有优秀的储热性能和定型效果，同时制备方法简单，操作要求低，可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。

Description

一种碳纳米管气凝胶基的复合定型相变材料及制备和应用
技术领域
本发明属于复合定型相变材料领域，特别涉及通过水解反应，冷冻干燥，真空浸渍等方法合成可用作热能转化与储存以及热能管理设备功能性物质的碳纳米管气凝胶基的高导热复合定型相变材料的制备方法。
背景技术
有机类的相变材料具有储热密度高，相变温度可选择范围广，过冷度低，热稳定性强等一系列优点，因此受到研究者的广泛关注，并已广泛用于建筑控温，太阳能光热转化，电子设备热管理等领域。但在应用过程中，该类相变材料存在相变过程中液体流动泄漏以及自身导热系数低的问题，极大的限制了其在实际应用中的作用。因此，提高相变材料的导热系数并解决其泄漏问题，是推动该类材料发展的必然要求。
目前来说，定型相变材料是最常见的复合相变材料体系，在这个体系中，支撑载体的引入可以保护相变材料使其在相变过程中不会泄漏流出，同时高导热材料的额外加入可以穿插在整个体系中构建一条导热通路来提高导热系数。另外，直接将高导热材料制备成支撑载体引入到相变材料体系中，可以同时实现防泄漏和导热提升的目标，因此是目前研究的热点。
本发明以有机硅烷和碳纳米管为原料，通过水解反应和冷冻干燥制备复合碳纳米管气凝胶，然后将相变材料通过真空浸渍浸入其中最终制得碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料。其中，碳纳米管气凝胶表现出分级多孔的特征，可以实现对相变材料的有效包裹，同时碳纳米管气凝胶具有高导热系数可以有效提高其导热性能；在得到的复合相变材料产物中，相变材料负载量高，具有优秀的储热性能和定型效果，同时导热系数提高，热传输速率提高，另外该制备方法简单，操作要求低，该体系可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。
发明内容
本发明提出了一种以有机硅烷和碳纳米管为原料，通过水解反应和冷冻干燥制备复合碳纳米管气凝胶，然后将相变材料通过真空浸渍浸入其中最终制得碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料。
合成的碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料包括以下步骤：
(1)将一定质量的有机硅烷和碳纳米管加入到水溶液中混合均匀，然后加入酸作为催化剂搅拌一定时间形成均一稳定的水溶胶，然后通过冷冻干燥制得复合碳纳米管气凝胶；
(2)将相变材料与(1)中得到的复合碳纳米管气凝胶载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得碳纳米管气凝胶基的高导热复合定型相变材料。
进一步地，所述步骤(1)中所用的有机硅烷为原硅酸四乙酯(TEOS)，三甲氧基甲基硅烷(MTMS)或二甲氧基二甲基硅烷(DMDMS)中的一种或两种以上；
所属步骤(1)中碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或两种以上；
所述步骤(1)中有机硅烷与碳纳米管的质量比例为有机硅烷：碳纳米管＝1：10-10：1；
所述步骤(1)中有机硅烷与水溶液的比例为有机硅烷：水溶液＝1g：50mL-1g：200mL；
所述步骤(1)中水溶液为乙醇的水溶液，且水和乙醇的质量比为水：乙醇＝1：1-5：1；
进一步地，所述步骤(1)中加入的酸催化剂为乙酸，磷酸，草酸中的一种或两种以上；
所述步骤(1)中加入酸后溶液的pH范围为3-5；
所述步骤(1)中加入酸的反应时间为3-5h；
进一步地，所述步骤(1)中的冷冻干燥温度为-20℃--5℃，时间为48-72h；；
进一步地，所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇，脂肪醇，脂肪酸，脂肪胺中的一种或二种以上；
进一步地，所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃，真空度为-0.1MPa；
所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h；
最终制得的碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料为黑色块状物；
本发明制得的碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料，相变材料负载量高，具有优秀的储热性能和定型效果，同时导热性提高；
本发明设计反应条件该制备方法简单，操作要求低，制得的复合相变材料可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。
附图说明
图1实施例1碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料(石蜡，90％)的差示扫描量热曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)将1g正硅酸乙酯和1g碳纳米管加入到100mL水溶液中(水与乙醇的质量比为4：1)混合均匀，加入草酸调节混合液pH＝3，然后搅拌3h形成复合碳纳米管溶胶；将该溶胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥60h得到碳纳米管气凝胶载体；
(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与碳纳米管气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得到碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料。
本发明得到的碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料为黑色块状物，其中石蜡质量百分数占90％，其差示扫描量热曲线如图1所示；导热系数为1.5W/mK,导热性能提高.
实施例2
(1)将1g正硅酸乙酯和0.5g碳纳米管加入到100mL水溶液中(水与乙醇的质量比为2：1)混合均匀，加入草酸调节混合液pH＝4，然后搅拌3h形成复合碳纳米管溶胶；将该溶胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥72h得到碳纳米管气凝胶载体；
(2)向(1)中的载体中加入适量十八醇(十八醇与碳纳米管气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的十八醇最终得到碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料。
本发明得到的碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十八醇质量百分数占85％；导热系数为1.6W/mK,导热性能提高.
实施例3
(1)将1g正硅酸乙酯和0.8g碳纳米管加入到150mL水溶液中(水与乙醇的质量比为4：1)混合均匀，加入草酸调节混合液pH＝5，然后搅拌4h形成复合碳纳米管溶胶；将该溶胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到碳纳米管气凝胶载体；
(2)向(1)中的载体中加入适量十八酸(十八酸与碳纳米管气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的十八酸最终得到碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料。
本发明得到的碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十八酸质量百分数占92％；导热系数为1.2W/mK,导热性能提高.
实施例4
(1)将1g正硅酸乙酯和0.5g碳纳米管加入到200mL水溶液中(水与乙醇的质量比为4：1)混合均匀，加入草酸调节混合液pH＝3，然后搅拌3h形成复合碳纳米管溶胶；将该溶胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到碳纳米管气凝胶载体；
(2)向(1)中的载体中加入适量二十烷(二十烷与碳纳米管气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的二十烷最终得到碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料。
本发明得到的碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十八酸质量百分数占90％；导热系数为1.5W/mK,导热性能提高.
实施例5
(1)将1g正硅酸乙酯和0.8g碳纳米管加入到150mL水溶液中(水与乙醇的质量比为4：1)混合均匀，加入草酸调节混合液pH＝5，然后搅拌4h形成复合碳纳米管溶胶；将该溶胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到碳纳米管气凝胶载体；
(2)向(1)中的载体中加入适量十八胺(十八胺与碳纳米管气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的十八胺最终得到碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料。
本发明得到的碳纳米管气凝胶基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十八胺质量百分数占88％；导热系数为1.3W/mK,导热性能提高.
实施例6
(1)将1g正硅酸乙酯和0.8g碳纳米管加入到150mL水溶液中(水与乙醇的质量比为4：1)混合均匀，加入氢氧化钠调节混合液pH＝13，然后搅拌4h后放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到碳纳米管载体；
(2)向(1)中的载体中加入适量十八酸(十八酸与碳纳米管质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的十八酸最终得到碳纳米管基复合定型相变材料。
本发明得到的碳纳米管基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十八酸质量百分数占40％；导热系数为1.5W/mK,.
实施例7
(1)0.8g碳纳米管加入到150mL水溶液中(水与乙醇的质量比为4：1)混合均匀，加入草酸调节混合液pH＝5，然后搅拌4h形成复合碳纳米管分散液；放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到碳纳米管载体；
(2)向(1)中的载体中加入适量十八酸(十八酸与碳纳米管质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的十八酸最终得到碳纳米管基复合定型相变材料。
本发明得到的碳纳米管基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十八酸质量百分数占40％；导热系数为1.5W/mK.
实施例8
(1)将1g正硅酸乙酯加入到150mL水溶液中(水与乙醇的质量比为4：1)混合均匀，加入草酸调节混合液pH＝5，然后搅拌4h形成溶胶；将该溶胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到支撑载体材料；
(2)向(1)中的载体中加入适量十八酸(十八酸与载体质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的十八酸最终得到复合定型相变材料。
本发明得到的复合定型相变材料为白色块状物，其中十八酸质量百分数占50％；导热系数为0.4W/mK。

