CN111573671A - 一种紫苏基活性炭制备超级电容器电极材料的方法与应用 - Google Patents

一种紫苏基活性炭制备超级电容器电极材料的方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种紫苏基活性炭制备超级电容器电极材料的方法，属于电化学领域；紫苏基高比表面积活性炭的制备是先将紫苏粉末炭化，然后与一定质量的氢氧化钾混合均匀置于管式电阻炉中，在氮气保护下进行活化，可制备出比表面积为3530m2/g，介孔发达的活性炭；将此活性炭用作超级电容器的电极材料，其比电容量高，循环性能好；用修复植物生物质来制备活性炭不仅可以带来经济效益，还可为修复植物生物质资源化利用提供思路。

Description

一种紫苏基活性炭制备超级电容器电极材料的方法与应用
技术领域
本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法与应用，属于电化学领域。
背景技术
我国土壤重金属污染现象严重，土壤重金属污染以及对生态环境和人类健康造成严重威胁。植物修复技术是近些年来发展起来的一种绿色生态治理技术，其利用重金属富集或超富集植物吸收土壤中的重金属并在植物体内积累，收割植物从而达到去除土壤重金属污染物的目的。修复植物在收获后的生物质如何处置却成为难题，传统的处置技术借鉴了固体废弃物的处理方法，如焚烧法、堆肥法、压缩填埋法和高温分解法等等，这些方法大多是将修复植物作为废弃物来处理，并没有资源化利用。
活性炭是一种由煤炭、木材、果壳等原料经过炭化、活化而制成的多孔性炭材料，由于其物理、化学性质稳定，吸附效果好、机械强度高、使用失效后易再生而被广泛应用于食品加工、环保、电池、催化剂等行业。早起制备活性炭的原料包括木材、煤炭等，随着环境问题和能源问题日益突出，使用木材和煤炭制备活性炭逐渐被取代。我国是一个农业大国，每年产生大量的诸如果壳、秸秆、蔗渣、竹废料等农业废弃物，这些废弃物含碳量高、价格低廉、来源广泛、具有有利的天然结构，通过采取适当的工艺条件很容易制备出性能优良的活性炭产品。
超级电容器作为一种新型的储能装置，具有高的功率密度和能量密度、充电速度快、使用寿命长、无污染等优点。用作超级电容器电极材料的炭材料主要由活性炭、炭纤维、碳纳米管等，其中活性炭价格低廉、孔隙发达、比表面积高，最适合作电极材料。
修复植物生物质如果未得到妥善处理，不仅造成资源浪费，还有可能造成二次污染。以修复植物为原料，采取适当的工艺条件，使制备出的活性炭兼具高的比表面积和合理的孔隙结构，将其应用于超级电容器电极材料，这样不仅可以带来经济效益，还可为修复植物生物质资源化利用提供思路。
发明内容
本发明的目的是提供一种超富集植物紫苏基高比表面积活性炭的制备方法，并将其应用于超级电容器电极材料。
本发明所采用的技术方案包括以下步骤：
一种超富集植物紫苏基高比表面积活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)紫苏的预处理：将紫苏用去离子水洗净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存待用。
所述紫苏对重金属镉具有富集能力。
(2)紫苏生物炭的制备：将步骤(1)中的紫苏粉置于管式电阻炉中，以5℃/min的升温速率加热至600℃并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
(3)高比表面积活性炭的制备：将分析纯氢氧化钾与步骤(3)制备的紫苏生物炭按照质量比1～5:1混合均匀，并加入少量去离子水，置于管式电阻炉中，以5℃/min的升温速率加热至600～900℃，并在此温度下保温0.5～2h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
(4)活化产物的处理：将步骤(3)中的产物置于稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
进一步的，所述稀盐酸配置方法为：浓盐酸与去离子水按体积比1:9混合。
优选的方案，所述氢氧化钾与紫苏生物炭质量比为4～5:1，最优选为4:1。当氢氧化钾与紫苏生物炭质量比低于3时，活性炭的比表面积较低，中孔数量较少。
优选的方案，所述活化温度为800～900℃，最优选为800℃。当活化温度从600℃提升到700℃时，活性炭比表面积增加2倍，当活化温度从700℃提升至800℃时，活性炭比表面积增加0.5倍，而当温度超过800℃时，活性炭比表面积无明显增加。
优选的方案，所述保温时间为0.5～1h，最优选为1h。保温时间超过1h时，活性炭比表面积无明显增加，说明活性炭在较短时间就完成活化过程，延迟保温时间会造成能源浪费。
最优选的方案，所述活性炭的比表面积为3530m2/g，孔容积为1.99cm3/g，平均孔径2.26nm。
本发明还提供了紫苏基高比表面积活性炭在超级电容器电极材料上的应用。
电极制备方法为：将制备的活性炭、聚四氟乙烯(PTFE)、导电炭黑按照质量比8:1:1混合均匀，加入适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)研磨成浆料涂覆在泡沫镍上，涂覆面积为1cm2左右，然后将其置于真空干燥箱中100℃下干燥12h，将泡沫镍置于压片机上压制成片，即得活性炭电极。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明所采取的原料为重金属超富集植物紫苏，成本低，且达到废物利用的目的。
2、本发明所制备的活性炭比表面积高达3530m2/g，孔容积为1.99cm3/g，平均孔径2.26nm，中孔发达。
3、本发明所制备的活性炭在6mol/L的氢氧化钾溶液中，1A/g的电流密度下。放电比电容达到255F/g，在5A/g电流密度下循环充放电5000次后，比电容保持率为84.5％，循环性能良好。
附图说明
图1为实施例4中得到的紫苏基活性炭的N2吸附-脱附等温线；
图2为实施例4中得到的紫苏基活性炭的孔径分布图；
图3为实施例4中得到的紫苏基活性炭的扫描电镜图；
图4为实施例4中得到的紫苏基活性炭制备成的活性炭电极在10mV/s扫速下的循环伏安图；
图5为实施例4中得到的紫苏基活性炭制备成的活性炭电极在1A/g电流密度下的充放电曲线；
图6为实施例4中得到的紫苏基活性炭制备成的活性炭电极在5A/g电流密度下的循环稳定性曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存备用；将紫苏粉置于放入管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
将分析纯氢氧化钾与紫苏生物炭按照质量比1:1混合均匀，加入少量去离子水，将混合物置于管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至800℃，并在此温度下保温1h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
