CN114105123A - 一种弹性石墨烯基的复合定型相变材料及制备和应用 - Google Patents
一种弹性石墨烯基的复合定型相变材料及制备和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114105123A CN114105123A CN202010876933.2A CN202010876933A CN114105123A CN 114105123 A CN114105123 A CN 114105123A CN 202010876933 A CN202010876933 A CN 202010876933A CN 114105123 A CN114105123 A CN 114105123A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- change material
- graphene
- phase
- composite
- aerogel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 113
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 112
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 239000012782 phase change material Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 238000004513 sizing Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 claims abstract description 61
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 27
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims description 20
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 9
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 8
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 8
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 5
- HXLAEGYMDGUSBD-UHFFFAOYSA-N 3-[diethoxy(methyl)silyl]propan-1-amine Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)CCCN HXLAEGYMDGUSBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 3
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 3
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 2
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000007726 management method Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract description 9
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N octadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCO GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 8
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- CBFCDTFDPHXCNY-UHFFFAOYSA-N icosane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCC CBFCDTFDPHXCNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 5
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N Octadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/194—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
- C01B2204/24—Thermal properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种弹性石墨烯基的高导热复合定型相变材料的制备和应用，(1)将硅烷偶联剂和氧化石墨烯在碱性条件下反应得到复合氧化石墨烯的混合液，加热反应形成复合氧化石墨烯凝胶，冷冻干燥得到气凝胶载体，将该气凝胶载体加热还原得复合石墨烯气凝胶，(2)将相变材料与(1)中得到的复合石墨烯气凝胶载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得石墨烯基高导热复合定型相变材料。本发明制得石墨烯基复合定型相变材料负载量高，导热系数高，具有优秀的储热性能和定型效果，同时制备方法简单，操作要求低，可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。
Description
技术领域
本发明属于复合定型相变材料领域，特别涉及通过交联反应，冷冻干燥，加热还原，真空浸渍等方法合成可用作热能转化与储存以及热能管理设备功能性物质的石墨烯基的高导热复合定型相变材料的制备方法。
背景技术
有机类的相变材料具有储热密度高，相变温度可选择范围广，过冷度低，热稳定性强等一系列优点，现在广泛用于建筑控温，太阳能光热转化，电子设备热管理等领域。但在应用过程中，该类相变材料存在相变过程中液体流动泄漏以及自身导热系数低的问题，极大的限制了其在实际应用中的作用。因此，提高相变材料的导热系数并解决其泄漏问题，是推动该类材料实际应用的必要前提。
