CN106430186A - 一种红薯叶基活性炭的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新能源材料制备技术领域，一种红薯叶基活性炭的制备方法及其应用，其中制备方法包括以下步骤：1、将红薯叶采用去离子水洗涤后干燥粉碎，并在惰性气体保护下进行预碳化处理，得到预碳化产物；2、将得到的预碳化产物与氢氧化钾混合，干燥后在惰性气体保护下进行高温活化处理，得到活化产物；3、将得到的活化产物经过酸洗、水洗后冷冻干燥，得到红薯叶基活性炭。本发明的制备方法操作过程简单，设备成本低，而且原料易得，采用该方法制备的红薯叶基活性炭呈片状结构，将其用作超级电容器电极材料具有比电容高，倍率特性好及循环寿命长等一系列优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种红薯叶基活性炭的制备方法及其应用，属于新能源材料制备技术领域。
背景技术
随着智能电子设备的快速发展，作为后备电源的传统物理电容器已难以满足人们的储能需求，超级电容器作为一种新型的储能设备，兼具传统电容器的高倍率特性和二次电池的高能量密度特性，被广泛应用于计算机存储器的后备电源，电动汽车的供能系统等，其具有充电速度快，循环寿命长，使用温度范围宽等优点。电极材料是决定超级电容器性能的关键部件，多孔炭材料由于其具有极高的比表面积，可调控的孔尺寸和结构，优异的导电性，良好的稳定性以及原料来源广泛等优点而成为超级电容器最常用的电极材料，受到学术界和工业界的广泛关注。
目前用于超级电容器的多孔炭材料主要是通过合成有机高分子、化石燃料、生物质等制备得到，其中合成有机高分子的原料也源自于化石燃料这些非可再生资源。由于化石燃料具有储量有限，不可再生，且开采和利用过程污染严重等缺点，因此利用可再生的生物质原料制备高性能的炭材料是超级电容器电极材料研究的一个重要方向。但是目前多数以生物质为原料制备出的多孔炭材料大多是颗粒状多孔炭，内部孔道结构复杂，将其应用于超级电容器电极材料时，由于电解液离子传输路径长，难以充分浸润等缺点，导致超级电容器具有比容量低，倍率性能差，循环寿命短等一系列缺点，难以满足工业上的需求。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种红薯叶基活性炭的制备方法及其应用。该制备方法工艺简单、操作安全、设备简单易得、成本低廉，制备所得到的材料用作超级电容器的电极片，比容量高，倍率特性好，可以促进高性能超级电容器的应用。
为了实现上述发明目的，解决现有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种红薯叶基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将收集到的红薯叶采用去离子水多次洗涤去除泥沙杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎，称取粉碎后的红薯叶4～20g，在惰性气体保护下进行预碳化处理，温度从室温以1～15℃/min的升温速率升至300～800℃，恒温20～130min，冷却至室温，得到预碳化产物，所述惰性气体选自氩气、氮气或氦气中的一种；
步骤2、将步骤1得到的预碳化产物和氢氧化钾加入到10～30mL的去离子水中，120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在惰性气体保护下进行高温活化处理，温度从室温以1～15℃/min的升温速率升至600～950℃，恒温20～130min，冷却至室温，得到活化产物，所述预碳化产物与氢氧化钾的质量比为1：1～6，所述惰性气体选自氩气、氮气或氦气中的一种；
步骤3、将步骤2得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，然后采用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。
所述制备方法制得红薯叶基活性炭在超级电容器电极材料方面中的应用。
本发明有益效果是：一种红薯叶基活性炭的制备方法及其应用，其中制备方法包括以下步骤：1、将红薯叶采用去离子水洗涤后干燥粉碎，并在惰性气体保护下进行预碳化处理，得到预碳化产物；2、将得到的预碳化产物与氢氧化钾混合，干燥后在惰性气体保护下进行高温活化处理，得到活化产物；3、将得到的活化产物经过酸洗、水洗后冷冻干燥，得到红薯叶基活性炭。与已有技术相比，本发明具有以下效果：(1)利用红薯叶固有的片层结构，通过预碳化和高温活化处理后得到多孔片状结构的红薯叶基活性炭，可以极大的提升电解液离子的传输速率，并且氢氧化钾的活化可以极大的提高红薯叶基活性炭的比表面积，有利于电解液离子的传输和扩散，因此该目标材料具备优异的电化学性能，将其用于超级电容器电极材料具有比容量高，倍率特性好，循环寿命长等一系列优点。(2)该制备方法操作过程简单，设备成本低，易于工业化，可提供高性能的超级电容器电极材料，不仅解决了农业废料污染的问题，还实现了农业废料高附加值的利用。
附图说明
图1是实施例1中制备的红薯叶基活性炭的扫描电镜照片图。
图2是实施例7中制备的红薯叶基活性炭作为超级电容器电极材料的循环伏安曲线图。
图3是实施例8中制备的红薯叶基活性炭作为超级电容器电极材料的恒流充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将收集到的红薯叶用去离子水多次洗涤去除泥沙等杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎；称取粉碎后的红薯叶4g，在氮气保护下进行预碳化处理，温度从室温以1℃/min的升温速率升至300℃，恒温20min，冷却至室温，得到预碳化产物；将得到的预碳化产物和氢氧化钾按质量比1：1加入到10mL的去离子水中，在120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在氩气保护下进行高温活化处理，温度从室温以1℃/min的升温速率升至600℃，恒温20min，冷却至室温，得到活化产物；将得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。红薯叶基活性炭的扫描电镜照片，如图1所示，由图可知，红薯叶基活性炭为片状结构活性炭。