将产物置于(V浓盐酸：V去离子水＝1：9)稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过200目筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
实施例2
将紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存备用；将紫苏粉置于放入管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
将分析纯氢氧化钾与紫苏生物炭按照质量比2:1混合均匀，加入少量去离子水，将混合物置于管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至800℃，并在此温度下保温1h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
将产物置于(V浓盐酸：V去离子水＝1：9)稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过200目筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
实施例3
将紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存备用；将紫苏粉置于放入管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
将分析纯氢氧化钾与紫苏生物炭按照质量比3:1混合均匀，加入少量去离子水，将混合物置于管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至800℃，并在此温度下保温1h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
将产物置于(V浓盐酸：V去离子水＝1：9)稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过200目筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
实施例4
将紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存备用；将紫苏粉置于放入管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
将分析纯氢氧化钾与紫苏生物炭按照质量比4:1混合均匀，加入少量去离子水，将混合物置于管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至800℃，并在此温度下保温1h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
将产物置于(V浓盐酸：V去离子水＝1：9)稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过200目筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
实施例5
将紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存备用；将紫苏粉置于放入管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
将分析纯氢氧化钾与紫苏生物炭按照质量比5:1混合均匀，加入少量去离子水，将混合物置于管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至800℃，并在此温度下保温1h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
将产物置于(V浓盐酸：V去离子水＝1：9)稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过200目筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
实施例6
将紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存备用；将紫苏粉置于放入管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
将分析纯氢氧化钾与紫苏生物炭按照质量比4:1混合均匀，加入少量去离子水，将混合物置于管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温1h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
将产物置于(V浓盐酸：V去离子水＝1：9)稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过200目筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
实施例7
将紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存备用；将紫苏粉置于放入管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
将分析纯氢氧化钾与紫苏生物炭按照质量比4:1混合均匀，加入少量去离子水，将混合物置于管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至700℃，并在此温度下保温1h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
将产物置于(V浓盐酸：V去离子水＝1：9)稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过200目筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
实施例8
将紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存备用；将紫苏粉置于放入管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
将分析纯氢氧化钾与紫苏生物炭按照质量比4:1混合均匀，加入少量去离子水，将混合物置于管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至900℃，并在此温度下保温1h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
