CN112980394A - 一种多功能碳基定型复合相变材料及制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于定型复合相变材料领域，特别涉及一种多功能碳基定型复合相变材料及制备和应用，具体工艺步骤：(1)将明胶和铁盐与水混合，反应形成溶胶，将溶胶置于低温环境中形成凝胶，然后将水凝胶通过冷冻干燥制得气凝胶，然后通过在惰性气氛下高温碳化得到多功能的碳气凝胶载体；(2)将相变材料与步骤(1)中得到的载体混合，置于真空烘箱中是使相变材料充分进入到载体的孔中，制得多重相应的热能转化的定型复合相变材料。本发明制得的多功能碳基定型复合相变材料微黑色块状物，具有无泄漏，相变焓大，循环性能好等优点，同时该体系具有吸光，导电和顺磁性，能将光能，电能和磁能转化为热能进行储存，用于热能储存与转化领域。

Description

一种多功能碳基定型复合相变材料及制备和应用
技术领域
本发明属于定型复合相变材料领域，特别涉及通过溶胶凝胶法，冷冻干燥，高温焙烧，真空浸渍的方法合成可用作热能储存与转化的多功能碳基定型复合相变材料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，能源供给与需求之间的矛盾日益凸显出来。能量的储存与转化可以平衡能量在时间和空间上的分布不均，提高能量利用率，有利于能源问题的解决。热能的储存与转换系统可以吸收过量的热能加以储存，提高热能的利用效率，已广泛用于废热回收，电子设备热管理和节能建筑领域。
相变材料是热能储存与转化体系的核心功能材料，储热密度大，且在相变过程中温度基本保持恒定。因此相变材料的研究是提高热能储存与转化能力的关键。随着相变材料研究的深入与对热能储存能力要求的提高，将不同方面的能量转化为热能储存的功能相变材料的研究成为该领域研究的热点。通常来说，太阳能作为最丰富和易得的能源，将太阳能转化为热能储存是最常见的转化方式，另外，电能和磁能向热能的转化也是大家关注的领域。
以明胶和铁盐为原料，通过控制明胶和铁盐以及溶剂水的比例，通过溶胶凝胶法，冷冻干燥，高温焙烧得到多功能的碳气凝胶载体，然后通过真空浸渍将相变材料负载到载体中，最终制得多功能碳基定型复合相变材料。在产物中，相变材料通过物理作用与载体紧密结合在一起，具有优秀的相变储热性能和形状稳定性，并且可以同时对光能，电能和磁能响应并转化为热能储存起来，具有优秀的热能储存与转化能力。
发明内容
本发明提出了一种以明胶和铁盐为原料，以水作为溶剂，通过溶胶凝胶法，真空冻干，高温焙烧制得到多功能的碳气凝胶载体；然后相变材料通过真空浸渍负载其中，最终制得多功能碳基定型复合相变材料。
合成多功能碳基定型复合相变材料包括以下步骤：
(1)将明胶和铁盐按照一定的比例与水混合，在一定的温度下反应一定时间形成溶胶，将溶胶置于低温环境中形成凝胶，然后将水凝胶通过冷冻干燥制得气凝胶，然后通过在惰性气氛下高温碳化得到多功能的碳气凝胶载体。
(2)将相变材料与(1)中得到的载体混合，置于真空烘箱中是使相变材料充分进入到载体的孔中，制得多重相应的热能转化的定型复合相变材料。
进一步地，多功能指可以同时对光能、电能和磁能响应并转为为热能。
进一步地，构筑多功能碳气凝胶的原料为明胶和铁盐。
进一步地，铁盐可以为硝酸铁，硫酸铁，氯化铁，磷酸铁及其水合物。
进一步地，构筑多功能碳气凝胶的原料质量比为明胶/铁盐＝0.5-10。
进一步地，所述步骤(1)中的形成溶胶的水与明胶的比例为20-50mL/g(明胶)。
进一步地，所述步骤(1)中的溶胶形成的反应温度为70-90℃。
进一步地，所述步骤(1)中的溶胶形成的反应时间为1-3h。
进一步地，所述步骤(1)中的凝胶形成温度为1-8℃。
进一步地，所述步骤(1)中的凝胶形成时间为8-12h。
进一步地，所述步骤(1)中的冷冻干燥时间为48-72h。
进一步地，所述步骤(1)中的惰性气氛为N2或Ar。
进一步地，所述步骤(1)中高温温度为700-900℃。
进一步地，所述步骤(1)中所述步骤(1)中的高温焙烧时间为2-3h。
进一步地，所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇，脂肪醇，脂肪酸。
