CN109970041A - 一种红薯藤基多孔碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红薯藤基多孔碳材料的制备方法。其制备方法具体为：切段，烘干，粉碎，过筛，得到红薯藤粉末，再加入一定浓度的氯化锌，磁力搅拌后于冷冻干燥机中干燥，冻干后在惰性气体（氮气或氩气）中以一定速率进行煅烧碳化，洗涤，最终干燥成型。本发明提供的多孔碳具有均一多孔结构，吸附性能优良，重复利用率高，稳定性高，价格低廉等优点。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料领域，具体涉及一种红薯藤基多孔碳材料的制备方法。
背景技术
红薯是农村种植面积非常大的一种经济作物，与工农业生产和人民生活关系密切。目前，红薯收获后的地上部藤蔓基本没有被利用，通常被当做废弃物丢弃，造成严重资源浪费和环境污染。因此，探寻高效、科学的红薯藤利用新途径具有重要现实意义。利用红薯藤制备吸附性能优良的多孔碳材料，为红薯藤的资源化利用提供了一条新途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其制得的多孔碳材料具有均一多孔结构、吸附性能优异；该方法可实现批量生产，为红薯藤的资源再利用提供了一条新途径。
本发明的目的具体是通过以下技术方案来实现的：
一种红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，它是通过以下步骤进行：
取红薯藤，切段，烘干，粉碎，过筛，得到红薯藤粉末，再加入一定浓度的氯化锌，磁力搅拌后于冷冻干燥机中干燥，冻干后在惰性气体（氮气或氩气）中以一定速率进行煅烧碳化，洗涤，最终干燥成型。
发明人经过反复试验发现，红薯藤含水量高，内部结构连接较为疏松，在制备多孔碳材料时，内部结构容易坍塌，不易形成形貌较好、结构均匀的多孔碳。本发明通过特定工艺步骤的组合，有效避免了因红薯藤本身结构疏松而导致多孔碳结构出现垮塌、不易成形的问题，使得制备过程顺利、高效，并确保制备的多孔碳吸附性强、稳定性高。
进一步，上述氯化锌浓度为0.01-0.04g/mL，磁力搅拌2-8h后于冷冻干燥机中干燥24-36h。
进一步，上述碳化过程为在惰性气体（氮气或氩气）中，以速率5℃/min升温到400-500℃，恒温碳化0.5-1h；再以速率2-3℃/min升温到500-600℃，恒温碳化1-1.5h；然后以速率3--4℃/min升温到600--700℃，恒温碳化1.5-2h。
发明人在试验过程中发现，红薯粉末易与配比后的溶液聚集，形成的孔形貌较差、结构不均匀。为有效规避此问题，本发明在造孔过程中进行特定处理，使红薯藤与溶液不会聚集在一起，易于形成形貌较好的均一多孔结构。
进一步，上述烘干温度为40-60℃，烘12-24h。
进一步，上述粉碎机选择高速粉碎机，其转速设置为25000 rpm/min，粉碎0.5-1min。
进一步，上述过筛操作，具体是过40～100 目筛。
进一步，上述洗涤过程采用0.5-1M的盐酸和蒸馏水进行离心洗涤。
进一步，上述干燥成型温度为60℃。
最具体的说，一种红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，它是通过以下步骤进行：
1、取田间废弃物红薯藤，用刀切成2-3 cm的小段，于鼓风干燥箱40-60℃烘12-24 h。
2、将烘干的红薯藤用高速粉碎机粉（转速25000 rpm/min）粉碎0.5-1 min，过40～100目筛得红薯藤粉末。
3、取筛得的红薯粉末1-2g放于0.01-0.04g/mL的氯化锌液体中，磁力搅拌2-8 h后于冷冻干燥机中冷冻干燥24-36h。
4、将冻干后的样品在惰性气体（氮气或氩气）氛围下以速率5℃/min升温到400-500℃，恒温碳化0.5-1h；再以速率2-3℃/min升温到500-600℃，恒温碳化1-1.5h；然后以速率3-4℃/min升温到600-700℃，恒温碳化1.5-2h。
5、将碳化后的样品用球磨机粉碎，用0.5-1M的盐酸和蒸馏水离心洗涤至洗涤液中性。
6、洗涤后样品于鼓风干燥箱中60℃干燥后，即得到红薯藤基多孔碳材料。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种红薯藤基多孔碳材料的制备方法，该多孔碳具有均一多孔结构，吸附性能优良，重复利用率高，稳定性高，价格低廉等优点。一定体积的该多孔炭中介孔的体积占各级孔隙总体积的百分比为64.6～75.8%，其孔尺寸均匀；一定体积的该多孔炭中，其孔隙率占比为80-90%，孔隙率高。该多孔碳吸附性能高，吸附量可达800～1300mg/g。该多孔碳稳定性高，不会在造孔后出现孔塌陷现象；同时，该多孔碳还具有优良的再生性能，可多次重复利用，例如经5次循环利用后，其对染料吸附性能可达初次使用时吸附能力的90%以上。此外，其制备方法简单易行，可实现批量生产，可用作土壤改良剂、吸附剂、催化剂载体等功能性材料，为红薯藤的高值化利用提供了一条新途径。