将产物置于(V浓盐酸：V去离子水＝1：9)稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过200目筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
实施例9
将紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存备用；将紫苏粉置于放入管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
将分析纯氢氧化钾与紫苏生物炭按照质量比4:1混合均匀，加入少量去离子水，将混合物置于管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至800℃，并在此温度下保温0.5h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
将产物置于(V浓盐酸：V去离子水＝1：9)稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过200目筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
实施例10
将紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存备用；将紫苏粉置于放入管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
将分析纯氢氧化钾与紫苏生物炭按照质量比4:1混合均匀，加入少量去离子水，将混合物置于管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至800℃，并在此温度下保温1.5h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
将产物置于(V浓盐酸：V去离子水＝1：9)稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过200目筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
实施例11
将紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后保存备用；将紫苏粉置于放入管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭。
将分析纯氢氧化钾与紫苏生物炭按照质量比4:1混合均匀，加入少量去离子水，将混合物置于管式电阻炉，以5℃/min的升温速率加热至800℃，并在此温度下保温2h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物。
将产物置于(V浓盐酸：V去离子水＝1：9)稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过200目筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
性能测试：
将实施例4中制备出的活性炭、聚四氟乙烯、导电炭黑按照质量比8:1:1混合均匀，加入适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)研磨成浆料涂覆在泡沫镍上，涂覆面积为1cm2左右，然后将其置于真空干燥箱中100℃下干燥12h，将泡沫镍置于压片机上压制成片，即得活性炭电极。
以该活性炭电极为工作电极，铂电极为对电极，氧化汞电极为参比电极，6mol/L氢氧化钾溶液为电解，采用三电极测试体系，工作电压-1-0V，对其进行电化学性能测试。结果表明，该活性炭电极在1A/g电流密度下的放电比电容为255F/g，在5A/g电流密度下，经5000次循环后，比电容保持率为84.5％，说明该材料具有良好的循环性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种紫苏基活性炭制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将收集的紫苏用去离子水清洗干净，置于105℃烘箱干燥12h后取出，粉碎后密封保存待用；
(2)将步骤(1)中的紫苏粉末置于管式电阻炉内，以5℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温60min，期间通氮气保护，冷却至室温后取出，即得紫苏生物炭；
(3)将分析纯氢氧化钾与步骤(2)中的紫苏生物炭按照质量比2～5:1混合均匀，并加入少量去离子水，置于管式电阻炉中，以5℃/min的升温速率加热至600～900℃，并在此温度下保温0.5～2h，期间通氮气保护，冷却至室温后取出产物；
(4)将步骤(3)中的产物置于稀盐酸中，超声处理1h，超声功率70W，过滤后将产物用去离子水煮洗至滤液呈中性，然后将产物置于真空干燥箱中120℃干燥12h，研磨后过筛，即得超级电容器电极材料用活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种紫苏基活性炭制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的紫苏对重金属镉具有富集能力。
3.根据权利要求1所述的一种紫苏基活性炭制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：步骤(4)中所用的稀盐酸由浓盐酸与去离子水按体积比1:9混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种紫苏基活性炭制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：步骤(4)中所得的活性炭的粒度为200目。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的紫苏基活性炭制备超级电容器电极材料的应用，其特征在于，作为电极材料用于超级电容器的电极上。
6.根据权利要求5所述的紫苏基活性炭制备超级电容器电极材料的应用，其特征在于，将制备的活性炭、聚四氟乙烯、导电炭黑按照质量比8:1:1混合均匀，加入适量N-甲基吡咯烷酮研磨成浆料涂覆在泡沫镍上，涂覆面积为1cm2左右，然后将其置于真空干燥箱中100℃下干燥12h，将泡沫镍置于压片机上压制成片，即得活性炭电极。
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