进一步地，所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃。
进一步地，所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h。
本发明设计的原料易得。反应条件对于压力温度要求低，制得的多功能碳基定型复合相变材料微黑色块状物，具有无泄漏，相变焓大，循环性能好等优点，同时该体系具有吸光，导电和顺磁性，可以将光能，电能和磁能转化为热能进行储存，可用于热能储存与转化领域。
附图说明
图1多功能碳气凝胶/石蜡(80％)的差示扫描量热曲线。
图2多功能碳气凝胶/十八醇(70％)的吸光度曲线。
图3多功能碳气凝胶/十八醇(80％)的磁性曲线。
图4多功能碳气凝胶/十八醇(80％)的电热转化曲线(电流0.12A)。
具体实施方式
实施例1
(1)取名胶2g，硝酸铁1g，水50mL加入到三口烧瓶中，70℃加热2h制得溶胶。将溶胶置于4℃环境中8h形成凝胶，然后将凝胶置于冷冻干燥机中温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到气凝胶。然后将气凝胶置于管式炉中，在N2气氛下，升温至800℃，恒温2h，得到多功能的碳气凝胶。
(2)向(1)中的产物中加入适量石蜡，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。
(3)将(2)中的产物置于烘箱中除去表面多余的石蜡最终得到多功能碳基定型复合相变材料。
本发明多功能碳基定型复合相变材料为黑色块状物，其中石蜡质量百分数约占80％，其差示扫描量热曲线如图1所示；
实施例2
(1)取名胶2g，硫酸铁1g，水60mL加入到三口烧瓶中，80℃加热2h制得溶胶。将溶胶置于4℃环境中8h形成凝胶，然后将凝胶置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到气凝胶。然后将气凝胶置于管式炉中，在在N2气氛下，升温至800℃，恒温2h，得到多功能的碳气凝胶。
(2)向(1)中的产物中加入适量十八醇，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍2h。
(3)将(2)中的产物置于烘箱中除去表面多余的十八醇最终得到多功能碳基定型复合相变材料。
本发明多功能碳基定型复合相变材料为黑色块状物，其中十八醇质量百分数约占70％，其吸光度曲线如图2所示。
实施例3
(1)取名胶2g，硫酸铁2g，水60mL加入到三口烧瓶中，80℃加热2h制得溶胶。将溶胶置于5℃环境中12h形成凝胶，然后将凝胶置于冷冻干燥机中温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到气凝胶。然后将气凝胶置于管式炉中，在在N2气氛下，升温至800℃，恒温2h，得到多功能的碳气凝胶。
(2)向(1)中的产物中加入适量石蜡，置于真空烘箱中，80℃下浸渍3h。
(3)将(2)中的产物置于烘箱中除去表面多余的石蜡最终得到多功能碳基定型复合相变材料。
本发明多功能碳基定型复合相变材料为黑色块状物，其中十八醇质量百分数约占80％，其磁性曲线如图3所示。
实施例4
(1)取名胶2g，硝酸铁3g，水50mL加入到三口烧瓶中，80℃加热2h制得溶胶。将溶胶置于4℃环境中12h形成凝胶，然后将凝胶置于冷冻干燥机中温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到气凝胶。然后将气凝胶置于管式炉中，在在N2气氛下，升温至900℃，恒温2h，得到多功能的碳气凝胶。
(2)向(1)中的产物中加入适量石蜡，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。
(3)将(2)中的产物置于烘箱中除去表面多余的石蜡最终得到多功能碳基定型复合相变材料。
本发明多功能碳基定型复合相变材料为黑色块状物，其中十八醇质量百分数约占80％，其电热转化曲线(电流0.12A)如图4所示。

Claims (14)