石墨烯作为一种广泛研究的二维材料，具有优秀的导热，导电，比表面积大，吸光能力强等优异性能，将石墨烯引入到相变材料体系有利于提高相变材料体系的整体性能。尤其是具有三维结构的石墨烯骨架，就有利于包覆相变材料使其不会泄漏流动同时可以有效地提高导热性能。
本发明以硅烷偶联剂和氧化石墨烯为原料，通过碱性环境下的交联反应和冷冻干燥制备复合氧化石墨烯气凝胶，然后通过加热还原制备得到复合石墨烯气凝胶；然后将相变材料通过真空浸渍浸入其中最终制得石墨烯基复合定型相变材料。其中，石墨烯气凝胶表现出分级多孔的特征，可以实现对相变材料的有效包裹，而且具有弹性和良好的结构稳定性，同时石墨烯气凝胶具有高导热系数可以有效提高其导热性能；在得到的复合相变材料产物中，相变材料负载量高，具有优秀的储热性能和定型效果，同时导热系数提高，另外该制备方法简单，操作要求低，该体系可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。
发明内容
本发明提出了一种以硅烷偶联剂和氧化石墨烯为原料，通过碱性环境的交联反应，冷冻干燥和加热还原制备复合石墨烯气凝胶，然后将相变材料通过真空浸渍浸入其中最终制得石墨烯基复合定型相变材料。
合成的石墨烯基复合定型相变材料包括以下步骤：
(1)将一定质量的硅烷偶联剂，氧化石墨烯加入到水溶液中超声混合均匀，然后碱催化剂并加热至恒定温度交联反应一定时间得到复合氧化石墨烯凝胶，然后通过冷冻干燥制得复合氧化石墨烯气凝胶，然后将该气凝胶通过加热还原得到复合石墨烯气凝胶；
(2)将相变材料与(1)中得到的复合石墨烯气凝胶载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得石墨烯基的高导热复合定型相变材料。
进一步地，所述步骤(1)中所用的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)或氨丙基(二乙氧基)-甲基硅烷(APDEMS)中的一种或两种；
所述步骤(1)中硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比例为硅烷偶联剂：氧化石墨烯＝1：10-10：1，且当比例为1：1时反应效果最好；
所述步骤(1)中硅烷偶联剂与水的比例为硅烷偶联剂：水＝1g：50mL-1g：200mL；且当比例为1g：100mL时，反应效果最好；
所述步骤(1)中的超声时间为2-4h(优选范围3-4h)，且当时间为4h时反应效果最佳；
进一步地，所述步骤(1)中加入的碱催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种；
所述步骤(1)中加入碱后溶液的pH范围为11-14，且当pH为11时反应效果最好；
所述步骤(1)中加入碱后加热的交联反应温度为85-95℃，且当反应温度为95℃时反应效果最好
所述步骤(1)中加热交联反应时间为8-24h，且当时间为12h时反应效果最好；
进一步地，所述步骤(1)中的冷冻干燥温度为-20℃--5℃(优选范围-15℃--10℃)，时间为48-72h(优选范围48-60h)；且当，温度为-10℃，时间为48h时，冻干效果最佳。
进一步地，所述步骤(1)中加热还原的温度为200-350℃(优选范围280℃-320℃)，时间为2-4h(优选范围2-3h)，且当温度为300℃，时间为2h时效果最佳。
进一步地，所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇，脂肪醇，脂肪酸，脂肪胺中的一种或二种以上。
进一步地，所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃(优选范围80-90℃)，真空度为-0.1MPa，且当温度为80℃时，效果最佳；
所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h(优选范围3-4h)，且当时间为4h时效果最佳。
最终制得的石墨烯气凝胶具有弹性和良好的结构稳定性；
最终制得的石墨烯基复合定型相变材料为黑色块状物；最终制得的石墨烯气凝胶基的复合定型相变材料具有较高的导热系数，导热系数为1.2-1.5W/mK；
本发明制得的石墨烯基复合定型相变材料，相变材料负载量高，具有优秀的储热性能和定型效果，同时导热性提高；
本发明设计反应条件该制备方法简单，操作要求低，制得的复合相变材料可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。
附图说明
图1实施例1石墨烯基复合定型相变材料(石蜡，95％)的差示扫描量热曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)将1g氨丙基三乙氧基硅烷和1g氧化石墨烯加入到100mL水中超声4h混合均匀，加入氢氧化钠调节混合液pH＝11，然后加热至95℃搅拌12h形成复合氧化石墨烯凝胶；将该凝胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥60h得到氧化石墨烯气凝胶载体，然后将氧化石墨烯气凝胶置于管式炉中在氮气条件下300℃还原2h得到复合石墨烯气凝胶；
(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与石墨烯气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得到石墨烯基复合定型相变材料。
本发明得到的复合石墨烯气凝胶具有良好的弹性和结构稳定性，可压缩至原体积的10％并恢复原状且无结构破坏，得到的石墨烯基复合定型相变材料为黑色块状物，其中石蜡质量百分数占95％，其差示扫描量热曲线如图1所示；导热系数为1.4W/mK,导热性能提高.
实施例2
(1)将1g氨丙基(二乙氧基)-甲基硅烷和0.5g氧化石墨烯加入到100mL水中超声3h混合均匀，加入氢氧化钾调节混合液pH＝12，然后加热至90℃搅拌24h形成复合氧化石墨烯凝胶；将该凝胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥72h得到氧化石墨烯气凝胶载体，然后将氧化石墨烯气凝胶置于管式炉中在氮气条件下300℃还原2h得到石墨烯气凝胶；
(2)向(1)中的载体中加入适量十八醇(十八醇与石墨烯气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的十八醇最终得到石墨烯基复合定型相变材料。
本发明得到的复合石墨烯气凝胶具有良好的弹性和结构稳定性，可压缩至原体积的10％并恢复原状且无结构破坏，得到的石墨烯基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十八醇质量百分数占90％；导热系数为1.5W/mK,导热性能提高.