实施例2
将收集到的红薯叶用去离子水多次洗涤去除泥沙等杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎；称取粉碎后的红薯叶10g，在氮气保护下进行预碳化处理，温度从室温以5℃/min的升温速率升至500℃，恒温60min，冷却至室温，得到预碳化产物；将得到的预碳化产物和氢氧化钾按质量比1：3加入到20mL的去离子水中，在120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在氩气保护下进行高温活化处理，温度从室温以5℃/min的升温速率升至800℃，恒温60min，冷却至室温，得到活化产物；将得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。
实施例3
将收集到的红薯叶用去离子水多次洗涤去除泥沙等杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎；称取粉碎后的红薯叶20g，在氩气保护下进行预碳化处理，温度从室温以15℃/min的升温速率升至800℃，恒温20min，冷却至室温，得到预碳化产物；将得到的预碳化产物和氢氧化钾按质量比1：6加入到30mL的去离子水中，在120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在氩气保护下进行高温活化处理，温度从室温以15℃/min的升温速率升至950℃，恒温130min，冷却至室温，得到活化产物；将得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。
实施例4
将收集到的红薯叶用去离子水多次洗涤去除泥沙等杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎；称取粉碎后的红薯叶8g，在氦气保护下进行预碳化处理，温度从室温以3℃/min的升温速率升至600℃，恒温50min，冷却至室温，得到预碳化产物；将得到的预碳化产物和氢氧化钾按质量比1：4加入到15mL的去离子水中，在120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在氩气保护下进行高温活化处理，温度从室温以5℃/min的升温速率升至800℃，恒温70min，冷却至室温，得到活化产物；将得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。
实施例5
将收集到的红薯叶用去离子水多次洗涤去除泥沙等杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎；称取粉碎后的红薯叶15g，在氮气保护下进行预碳化处理，温度从室温以8℃/min的升温速率升至550℃，恒温90min，冷却至室温，得到预碳化产物；将得到的预碳化产物和氢氧化钾按质量比1：2加入到20mL的去离子水中，在120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在氩气保护下进行高温活化处理，温度从室温以10℃/min的升温速率升至700℃，恒温60min，冷却至室温，得到活化产物；将得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。
实施例6
将收集到的红薯叶用去离子水多次洗涤去除泥沙等杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎；称取粉碎后的红薯叶15g，在氩气保护下进行预碳化处理，温度从室温以4℃/min的升温速率升至650℃，恒温40min，冷却至室温，得到预碳化产物；将得到的预碳化产物和氢氧化钾按质量比1：1加入到12mL的去离子水中，在120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在氩气保护下进行高温活化处理，温度从室温以9℃/min的升温速率升至750℃，恒温80min，冷却至室温，得到活化产物；将得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。
实施例7
将收集到的红薯叶用去离子水多次洗涤去除泥沙等杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎；称取粉碎后的红薯叶6g，在氮气保护下进行预碳化处理，温度从室温以5℃/min的升温速率升至500℃，恒温60min，冷却至室温，得到预碳化产物；将得到的预碳化产物和氢氧化钾按质量比1：3加入到10mL的去离子水中，在120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在氩气保护下进行高温活化处理，温度从室温以5℃/min的升温速率升至800℃，恒温60min，冷却至室温，得到活化产物；将得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。