1.一种多功能碳基定型复合相变材料的制备方法，其特征在于具体以下工艺步骤：
(1)将明胶和铁盐与水混合，反应形成溶胶，将溶胶置于低温环境中形成凝胶，然后将水凝胶通过冷冻干燥制得气凝胶，然后通过在惰性气氛下高温碳化得到多功能的碳气凝胶载体；
(2)将相变材料与步骤(1)中得到的载体混合，置于真空烘箱中是使相变材料充分进入到载体的孔中，制得多重相应的热能转化的定型复合相变材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：构筑多功能碳气凝胶的原料为明胶和铁盐；铁盐可以为硝酸铁，硫酸铁，氯化铁，磷酸铁及其水合物中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：构筑多功能碳气凝胶的原料质量比为明胶/铁盐＝0.5-10，且当明胶/铁盐为1时，对相变材料的负载效果最佳；所述步骤(1)中的形成溶胶的水与明胶的比例为20-50mL/g(明胶)，且当水与明胶的比例为25mL/g时反应效果最佳。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶胶形成的反应温度为70-90℃，且温度为80℃时，反应效果最佳；所述步骤(1)中的溶胶形成的反应时间为1-3h，且当反应时间为2h时，反应效果最佳。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的凝胶形成低温温度为1-8℃，且当温度为4℃时，反应效果最佳；所述步骤(1)中的凝胶形成时间为8-12h，且当时间为12h时，反应效果最佳。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的冷冻干燥温度为-5℃-20℃，时间为48-72h，且当，温度为-10℃，时间为48h时，冻干效果最佳。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的惰性气氛为N2或Ar中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中高温温度为700-900℃，且当温度为800℃时效果最佳；所述步骤(1)中的高温焙烧时间为2-3h，且当时间为2h时效果最佳。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇，脂肪醇，脂肪酸中的一种或二种以上，其于产物中的质量含量为50％-90％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中真空烘箱的真空度为-0.1MPa，真空烘箱的设定温度为80-100℃，且当温度为80℃时，效果最佳；所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h，且当时间为4h时效果最佳。
11.一种权利要求1-10任一制备方法制备获得的多功能碳基定型复合相变材料。
12.根据权利要求11所述的多功能碳基定型复合相变材料，其特征在于：最终制得的多功能碳基定型复合相变材料为黑色块状固体；最终制得的多功能碳基复合相变材料具有强吸光能力；最终制得的多功能碳基定型复合相变材料可以导电；最终制得的多功能碳基定型复合相变材料具有顺磁性。
13.一种权利要求11或12所述多功能碳基定型复合相变材料的应用，其特征在于：产品可用作热能储存与转化的相变材料。
14.根据权利要求13所述的应用，其特征在于：多功能指可以同时对光能、电能和磁能中的一种或二种以上响应并转为热能；最终制得的多功能碳基定型复合相变材料可以将光能、电能以及磁能中的一种或二种以上转化成热能储存。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114214040A (zh) * 2022-01-26 2022-03-22 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 一种有机相变复合材料的制备方法和制备的相变复合材料
CN114921230A (zh) * 2022-05-13 2022-08-19 武汉工程大学 一种高导热和储热相变复合材料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107134373A (zh) * 2017-04-25 2017-09-05 武汉大学 一种碳气凝胶/金属氧化物复合材料及制备方法和应用
CN108910859A (zh) * 2018-07-16 2018-11-30 东华大学 一种金属负载氮掺杂块状多孔碳材料的制备方法
CN110127670A (zh) * 2019-05-16 2019-08-16 宿迁南航新材料与装备制造研究院有限公司 一种石墨烯三维结构气凝胶疏水材料
CN110256718A (zh) * 2019-07-22 2019-09-20 四川大学 一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107134373A (zh) * 2017-04-25 2017-09-05 武汉大学 一种碳气凝胶/金属氧化物复合材料及制备方法和应用
CN108910859A (zh) * 2018-07-16 2018-11-30 东华大学 一种金属负载氮掺杂块状多孔碳材料的制备方法
CN110127670A (zh) * 2019-05-16 2019-08-16 宿迁南航新材料与装备制造研究院有限公司 一种石墨烯三维结构气凝胶疏水材料
CN110256718A (zh) * 2019-07-22 2019-09-20 四川大学 一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
魏燕红: "《多功能碳气凝胶的结构与性能研究》", 《四川师范大学硕士学位论文》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114214040A (zh) * 2022-01-26 2022-03-22 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 一种有机相变复合材料的制备方法和制备的相变复合材料
CN114214040B (zh) * 2022-01-26 2023-08-18 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 一种有机相变复合材料的制备方法和制备的相变复合材料
CN114921230A (zh) * 2022-05-13 2022-08-19 武汉工程大学 一种高导热和储热相变复合材料的制备方法

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