实施例3
(1)将1g氨丙基(二乙氧基)-甲基硅烷和0.8g氧化石墨烯加入到150mL水中超声2h混合均匀，加入氢氧化钠调节混合液pH＝13，然后加热至95℃搅拌12h形成复合氧化石墨烯凝胶；将该凝胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到氧化石墨烯气凝胶载体，然后将氧化石墨烯气凝胶置于管式炉中在氮气条件下300℃还原2h得到石墨烯气凝胶；
(2)向(1)中的载体中加入适量十八酸(十八酸与石墨烯气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的十八酸最终得到石墨烯基复合定型相变材料。
本发明得到的石墨烯气凝胶具有良好的弹性和结构稳定性，可压缩至原体积的10％并恢复原状且无结构破坏，得到的石墨烯基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十八酸质量百分数占92％；导热系数为1.2W/mK,导热性能提高.
实施例4
(1)将1g氨丙基三乙氧基硅烷和0.5g氧化石墨烯加入到200mL水中超声3h混合均匀，加入氢氧化钾调节混合液pH＝13，然后加热至90℃搅拌16h形成复合氧化石墨烯凝胶；将该溶胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到氧化石墨烯气凝胶载体，然后将氧化石墨烯气凝胶置于管式炉中在氮气条件下300℃还原2h得到石墨烯气凝胶；
(2)向(1)中的载体中加入适量二十烷(二十烷与石墨烯气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的二十烷最终得到石墨烯基复合定型相变材料。
本发明得到的石墨烯气凝胶具有良好的弹性和结构稳定性，可压缩至原体积的10％并恢复原状且无结构破坏，得到的石墨烯基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十八酸质量百分数占95％；导热系数为1.3W/mK,导热性能提高.
实施例5
(1)将1g氨丙基三乙氧基硅烷和0.5g氧化石墨烯加入到200mL水中超声3h混合均匀，加入氢氧化钾调节混合液pH＝13，然后加热至90℃搅拌16h形成复合氧化石墨烯凝胶；将该溶胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到氧化石墨烯气凝胶载体，然后将氧化石墨烯气凝胶置于管式炉中在氮气条件下300℃还原2h得到石墨烯气凝胶；
(2)向(1)中的载体中加入适量十八胺(十八胺与石墨烯气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的十八胺最终得到石墨烯基复合定型相变材料。
本发明得到的石墨烯气凝胶具有良好的弹性和结构稳定性，可压缩至原体积的10％并恢复原状且无结构破坏，得到的石墨烯基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十八胺质量百分数占90％；导热系数为1.4W/mK,导热性能提高.
实施例6
(1)将1g氨丙基三乙氧基硅烷和1g氧化石墨烯加入到100mL水中超声4h混合均匀，加入盐酸调节混合液pH＝3，然后加热至95℃搅拌12h形成复合氧化石墨烯凝胶；将该凝胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥60h得到氧化石墨烯气凝胶载体，然后将氧化石墨烯气凝胶置于管式炉中在氮气条件下300℃还原2h得到复合石墨烯气凝胶；
(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与石墨烯气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得到石墨烯基复合定型相变材料。
本发明得到的复合石墨烯气凝胶不具有良好的弹性和结构稳定性，压缩至原体积的10％无法恢复原状，得到的石墨烯基复合定型相变材料为黑色块状物，其中石蜡质量百分数占80％；导热系数为0.8W/mK.
实施例7
(1)1g氧化石墨烯加入到100mL水中超声4h混合均匀，放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥60h得到氧化石墨烯气凝胶载体，然后将氧化石墨烯气凝胶置于管式炉中在氮气条件下300℃还原2h得到复合石墨烯气凝胶；
(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与石墨烯气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得到石墨烯基复合定型相变材料。
本发明得到的复合石墨烯气凝胶不具有良好的弹性和结构稳定性，压缩至原体积的10％无法恢复原状，得到的石墨烯基复合定型相变材料为黑色块状物，其中石蜡质量百分数占85％；导热系数为0.7W/mK,.