Claims (10)

1.一种碳纳米管气凝胶基的复合定型相变材料的制备方法，其特征在于具体以下工艺步骤：
(1)将有机硅烷和碳纳米管加入到水溶液中混合均匀，然后加入酸作为催化剂搅拌形成水溶胶，然后通过冷冻干燥制得复合碳纳米管气凝胶；
(2)将相变材料与(1)中得到的复合碳纳米管气凝胶载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得碳纳米管气凝胶基的复合定型相变材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用的有机硅烷为原硅酸四乙酯(TEOS)，三甲氧基甲基硅烷(MTMS)或二甲氧基二甲基硅烷(DMDMS)中的一种或两种以上；
所属步骤(1)中碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或两种以上；
所述步骤(1)中有机硅烷与碳纳米管的质量比例为有机硅烷：碳纳米管＝1：10-10：1，优选1-2：1，且当比例为2：1时反应效果最好。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中有机硅烷与水溶液的比例为有机硅烷：水溶液＝1g：50mL-1g：200mL；优选1g：80mL-120mL；且当比例为1g：100mL时，反应效果最好；
所述步骤(1)中水溶液为乙醇的水溶液，且水和乙醇的质量比为水：乙醇＝1：1-5：1，优选2：1-4：1，且比例为3：1时，反应效果最好。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的酸催化剂为乙酸，磷酸，草酸中的一种或两种以上；
所述步骤(1)中加入酸后溶液的pH范围为3-5，且当pH为3时反应效果最好；
所述步骤(1)中加入酸的反应时间为3-5h，且当反应时间为4h时反应效果最好。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的冷冻干燥温度为-20℃--5℃(优选范围-15℃--10℃)，时间为48-72h(优选范围48-60h)；且当，温度为-10℃，时间为48h时，冻干效果最佳。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇，脂肪醇，脂肪酸，脂肪胺中的一种或二种以上，其中相变材料的负载量(相变材料占复合定型相变材料的质量百分含量)可达85％-95％，且当相变材料为石蜡，脂肪酸时负载量更优。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃(优选范围80-90℃)，真空度为-0.05至-0.2MPa，且当温度为80℃时，效果最佳；
所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h(优选范围3-4h)，且当时间为4h时效果最佳。
8.一种权利要求1-7所述的制备方法制备获得的碳纳米管气凝胶基的复合定型相变材料。
9.根据权利要求8所述的复合定型相变材料，其特征在于：其特征在于：最终制得的碳纳米管气凝胶基的复合定型相变材料为黑色块状物；
最终制得的碳纳米管气凝胶基的复合定型相变材料具有较高的导热系数，导热系数为1-1.5W/mK。
10.一种权利要求8或9所述碳纳米管气凝胶基的复合定型相变材料可用于热能转化、储存或热能管理设备的功能性物质。
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