CN109110759A - 一种氮、硼共掺杂多孔碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮、硼共掺杂多孔碳材料的制备方法，将对硝基苯胺、硼酸和硫酸混合均匀后加热反应，二次水洗涤并冷冻干燥后得到富含氮、硼的前驱体；将前驱体在氮气氛围下预碳化，并将所得预碳化产物与氢氧化钾混合均匀后在氮气氛围下高温活化，产物用稀酸浸泡洗涤，并用二次水洗涤后冷冻干燥，最后将所得样品在氮气氛围下高温石墨化处理得到具有氮、硼共掺杂多孔碳材料。本发明工艺环节简捷，可一步在碳材料中引入氮、硼两种掺杂元素，成本低廉，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料的合成技术领域，具体涉及一种氮、硼共掺杂多孔碳材料的制备方法。
背景技术
电双层电容器由于具有高功率密度、充放电速率迅速和长的循环使用寿命等优势，近年来引起了极大的关注。碳材料因其强化学稳定性、低成本、良好的导电性和丰富的结构而成为制备超级电容器的首选。多孔碳具有比表面积大、孔容大、物理化学性质稳定等特点，广泛应用于气体分离、水处理、催化剂载体、电极材料等诸多领域。作为电极材料，影响其性能的主要因素包括孔结构及表面化学性质等，其中表面化学性质的调控是目前备受关注的一个方向，并有了大量的探索，杂原子掺杂便是其中较为常用的一种方法。由于杂原子掺杂而引入的杂原子官能团，能够与电解液发生法拉第反应，进而引入赝电容，这不仅增强了电解质与电极之间界面的润湿性，而且还提高了材料的能量密度。此外，碳骨架中的杂原子位点可以特异性提高其吸附、催化和储能特性。因此，杂原子的掺杂对于多孔碳材料的改性具有重要的意义。氮或硼掺杂是比较常见的掺杂改性方法，这是由于氮和硼元素在元素周期表中临近碳，与碳具有相近的原子直径，因而在取代碳的过程中，材料结构不会发生明显的畸形变化。氮或硼原子的掺杂可以有效调变碳材料的形态、结构和化学性能，进而改善材料在实际应用中所需特性。另外，氮和硼原子共掺杂时，杂原子间的电感耦合效应，相对于单掺杂提供了更多的活性位点。目前文献中已报道的氮硼共掺杂多孔碳材料的制备方法中，公开号为CN108455559A的专利公开了 一种水热法合成氮硼共掺杂多孔碳材料，但是该方法产率低、合成周期较长，并且难以批量重复。公开号为CN108439370A的专利公开了以尿素为结构模板，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为造孔剂和掺杂剂，葡萄糖为碳源，经煅烧和水热过程得到产物，添加造孔剂法虽操作简单，但在制备过程中，常常会出现气孔的分布均匀性较差、造孔剂易团聚、材料内部常常出现闭孔较多等现象。公告号为CN103482608B的专利公开了一种利用煤的液化残渣萃取物制备氮硼共掺杂多孔碳材料的方法，其溶剂选自正己烷、四氢呋喃、甲苯、糠醛、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二胺、喹啉、液化轻质油和中质油中的若干种，环境危害大，可持续性较差，回收处理代价高昂。公开号为CN104961119A的专利公开了一种硼氮共掺杂空心碳纳米笼的制备方法，其氮源来自吡啶、乙二胺、乙腈、苄胺、氨气等，工艺使用的是有毒或环境不友好的试剂，而且难以批量制备。文献（HongliangGuo，et al. J. Power Sources , 2009 , 186 (2) ，551-556）公开了一种用氮气作为保护气，热分解含有硼的碳化凝胶前驱体，合成多孔硼和氮共掺杂碳材料的方法，合成过程中用到浓氨水调节溶液的酸碱度，导致环境负面影响，同时其处理工艺繁琐，提高了工艺难度和生产成本。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明在考虑上述问题的基础上提供了一种过程简单、便于规模化生产、环境负荷较小且一步引入氮硼元素的氮、硼共掺杂多孔碳材料的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种氮、硼共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将对硝基苯胺、硼酸和硫酸混合均匀后于120℃加热至完全膨化，再自然冷却至室温后用二次水反复洗涤干净，并冷冻干燥后得到产物富含氮、硼的碳材料前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的富含氮、硼的碳材料前驱体转移到管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至450℃预碳化2h，待产物冷却后与氢氧化钾混合研磨充分，再将混合物料转移至管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至700-900℃煅烧2h，然后自然冷却至室温，将产物用稀酸浸泡洗涤，并用二次水洗涤干净，最后冷冻干燥后在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至900℃热处理1h得到目标产物氮、硼共掺杂多孔碳材料。
进一步优选，步骤S1中对硝基苯胺、硼酸和硫酸的质量比为2:1-4:1。
进一步优选，步骤S2中预碳化冷却后的产物与氢氧化钾的质量比为1:1.5-3。
进一步优选，步骤S2中稀酸为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸或稀醋酸中的一种。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明以对硝基苯胺为碳源和氮源制备多孔碳材料，成本低廉；通过高温碳化活化的方法制备氮掺杂多孔碳材料，制备方法简便，无副产物且绿色安全。
2、本发明的方法制备出的氮硼共掺杂多孔碳材料具有高的氮硼含量，高的比表面积，孔径分布均一，呈现典型的微孔特征，在吸附、超级电容器、锂硫电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例6制得的氮、硼共掺杂多孔碳材料的SEM图，左图放大倍数为10000倍，右图放大倍数为100000倍，由图可以看出所制得的氮、硼共掺杂多孔碳材料具有片状多孔结构。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：将对硝基苯胺、硼酸和硫酸以2:1:1的质量比混合均匀后于120℃加热2min至完全膨化，再自然冷却至室温后用二次水反复洗涤干净，并冷冻干燥后得到产物富含氮、硼的碳材料前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的富含氮、硼的碳材料前驱体转移到管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至450℃预碳化2h，待产物冷却后与氢氧化钾以1:1.5的质量比混合研磨充分，再将混合物料转移至管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃煅烧2h，然后自然冷却至室温，将产物用稀盐酸浸泡洗涤，并用二次水洗涤干净，最后冷冻干燥后在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至900℃热处理1h得到目标产物氮、硼共掺杂多孔碳材料。
实施例2
步骤S1：将对硝基苯胺、硼酸和硫酸以2:2:1的质量比混合均匀后于120℃加热2min至完全膨化，再自然冷却至室温后用二次水反复洗涤干净，并冷冻干燥后得到产物富含氮、硼的碳材料前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的富含氮、硼的碳材料前驱体转移到管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至450℃预碳化2h，待产物冷却后与氢氧化钾以1:2的质量比混合研磨充分，再将混合物料转移至管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃煅烧2h，然后自然冷却至室温，将产物用稀盐酸浸泡洗涤，并用二次水洗涤干净，最后冷冻干燥后在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至900℃热处理1h得到目标产物氮、硼共掺杂多孔碳材料。
实施例3
步骤S1：将对硝基苯胺、硼酸和硫酸以2:3:1的质量比混合均匀后于120℃加热2min至完全膨化，再自然冷却至室温后用二次水反复洗涤干净，并冷冻干燥后得到产物富含氮、硼的碳材料前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的富含氮、硼的碳材料前驱体转移到管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至450℃预碳化2h，待产物冷却后与氢氧化钾以1:3的质量比混合研磨充分，再将混合物料转移至管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃煅烧2h，然后自然冷却至室温，将产物用稀硝酸浸泡洗涤，并用二次水洗涤干净，最后冷冻干燥后在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至900℃热处理1h得到目标产物氮、硼共掺杂多孔碳材料。
实施例4
步骤S1：将对硝基苯胺、硼酸和硫酸以2:4:1的质量比混合均匀后于120℃加热2min至完全膨化，再自然冷却至室温后用二次水反复洗涤干净，并冷冻干燥后得到产物富含氮、硼的碳材料前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的富含氮、硼的碳材料前驱体转移到管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至450℃预碳化2h，待产物冷却后与氢氧化钾以1:2的质量比混合研磨充分，再将混合物料转移至管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃煅烧2h，然后自然冷却至室温，将产物用稀硫酸浸泡洗涤，并用二次水洗涤干净，最后冷冻干燥后在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至900℃热处理1h得到目标产物氮、硼共掺杂多孔碳材料。
实施例5
步骤S1：将对硝基苯胺、硼酸和硫酸以2:2:1的质量比混合均匀后于120℃加热2min至完全膨化，再自然冷却至室温后用二次水反复洗涤干净，并冷冻干燥后得到产物富含氮、硼的碳材料前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的富含氮、硼的碳材料前驱体转移到管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至450℃预碳化2h，待产物冷却后与氢氧化钾以1:1.5的质量比混合研磨充分，再将混合物料转移至管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃煅烧2h，然后自然冷却至室温，将产物用稀醋酸浸泡洗涤，并用二次水洗涤干净，最后冷冻干燥后在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至900℃热处理1h得到目标产物氮、硼共掺杂多孔碳材料。
实施例6
步骤S1：将对硝基苯胺、硼酸和硫酸以2:2:1的质量比混合均匀后于120℃加热2min至完全膨化，再自然冷却至室温后用二次水反复洗涤干净，并冷冻干燥后得到产物富含氮、硼的碳材料前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的富含氮、硼的碳材料前驱体转移到管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至450℃预碳化2h，待产物冷却后与氢氧化钾以1:3的质量比混合研磨充分，再将混合物料转移至管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至700℃煅烧2h，然后自然冷却至室温，将产物用稀硫酸浸泡洗涤，并用二次水洗涤干净，最后冷冻干燥后在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至900℃热处理1h得到目标产物氮、硼共掺杂多孔碳材料。
实施例7
步骤S1：将对硝基苯胺、硼酸和硫酸以2:2:1的质量比混合均匀后于120℃加热2min至完全膨化，再自然冷却至室温后用二次水反复洗涤干净，并冷冻干燥后得到产物富含氮、硼的碳材料前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的富含氮、硼的碳材料前驱体转移到管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至450℃预碳化2h，待产物冷却后与氢氧化钾以1:3的质量比混合研磨充分，再将混合物料转移至管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至900℃煅烧2h，然后自然冷却至室温，将产物用稀硫酸浸泡洗涤，并用二次水洗涤干净，最后冷冻干燥后在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至900℃热处理1h得到目标产物氮、硼共掺杂多孔碳材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (4)
1.一种氮、硼共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将对硝基苯胺、硼酸和硫酸混合均匀后于120℃加热至完全膨化，再自然冷却至室温后用二次水反复洗涤干净，并冷冻干燥后得到产物富含氮、硼的碳材料前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的富含氮、硼的碳材料前驱体转移到管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至450℃预碳化2h，待产物冷却后与氢氧化钾混合研磨充分，再将混合物料转移至管式炉中，在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至700-900℃煅烧2h，然后自然冷却至室温，将产物用稀酸浸泡洗涤，并用二次水洗涤干净，最后冷冻干燥后在氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至900℃热处理1h得到目标产物氮、硼共掺杂多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的氮、硼共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中对硝基苯胺、硼酸和硫酸的质量比为2:1-4:1。
3.根据权利要求1所述的氮、硼共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中预碳化冷却后的产物与氢氧化钾的质量比为1:1.5-3。
4.根据权利要求1所述的氮、硼共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中稀酸为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸或稀醋酸中的一种。
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