实施例8
(1)将1g氨丙基三乙氧基硅烷加入到100mL水中超声4h混合均匀，加入盐酸调节混合液pH＝13，然后加热至95℃搅拌12h形成凝胶；将该凝胶放入置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥60h得到气凝胶载体；
(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与气凝胶质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得到复合定型相变材料。
本发明得到的气凝胶具有一定的弹性和结构稳定性，压缩至原体积10％恢复原状且无结构破坏，得到的复合定型相变材料为白色块状物，其中石蜡质量百分数占50％；导热系数为0.3W/mK。
Claims (10)
1.一种弹性石墨烯基的复合定型相变材料的制备方法，其特征在于具体以下工艺步骤：
(1)将硅烷偶联剂、氧化石墨烯加入到水溶液中超声混合均匀，然后加入碱催化剂并加热交联反应得到复合氧化石墨烯凝胶，然后通过冷冻干燥制得复合氧化石墨烯气凝胶，然后将该气凝胶通过加热还原得到复合石墨烯气凝胶；
(2)将相变材料与(1)中得到的复合石墨烯气凝胶载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得石墨烯基的复合定型相变材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、氨丙基(二乙氧基)-甲基硅烷(APDEMS)中的一种或两种；
所述步骤(1)中硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比例为硅烷偶联剂：氧化石墨烯＝1：10-10：1，优选0.5-2：1，且当比例为1：1时反应效果最好。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中硅烷偶联剂与水的比例为硅烷偶联剂：水＝1g：50mL-1g：200mL；优选1g：80mL-120mL；且当比例为1g：100mL时，反应效果最好；
所述步骤(1)中的超声时间为2-4h(优选范围3-4h)，且当时间为4h时反应效果最佳。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的碱催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种；
所述步骤(1)中加入碱后溶液的pH范围为11-14，且当pH为11时反应效果最好；
所述步骤(1)中加入碱后加热的交联反应温度为85-95℃，且当反应温度为95℃时反应效果最好
所述步骤(1)中加热交联反应时间为8-24h，且当时间为12h时反应效果最好。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的冷冻干燥温度为-20℃--5℃(优选范围-15℃--10℃)，时间为48-72h(优选范围48-60h)；且当，温度为-10℃，时间为48h时，冻干效果最佳。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热还原的温度为200-350℃(优选范围280℃-320℃)，时间为2-4h(优选范围2-3h)，且当温度为300℃，时间为2h时效果最佳。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇，脂肪醇，脂肪酸，脂肪胺中的一种或二种以上，其中相变材料的负载量(相变材料占复合定型相变材料的质量百分含量)可达85％-95％，且当相变材料为石蜡和脂肪酸中的一种或二种以上时，负载效果最佳。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃(优选范围80-90℃)，真空度为-0.05至-0.2MPa，且当温度为80℃时，效果最佳；
所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h(优选范围3-4h)，且当时间为4h时效果最佳。
9.一种权利要求1-8所述的制备方法制备获得的石墨烯气凝胶基的复合定型相变材料。
10.一种权利要求9所述碳纳米管气凝胶基的复合定型相变材料可用于热能转化、储存或热能管理设备的功能性物质。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010876933.2A CN114105123A (zh) | 2020-08-27 | 2020-08-27 | 一种弹性石墨烯基的复合定型相变材料及制备和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010876933.2A CN114105123A (zh) | 2020-08-27 | 2020-08-27 | 一种弹性石墨烯基的复合定型相变材料及制备和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114105123A true CN114105123A (zh) | 2022-03-01 |
Family
ID=80374596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010876933.2A Pending CN114105123A (zh) | 2020-08-27 | 2020-08-27 | 一种弹性石墨烯基的复合定型相变材料及制备和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114105123A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104826582A (zh) * | 2015-04-04 | 2015-08-12 | 绥化学院 | 一种石墨烯-介孔二氧化硅气凝胶的制备方法 |
| CN105505330A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-04-20 | 浙江碳谷上希材料科技有限公司 | 一种基于石墨烯的三维相变材料及其制备方法 |
| CN105731432A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-07-06 | 杭州师范大学 | 一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法 |
| CN108587571A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-09-28 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 石墨烯气凝胶智能相变纤维、其制备方法及应用 |
| CN110422850A (zh) * | 2019-06-25 | 2019-11-08 | 华南理工大学 | 高比表面积强疏水性氧化石墨烯/二氧化硅复合气凝胶的常压制备方法 |