取上述红薯叶基活性炭0.2g，按质量比8:1:1，将红薯叶基活性炭、炭黑和聚四氟乙烯混合均匀，用滚压机压成均匀的薄片得到电极片。以泡沫镍为集流体，夹持该电极片，制成超级电容器电极片。取50mL浓度为6mol/L的氢氧化钾水溶液作为电解液，以铂片作为对电极，Hg/HgO作为参比电极进行电化学性能测试，图2为该电极材料的循环伏安曲线图，结果显示，该电极材料在20mV/s的扫速下表现出良好的矩形度。
实施例8
将收集到的红薯叶用去离子水多次洗涤去除泥沙等杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎；称取粉碎后的红薯叶8g，在氮气保护下进行预碳化处理，温度从室温以6℃/min的升温速率升至500℃，恒温50min，冷却至室温，得到预碳化产物；将得到的预碳化产物和氢氧化钾按质量比1：4加入到14mL的去离子水中，在120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在氩气保护下进行高温活化处理，温度从室温以6℃/min的升温速率升至850℃，恒温50min，冷却至室温，得到活化产物；将得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。
取上述红薯叶基活性炭0.1g，按质量比8:1:1，将红薯叶基活性炭、炭黑和聚四氟乙烯混合均匀，用滚压机压成均匀的薄片得到电极片。以泡沫镍为集流体，夹持该电极片，制成超级电容器电极片。取50mL浓度为6mol/L的氢氧化钾水溶液作为电解液，以铂片作为对电极，Hg/HgO作为参比电极进行电化学性能测试，图3为该电极材料的恒流充放电曲线，结果显示，该电极材料在0.2A/g的放电电流密度下的质量比电容为320F/g。
实施例9
将收集到的红薯叶用去离子水多次洗涤去除泥沙等杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎；称取粉碎后的红薯叶6g，在氮气保护下进行预碳化处理，温度从室温以3℃/min的升温速率升至450℃，恒温55min，冷却至室温，得到预碳化产物；将得到的预碳化产物和氢氧化钾按质量比1：3加入到20mL的去离子水中，在120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在氩气保护下进行高温活化处理，温度从室温以4℃/min的升温速率升至750℃，恒温65min，冷却至室温，得到活化产物；将得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。
取上述红薯叶基活性炭0.3g，按质量比8:1:1，将红薯叶基活性炭、炭黑和聚四氟乙烯混合均匀，用滚压机压成均匀的薄片得到电极片。以钛网为集流体，夹持该电极片，制成超级电容器电极片。取50mL浓度为1mol/L的硫酸水溶液作为电解液，以铂片作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极进行电化学性能测试，结果显示，该电极材料在0.2A/g的放电电流密度下的质量比电容为310F/g。
实施例10
将收集到的红薯叶用去离子水多次洗涤去除泥沙等杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎；称取粉碎后的红薯叶7g，在氩气保护下进行预碳化处理，温度从室温以4℃/min的升温速率升至600℃，恒温35min，冷却至室温，得到预碳化产物；将得到的预碳化产物和氢氧化钾按质量比1：5加入到15mL的去离子水中，在120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在氩气保护下进行高温活化处理，温度从室温以6℃/min的升温速率升至700℃，恒温70min，冷却至室温，得到活化产物；将得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。
取上述红薯叶基活性炭0.15g，按质量比8:1:1，将红薯叶基活性炭、炭黑和聚四氟乙烯混合均匀，用滚压机压成均匀的薄片得到电极片。以钛网为集流体，夹持该电极片，制成超级电容器电极片。取50mL浓度为1mol/L的硫酸水溶液作为电解液，以铂片作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极进行电化学性能测试，结果显示，该电极材料在0.2A/g的放电电流密度下的质量比电容为295F/g。
Claims (2)
1.一种红薯叶基活性炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将收集到的红薯叶采用去离子水多次洗涤去除泥沙杂质，在120℃鼓风干燥箱中干燥24h后粉碎，称取粉碎后的红薯叶4～20g，在惰性气体保护下进行预碳化处理，温度从室温以1～15℃/min的升温速率升至300～800℃，恒温20～130min，冷却至室温，得到预碳化产物，所述惰性气体选自氩气、氮气或氦气中的一种；
步骤2、将步骤1得到的预碳化产物和氢氧化钾加入到10～30mL的去离子水中，120℃鼓风干燥箱中干燥20h后在惰性气体保护下进行高温活化处理，温度从室温以1～15℃/min的升温速率升至600～950℃，恒温20～130min，冷却至室温，得到活化产物，所述预碳化产物与氢氧化钾的质量比为1：1～6，所述惰性气体选自氩气、氮气或氦气中的一种；
步骤3、将步骤2得到的活化产物加入到2L浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌6h后进行抽滤，然后采用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥后得到红薯叶基活性炭。
2.根据权利要求1所述制备方法制得红薯叶基活性炭在超级电容器电极材料方面中的应用。
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