附图说明
图1是本发明制备成形的红薯藤基多孔碳。
图2是本发明所制得的红薯藤基多孔碳材料的电镜图。
图3是本发明所制得的红薯藤基多孔碳材料对亚甲基蓝染料的吸附效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，以下实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种红薯藤基多孔碳材料的制备方法，依次按照以下步骤进行，其中所述份数均为重量份数：
1、取田间废弃物红薯藤，用刀切成2-3 cm的小段，于鼓风干燥箱40-45℃烘20 h。
2、将烘干的红薯藤用高速粉碎机粉（转速25000 rpm/min）粉碎1 min，过40目筛得红薯藤粉末20份。
3、再将筛得的红薯粉末放于0.01g/mL的氯化锌液体中，磁力搅拌6 h后于冷冻干燥机中冷冻干燥26h。
4、冻干后的样品在惰性气体（氮气或氩气）氛围下以速率5℃/min升温到400-500℃，恒温碳化1h；再以速率2.5℃/min升温到500-600℃，恒温碳化1.5h；然后以速率4℃/min升温到600-700℃，恒温碳化2h。
5、将碳化后的样品用球磨机粉碎，用1M的盐酸和蒸馏水离心洗涤至洗涤液中性。
6、洗涤后样品于鼓风干燥箱中60℃干燥后，即得到红薯藤基多孔碳材料。
本例中所制得的红薯藤基多孔碳材料，其具有均一多孔结构，通过实验测得一定体积的该多孔炭中介孔的体积占各级孔隙总体积的百分比为73.8%，其孔尺寸均匀；一定体积的该多孔炭中，其孔隙率占比为82%，孔隙率高。该多孔碳吸附性能高，吸附量为950mg/g。该多孔碳稳定性高，不会在造孔后出现孔塌陷现象；同时，该多孔碳还具有优良的再生性能，可多次重复利用。此外，该多孔碳可用作土壤改良剂、吸附剂、催化剂载体等功能性材料。
实施例2
一种红薯藤基多孔碳材料的制备方法，依次按照以下步骤进行，其中所述份数均为重量份数：
1、取田间废弃物红薯藤，用刀切成2-3 cm的小段，于鼓风干燥箱45-55℃烘20 h。
2、将烘干的红薯藤用高速粉碎机粉（转速25000 rpm/min）粉碎1 min，过100目筛得红薯藤粉末20份。
3、再将筛得的红薯粉末放于0.025g/mL的氯化锌液体中，磁力搅拌2 h后于冷冻干燥机中冷冻干燥30h。
4、将冻干后的样品在惰性气体（氮气或氩气）氛围下以速率5℃/min升温到400-500℃，恒温碳化1h；再以速率2℃/min升温到500-600℃，恒温碳化1.5h；然后以速率3.5℃/min升温到600-700℃，恒温碳化2h。
5、碳化后的样品用球磨机粉碎，用0.5M的盐酸和蒸馏水离心洗涤至洗涤液中性。
6、洗涤后样品于鼓风干燥箱中60℃干燥后，即得到红薯藤基多孔碳材料。
本例中所制得的红薯藤基多孔碳材料，其具有均一多孔结构，通过实验测得一定体积的该多孔炭中介孔的体积占各级孔隙总体积的百分比为72.3%，其孔尺寸均匀；一定体积的该多孔炭中，其孔隙率占比为85%，孔隙率高。该多孔碳吸附性能高，吸附量可达1080mg/g。该多孔碳稳定性高，不会在造孔后出现孔塌陷现象；同时，该多孔碳还具有优良的再生性能，可多次重复利用。此外，该多孔碳可用作土壤改良剂、吸附剂、催化剂载体等功能性材料。
实施例3
一种红薯藤基多孔碳材料的制备方法，依次按照以下步骤进行，其中所述份数均为重量份数：
1、取田间废弃物红薯藤，用刀切成2-3 cm的小段，于鼓风干燥箱55-60℃烘24 h。
2、将烘干的红薯藤用高速粉碎机粉（转速25000 rpm/min）粉碎1 min，过80目筛得红薯藤粉末20份。
3、再将筛得的红薯粉末放于0.04g/mL的氯化锌液体中，磁力搅拌8 h后于冷冻干燥机中冷冻干燥36h。
4、将冻干后的样品在惰性气体（氮气或氩气）氛围下以速率5℃/min升温到400-500℃，恒温碳化0.5h；再以速率2℃/min升温到500-600℃，恒温碳化1h；然后以速率3℃/min升温到600-700℃，恒温碳化2h。
5、将碳化后的样品用球磨机粉碎，用0.7M的盐酸和蒸馏水离心洗涤至洗涤液中性。
6、洗涤后样品于鼓风干燥箱中60℃干燥后，即得到红薯藤基多孔碳材料。
本例中所制得的红薯藤基多孔碳材料，其具有均一多孔结构，通过实验测得一定体积的该多孔炭中介孔的体积占各级孔隙总体积的百分比为74.2%，其孔尺寸均匀；一定体积的该多孔炭中，其孔隙率占比为87%，孔隙率高。该多孔碳吸附性能高，吸附量可达1150mg/g。该多孔碳稳定性高，不会在造孔后出现孔塌陷现象；同时，该多孔碳还具有优良的再生性能，可多次重复利用。此外，该多孔碳可用作土壤改良剂、吸附剂、催化剂载体等功能性材料。
Claims (9)
1.一种红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其特点在于，它是通过以下步骤进行的：取红薯藤，切段，烘干，粉碎，过筛，得到红薯藤粉末，再加入一定浓度的氯化锌，磁力搅拌后于冷冻干燥机中干燥，冻干后在惰性气体（氮气或氩气）中以一定速率进行煅烧碳化，洗涤，最终干燥成型。
2.如权利要求1所述红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述氯化锌浓度为0.01-0.04g/mL，磁力搅拌2-8h后于冷冻干燥机中干燥24-36h。
3.如权利要求1或2所述红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述碳化步骤为在惰性气体（氮气或氩气）中，以速率5℃/min升温到400-500℃，恒温碳化0.5-1h；再以速率2-3℃/min升温到500-600℃，恒温碳化1-1.5h；然后以速率3-4℃/min升温到600-700℃，恒温碳化1.5-2h。
4.如权利要求1、2或3所述红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述烘干温度为40-60℃，烘12-24h。
5.如权利要求1、2或3所述红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述粉碎过程中的转速设置为25000 rpm/min，粉碎0.5-1min。
6.如权利要求1、2或3所述红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述过筛操作，具体是过40～100 目筛。
7.如权利要求1、2或3所述红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述洗涤过程采用0.5-1M的盐酸和蒸馏水进行离心洗涤。
8.如权利要求1、2、3或7所述红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述干燥成型温度为60℃。
9.如权利要求1-8任一所述红薯藤基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，依次按照以下步骤进行：
A、取田间废弃物红薯藤，用刀切成2-3 cm的小段，于鼓风干燥箱40-60℃烘12-24 h；
B、将烘干的红薯藤用高速粉碎机粉（转速25000 rpm/min）粉碎0.5-1 min，过40～100目筛得红薯藤粉末；
C、取筛得的红薯粉末1-2g放于0.01-0.04g/mL的氯化锌液体中，磁力搅拌2-8 h后于冷冻干燥机中冷冻干燥24-36h；
D、将冻干后的样品在惰性气体（氮气或氩气）氛围下以速率5℃/min升温到400-500℃，恒温碳化0.5-1h；再以速率2-3℃/min升温到500-600℃，恒温碳化1-1.5h；然后以速率3-4℃/min升温到600-700℃，恒温碳化1.5-2h；
E、将碳化后的样品用球磨机粉碎，用0.5-1M的盐酸和蒸馏水离心洗涤至洗涤液中性；
F、洗涤后样品于鼓风干燥箱中60℃干燥后，即得到红薯藤基多孔碳材料。
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| CN106430186A (zh) * | 2016-09-16 | 2017-02-22 | 大连理工大学 | 一种红薯叶基活性炭的制备方法及其应用 |
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| CN105384162A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-03-09 | 华南理工大学 | 一种玉米芯基多孔碳材料及其制备方法和应用 |
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