| CN110819307A (zh) * | 2018-08-09 | 2020-02-21 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种多孔碳基定型复合相变材料及制备和应用 |
| US20200115233A1 (en) * | 2018-10-11 | 2020-04-16 | The Hong Kong University Of Science And Technology | Preparation of graphene oxide aerogel beads and applications thereof |
-
2020
- 2020-08-27 CN CN202010876933.2A patent/CN114105123A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104826582A (zh) * | 2015-04-04 | 2015-08-12 | 绥化学院 | 一种石墨烯-介孔二氧化硅气凝胶的制备方法 |
| CN105731432A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-07-06 | 杭州师范大学 | 一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法 |
| CN105505330A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-04-20 | 浙江碳谷上希材料科技有限公司 | 一种基于石墨烯的三维相变材料及其制备方法 |
| CN108587571A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-09-28 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 石墨烯气凝胶智能相变纤维、其制备方法及应用 |
| CN110819307A (zh) * | 2018-08-09 | 2020-02-21 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种多孔碳基定型复合相变材料及制备和应用 |
| US20200115233A1 (en) * | 2018-10-11 | 2020-04-16 | The Hong Kong University Of Science And Technology | Preparation of graphene oxide aerogel beads and applications thereof |
| CN110422850A (zh) * | 2019-06-25 | 2019-11-08 | 华南理工大学 | 高比表面积强疏水性氧化石墨烯/二氧化硅复合气凝胶的常压制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| YAN KOU: "Thermal analysis and heat capacity study of polyethylene glycol phase change materials for thermal energy storage applications", 《J.CHEM.THERMODYNAMICS》 * |
| ZHANG YONGJUAN: "Phase change materials effect on heat property of mortar", 《JOURNAL OF TONGJI UNIVERSITY》 * |
| 沈晓冬等: "气凝胶纳米材料的研究进展", 《中国材料进展》 * |
| 魏艳红: "多功能碳气凝胶的结构与性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7197221B2 (ja) | 窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル及びその製造方法 | |
| Solangi et al. | MXene-based phase change materials for solar thermal energy storage | |
| CN107417867B (zh) | 一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法 | |
| WO2020253094A1 (zh) | 一种氮化硼纳米管气凝胶/相变导热复合材料及其制备方法 | |
| CN104925787A (zh) | 一种常压干燥制备石墨烯气凝胶的方法 | |
| CN109385254B (zh) | 一种石墨烯弹性聚合物相变复合材料及其制备方法 | |
| CN105694433A (zh) | 一种兼备高导热性和柔韧性的聚合物泡沫/石墨烯复合材料制备方法 | |
| CN110684510A (zh) | 一种导热增强的热能存储定形相变复合材料及其制备方法 | |
| CN110548459B (zh) | 一种块状纤维素-氧化铝复合气凝胶的制备方法 | |
| CN101961644B (zh) | 一种氯化物-碳质骨架复合吸附剂及其制备方法 | |
| CN108686697A (zh) | 一种藻酸盐基复合氮化碳光催化气凝胶材料及其制备方法与应用 | |
| CN101638237B (zh) | 二氧化硅气凝胶快速制备方法 | |
| CN115260995B (zh) | 双网络导热多孔气凝胶储能材料及其制备方法和应用 | |
| CN111072318A (zh) | 一种具有取向导热特性的石墨烯气凝胶相变复合材料及其制备方法 | |
| CN109912836B (zh) | 氨基化羟基磷灰石/壳聚糖复合气凝胶及其制备方法与应用 | |
| CN114105123A (zh) | 一种弹性石墨烯基的复合定型相变材料及制备和应用 | |
| CN114539979B (zh) | 氮化硼气凝胶基的复合定型相变材料及制备和应用 | |
| CN114106779B (zh) | 一种碳纳米管气凝胶基的复合定型相变材料及制备和应用 | |
| CN113698915A (zh) | 一种石墨烯基多重响应的定型复合相变材料及制备和应用 | |
| CN116376520B (zh) | 一种羧甲基壳聚糖增强的纳米氮化硼气凝胶复合相变材料的制备方法 | |
| CN109939705A (zh) | 一种用于光催化还原二氧化碳的多元生物质复合气凝胶材料及其制备方法 | |
| CN112980394A (zh) | 一种多功能碳基定型复合相变材料及制备和应用 | |
| CN113527825A (zh) | 一种石墨烯基柔性复合定型相变材料膜及制备和应用 | |
| CN114405457B (zh) | 一种浸渍改性的柔性疏水球形硅基气凝胶吸附剂的制备方法 | |
| CN115558472A (zh) | 一种传热储能熔盐材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220301 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |