CN108480382A - 一种有机污染土壤改良剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机污染土壤改良剂，其制备方法包括：制备、改性、吸附、交联，首先将茶叶渣高温碳化制备茶叶渣生物炭，茶叶渣生物炭先后经盐酸改性、硝酸改性、铁改性后制得改性茶叶渣生物炭，另选取溢油现场筛选出具有较高油降解性能的小球藻，经研磨、离心制得酶液，将改性茶叶渣生物炭与酶液吸附制得复合酶液，最后将聚乙二醇、海藻酸钠、去离子水、复合酶液的混合物加入到交联剂中交联，干燥后即为有机污染土壤改良剂。有益效果为：改良剂的机械强度较高，耐物理冲击，不易破裂分解，传质性能与成球性能较高，可以迅速、高效率地降解有机污染物，无毒副残留，成本较低，降解剂中酶的提取效率较高，其降解有机污染物的能力较高。

Description

一种有机污染土壤改良剂
技术领域
本发明涉及土壤改良剂领域，尤其是涉及一种有机污染土壤改良剂。
技术背景
土壤是陆地植物生长的根基，是陆表生态系统的重要组成部分，也是物质生物地球化学循环最活跃的圈层。当土壤中有害物质含量超过土壤的自净能力时，会引起土壤组成、结构和功能的变化，导致土壤污染。我国受有机物(农药、石油烃和PAHs)污染的农田面积达3.6×107hm2；其中农药污染面积约为1.6×107hm2，油田开采造成的严重石油污染土地面积达1×104hm2，石油炼化业也使大面积土地受到污染。油田勘探、开采和油品储存、运输和使用过程中发生的各种泄漏事故，造成了严重的土壤石油污染。土壤污染关系到农产品质量、人体健康和生态安全，因此土壤生态环境的保护、治理与修复已引起广泛关注。因此世界各国开始重视污染土壤修复技术的研发与应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机污染土壤改良剂，机污染土壤改良剂的机械强度较高，耐物理冲击，不易破裂分解，传质性能与成球性能较高，可以迅速、高效率地降解有机污染物，无毒副残留，成本较低，同时，改良剂中酶的提取效率较高，其降解有机污染物的能力优异。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：一种有机污染土壤改良剂，其制备方法包括：制备、改性、吸附、交联，具体包括以下步骤：
制备：将茶叶渣用去离子水清洗3-5遍后放入烘箱中，以50-55℃烘至恒重，用粉粹机粉碎后过60-100目筛得茶叶渣粉料；将茶叶渣粉料填满密闭镍坩埚置于管式马弗炉，通入氮气排尽空气，以4-5℃/min的速度升温至450-650℃，保温热解2-3小时，将制成的生物炭冷却至室温后保存备用；茶叶渣生物炭具有较大的比表面积与众多的微孔结构，因此具有较强的吸附能力，能够吸附土壤溶液中的铅离子、镉离子、铜离子等重金属离子，降低重金属离子对作物的危害；同时对有机污染物的吸附能力较强，其碘吸附值可达400mg/g以上，亚甲基蓝吸附值超过280mg/g；茶叶渣生物炭还可以降低土壤容重并提高孔隙度和土壤有机碳密度，施加适量生物炭还可增加单次降雨0-100cm土层深度雨水蓄积量并减缓其随时间下降的速率和幅度，提高土壤的持水效果，生物炭还能改善土壤结构，增加土壤中水分与有机质的含量，土壤碳氮比随之升高，土壤中氮素和其他养分的含量增加，土壤对植物生长所需的水分和养分供应能力得以提升；
改性：取茶叶渣生物炭，置于0.1-1.0mol/L的盐酸溶液中，浸泡36-60小时后过滤，用蒸馏水清洗至洗液呈中性，置于100-105℃烘箱中烘干；常温下，将烘干的茶叶渣生物炭置于0.2-0.8mol/L的硝酸溶液中，搅拌浸泡5-8小时后过滤，用蒸馏水清洗至洗液呈中性，置于100-105℃烘箱中烘干；再将活性炭置于0.2-0.25mol/L氯化铁溶液中，常温下搅拌均匀后，静置24-36小时，过滤，滤出生物炭，于360-460℃马弗炉中焙烧2.5-3小时，即为改性茶叶渣生物炭；改性茶叶渣生物炭能增大对铬离子的吸附容量，提高吸附效率，且对有机物的动态祛除效果增强45%以上，对有机物的CODMn、TOC等主要指标的祛除效果更加明显；
吸附：将改性茶叶渣生物炭与酶液按照质量比1:6-8均匀混合进行恒温吸附，吸附温度为25-28℃，恒温吸附2-3小时即得复合酶液；茶叶渣生物炭是多孔结构，其传质性能较强，与酶液能够产生较大面积的接触，可以极大的提高附属微生物的活性及繁殖速度，进而提高降解效率；
交联：将质量比为1:1-2:8-10:18-20的聚乙二醇、海藻酸钠、去离子水、复合酶液混合得混合溶剂，其中聚乙二醇的分子量为600-1200、海藻酸钠的浓度为0.85-1.05mol/L；然后按照重量比1:2.0-2.2将混合溶剂滴加入交联剂中，在冰水浴中搅拌交联10-20分钟，然后移至室温干燥20-30分钟，用生理盐水冲洗3-5遍，干燥即为有机污染土壤改良剂；改良剂呈微球形，其机械强度较高，耐物理冲击，传质性能与成球性能较高，同时改良剂的稳定性很高，不易破裂分解，可以迅速、高效率地降解有机污染物，无毒副残留，成本较低，适合规模化生产与应用，是一种安全、高效的有机污染物降解剂与有机污染土壤改良剂。
作为优选，酶液的制备步骤为：选取溢油现场筛选出具有较高油降解性能的小球藻，培养并取处于对数生长期的小球藻液进行抽滤，滤膜选用0.35-0.45μm，取下含有小球藻的滤膜，液氮冷冻，之后加入2-3倍的磷酸盐缓冲液，磷酸盐缓冲液的pH为7.4-7.5，在1-2℃温度下进行研磨，研磨液倒入离心管并在1-2℃、15000-16000r/min的条件下离心8-10分钟，取出上清液即得酶液，放于1-2℃保存；从溢油现场筛选出的小球藻内提取酶液制作固定化酶，小球藻产酶效率高，同时所产酶对石油具有较高的降解性，低温下提取酶液不会对酶造成影响，具有较高的实用性。
作为优选，酶液的制备步骤中的磷酸盐缓冲液中还含有10-12ppm的对叔丁基苯甲酸甲酯与1.5-1.7ppm的（R）-α-甲基苄胺；特殊配比的对叔丁基苯甲酸甲酯与（R）-α-甲基苄胺可以大大刺激蛋白质的氨基酸侧链发生解离，产生了有利于乳浊液稳定的静电斥力，避免了液滴的聚集，有利于小球藻活性酶的溶解，提高蛋白质对水的结合能力，提高了蛋白质溶液的稳定性，并最终提高蛋白质的纯度，降低灰分、多糖、杂质等的含量，大大提高提取效率，进而提高降解有机污染物的能力。
作为优选，交联剂为质量比为1:2-3:8-10的正硅酸甲酯、甲基三氧甲基硅烷和甲醇在冰水浴中的混合物；正硅酸甲酯、甲基三氧甲基硅烷和甲醇具有较好的交联蒂合效果，能够将活性炭、酶、聚乙二醇、海藻酸钠交联成均匀稳定的微球形降解剂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1）特殊配比的对叔丁基苯甲酸甲酯与（R）-α-甲基苄胺可以大大刺激蛋白质的氨基酸侧链发生解离，产生了有利于乳浊液稳定的静电斥力，避免了液滴的聚集，有利于小球藻活性酶的溶解，提高了酶的纯度，降低灰分、多糖、杂质等的含量，大大提高提取效率，进而提高降解有机污染物的能力；2）固定化酶降解剂的机械强度较高，耐物理冲击，传质性能与成球性能较高，同时固定化酶降解剂的稳定性很高，不易破裂分解，可以迅速、高效率地降解有机污染物，无毒副残留，成本较低，适合规模化生产与应用，是一种安全、高效的有机物降解剂。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种有机污染土壤改良剂，包括以下步骤：
1）将茶叶渣用去离子水清洗3遍后放入烘箱中，以50℃烘至恒重，用粉粹机粉碎后过60目筛得茶叶渣粉料；将茶叶渣粉料填满密闭镍坩埚置于管式马弗炉，通入氮气排尽空气，以4℃/min的速度升温至450℃，保温热解2小时，将制成的生物炭冷却至室温后保存备用；2）取茶叶渣生物炭，置于0.1mol/L的盐酸溶液中，浸泡36小时后过滤，用蒸馏水清洗至洗液呈中性，置于100℃烘箱中烘干；常温下，将烘干的茶叶渣生物炭置于0.2mol/L的硝酸溶液中，搅拌浸泡5小时后过滤，用蒸馏水清洗至洗液呈中性，置于100℃烘箱中烘干；再将活性炭置于0.2mol/L氯化铁溶液中，常温下搅拌均匀后，静置24小时，过滤，滤出生物炭，于360℃马弗炉中焙烧2.5小时，即为改性茶叶渣生物炭；3）将改性茶叶渣生物炭与酶液按照质量比1:6均匀混合进行恒温吸附，吸附温度为25℃，恒温吸附2小时即得复合酶液；4）将质量比为1:1:8:18的聚乙二醇、海藻酸钠、去离子水、复合酶液混合得混合溶剂，其中聚乙二醇的分子量为600、海藻酸钠的浓度为0.85mol/L；然后按照重量比1:2将混合溶剂滴加入交联剂中，在冰水浴中搅拌交联10分钟，然后移至室温干燥20分钟，用生理盐水冲洗3遍，干燥即为有机污染土壤改良剂。
实施例2：
一种有机污染土壤改良剂，包括以下步骤：
1）制备：将茶叶渣用去离子水清洗5遍后放入烘箱中，以55℃烘至恒重，用粉粹机粉碎后过100目筛得茶叶渣粉料；将茶叶渣粉料填满密闭镍坩埚置于管式马弗炉，通入氮气排尽空气，以5℃/min的速度升温至650℃，保温热解3小时，将制成的生物炭冷却至室温后保存备用；茶叶渣生物炭具有较大的比表面积与众多的微孔结构，因此具有较强的吸附能力，能够吸附土壤溶液中的铅离子、镉离子、铜离子等重金属离子，降低重金属离子对作物的危害；同时对有机污染物的吸附能力较强，其碘吸附值可达400mg/g以上，亚甲基蓝吸附值超过280mg/g；茶叶渣生物炭还可以降低土壤容重并提高孔隙度和土壤有机碳密度，施加适量生物炭还可增加单次降雨0-100cm土层深度雨水蓄积量并减缓其随时间下降的速率和幅度，提高土壤的持水效果，生物炭还能改善土壤结构，增加土壤中水分与有机质的含量，土壤碳氮比随之升高，土壤中氮素和其他养分的含量增加，土壤对植物生长所需的水分和养分供应能力得以提升；
2）改性：取茶叶渣生物炭，置于1.0mol/L的盐酸溶液中，浸泡60小时后过滤，用蒸馏水清洗至洗液呈中性，置于105℃烘箱中烘干；常温下，将烘干的茶叶渣生物炭置于0.8mol/L的硝酸溶液中，搅拌浸泡8小时后过滤，用蒸馏水清洗至洗液呈中性，置于105℃烘箱中烘干；再将活性炭置于0.25mol/L氯化铁溶液中，常温下搅拌均匀后，静置36小时，过滤，滤出生物炭，于460℃马弗炉中焙烧3小时，即为改性茶叶渣生物炭；改性茶叶渣生物炭能增大对铬离子的吸附容量，提高吸附效率，且对有机物的动态祛除效果增强45%以上，对有机物的CODMn、TOC等主要指标的祛除效果更加明显；
3）制备酶液：选取溢油现场筛选出具有较高油降解性能的小球藻，培养并取处于对数生长期的小球藻液进行抽滤，滤膜选用0.45μm，取下含有小球藻的滤膜，液氮冷冻，之后加入3倍的磷酸盐缓冲液，磷酸盐缓冲液中还含有12ppm的对叔丁基苯甲酸甲酯与1.7ppm的（R）-α-甲基苄胺，磷酸盐缓冲液的pH为7.5，在2℃温度下进行研磨，研磨液倒入离心管并在2℃、16000r/min的条件下离心10分钟，取出上清液即得酶液，放于2℃保存；从溢油现场筛选出的小球藻内提取酶液制作固定化酶，小球藻产酶效率高，同时所产酶对石油具有较高的降解性，低温下提取酶液不会对酶造成影响，具有较高的实用性；
4）吸附：将改性茶叶渣生物炭与酶液按照质量比1:8均匀混合进行恒温吸附，吸附温度为28℃，恒温吸附3小时即得复合酶液；茶叶渣生物炭是多孔结构，其传质性能较强，与酶液能够产生较大面积的接触，可以极大的提高附属微生物的活性及繁殖速度，进而提高降解效率；
5）交联：将质量比为1:2:10:20的聚乙二醇、海藻酸钠、去离子水、复合酶液混合得混合溶剂，其中聚乙二醇的分子量为1200、海藻酸钠的浓度为1.05mol/L；交联剂为质量比为1:3:10的正硅酸甲酯、甲基三氧甲基硅烷和甲醇在冰水浴中的混合物，按照重量比1: 2.2将混合溶剂滴加入交联剂中，在冰水浴中搅拌交联20分钟，然后移至室温干燥30分钟，用生理盐水冲洗5遍，干燥即为有机污染土壤改良剂；改良剂呈微球形，其机械强度较高，耐物理冲击，传质性能与成球性能较高，同时改良剂的稳定性很高，不易破裂分解，可以迅速、高效率地降解有机污染物，无毒副残留，成本较低，适合规模化生产与应用，是一种安全、高效的有机污染物降解剂与有机污染土壤改良剂。
实施例3：
一种有机污染土壤改良剂，其制备方法包括：制备、改性、吸附、交联，具体包括以下步骤：
制备：将茶叶渣用去离子水清洗4遍后放入烘箱中，以52℃烘至恒重，用粉粹机粉碎后过80目筛得茶叶渣粉料；将茶叶渣粉料填满密闭镍坩埚置于管式马弗炉，通入氮气排尽空气，以4.5℃/min的速度升温至500℃，保温热解2.5小时，将制成的生物炭冷却至室温后保存备用；茶叶渣生物炭具有较大的比表面积与众多的微孔结构，因此具有较强的吸附能力，能够吸附土壤溶液中的铅离子、镉离子、铜离子等重金属离子，降低重金属离子对作物的危害；同时对有机污染物的吸附能力较强，其碘吸附值可达400mg/g以上，亚甲基蓝吸附值超过280mg/g；茶叶渣生物炭还可以降低土壤容重并提高孔隙度和土壤有机碳密度，施加适量生物炭还可增加单次降雨0-100cm土层深度雨水蓄积量并减缓其随时间下降的速率和幅度，提高土壤的持水效果，生物炭还能改善土壤结构，增加土壤中水分与有机质的含量，土壤碳氮比随之升高，土壤中氮素和其他养分的含量增加，土壤对植物生长所需的水分和养分供应能力得以提升；
改性：取茶叶渣生物炭，置于0.5mol/L的盐酸溶液中，浸泡48小时后过滤，用蒸馏水清洗至洗液呈中性，置于100℃烘箱中烘干；常温下，将烘干的茶叶渣生物炭置于0.5mol/L的硝酸溶液中，搅拌浸泡6小时后过滤，用蒸馏水清洗至洗液呈中性，置于102℃烘箱中烘干；再将活性炭置于0.2mol/L氯化铁溶液中，常温下搅拌均匀后，静置30小时，过滤，滤出生物炭，于450℃马弗炉中焙烧2.5小时，即为改性茶叶渣生物炭；改性茶叶渣生物炭能增大对铬离子的吸附容量，提高吸附效率，且对有机物的动态祛除效果增强45%以上，对有机物的CODMn、TOC等主要指标的祛除效果更加明显；
吸附：将改性茶叶渣生物炭与酶液按照质量比1:7均匀混合进行恒温吸附，吸附温度为26℃，恒温吸附2.5小时即得复合酶液；茶叶渣生物炭是多孔结构，其传质性能较强，与酶液能够产生较大面积的接触，可以极大的提高附属微生物的活性及繁殖速度，进而提高降解效率；
交联：将质量比为1:1:9:19的聚乙二醇、海藻酸钠、去离子水、复合酶液混合得混合溶剂，其中聚乙二醇的分子量为800、海藻酸钠的浓度为1.0mol/L；然后按照重量比1:2将混合溶剂滴加入交联剂中，在冰水浴中搅拌交联15分钟，然后移至室温干燥25分钟，用生理盐水冲洗4遍，干燥即为有机污染土壤改良剂；改良剂呈微球形，其机械强度较高，耐物理冲击，传质性能与成球性能较高，同时改良剂的稳定性很高，不易破裂分解，可以迅速、高效率地降解有机污染物，无毒副残留，成本较低，适合规模化生产与应用，是一种安全、高效的有机污染物降解剂与有机污染土壤改良剂。
酶液的制备步骤为：选取溢油现场筛选出具有较高油降解性能的小球藻，培养并取处于对数生长期的小球藻液进行抽滤，滤膜选用0.4μm，取下含有小球藻的滤膜，液氮冷冻，之后加入2倍的磷酸盐缓冲液，磷酸盐缓冲液的pH为7.44，在1℃温度下进行研磨，研磨液倒入离心管并在1℃、15000r/min的条件下离心10分钟，取出上清液即得酶液，放于1℃保存；从溢油现场筛选出的小球藻内提取酶液制作固定化酶，小球藻产酶效率高，同时所产酶对石油具有较高的降解性，低温下提取酶液不会对酶造成影响，具有较高的实用性。
酶液的制备步骤中的磷酸盐缓冲液中还含有10ppm的对叔丁基苯甲酸甲酯与1.6ppm的（R）-α-甲基苄胺；特殊配比的对叔丁基苯甲酸甲酯与（R）-α-甲基苄胺可以大大刺激蛋白质的氨基酸侧链发生解离，产生了有利于乳浊液稳定的静电斥力，避免了液滴的聚集，有利于小球藻活性酶的溶解，提高蛋白质对水的结合能力，提高了蛋白质溶液的稳定性，并最终提高蛋白质的纯度，降低灰分、多糖、杂质等的含量，大大提高提取效率，进而提高降解有机污染物的能力。
交联剂为质量比为1:2:9的正硅酸甲酯、甲基三氧甲基硅烷和甲醇在冰水浴中的混合物；正硅酸甲酯、甲基三氧甲基硅烷和甲醇具有较好的交联蒂合效果，能够将活性炭、酶、聚乙二醇、海藻酸钠交联成均匀稳定的微球形降解剂。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机污染土壤改良剂，其制备方法包括：制备、改性、吸附、交联，其特征在于：所述交联步骤为：将聚乙二醇、海藻酸钠、去离子水、复合酶液混合得混合溶剂，然后按照重量比1:2.0-2.2将混合溶剂滴加入交联剂中，在冰水浴中搅拌交联10-20分钟，然后移至室温干燥20-30分钟，用生理盐水冲洗3-5遍，干燥即为有机污染土壤改良剂。
2.根据权利要求1所述的一种有机污染土壤改良剂，其特征在于：所述交联步骤中，聚乙二醇、海藻酸钠、去离子水、复合酶液的质量比为1:1-2:8-10:18-20，聚乙二醇的分子量为600-1200，海藻酸钠的浓度为0.85-1.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种有机污染土壤改良剂，其特征在于：所述交联步骤中，交联剂为质量比为1:2-3:8-10的正硅酸甲酯、甲基三氧甲基硅烷和甲醇在冰水浴中的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种有机污染土壤改良剂，其特征在于：所述制备步骤为：将茶叶渣用去离子水清洗3-5遍后放入烘箱中，以50-55℃烘至恒重，用粉粹机粉碎后过60-100目筛得茶叶渣粉料；将茶叶渣粉料填满密闭镍坩埚置于管式马弗炉，通入氮气排尽空气，以4-5℃/min的速度升温至450-650℃，保温热解2-3小时，将制成的生物炭冷却至室温后保存备用。
5.根据权利要求1所述的一种有机污染土壤改良剂，其特征在于：所述改性步骤为：取茶叶渣生物炭，经盐酸改性后过滤，用蒸馏水清洗至洗液呈中性，置于100-105℃烘箱中烘干；常温下，将烘干的茶叶渣生物炭经硝酸改性后过滤，用蒸馏水清洗至洗液呈中性，置于100-105℃烘箱中烘干；再将活性炭经铁改性后过滤，滤出生物炭，于360-460℃马弗炉中焙烧2.5-3小时，即为改性茶叶渣生物炭。
6.根据权利要求5所述的一种有机污染土壤改良剂，其特征在于：所述改性步骤中，盐酸改性为将茶叶渣生物炭置于0.1-1.0mol/L的盐酸溶液中，浸泡36-60小时；硝酸改性为将烘干的茶叶渣生物炭置于0.2-0.8mol/L的硝酸溶液中，搅拌浸泡5-8小时。
7.根据权利要求5所述的一种有机污染土壤改良剂，其特征在于：所述改性步骤中，铁改性为将活性炭置于0.2-0.25mol/L氯化铁溶液中，常温下搅拌均匀后，静置24-36小时。
8.根据权利要求1所述的一种有机污染土壤改良剂，其特征在于：所述吸附步骤为：将改性茶叶渣生物炭与酶液按照质量比1:6-8均匀混合进行恒温吸附，吸附温度为25-28℃，恒温吸附2-3小时即得复合酶液。
9.根据权利要求8所述的一种有机污染土壤改良剂，其特征在于：所述酶液的制备方法为：选取溢油现场筛选出具有较高油降解性能的小球藻，培养并取处于对数生长期的小球藻液进行抽滤，滤膜选用0.35-0.45μm，取下含有小球藻的滤膜，液氮冷冻，之后加入2-3倍的磷酸盐缓冲液，磷酸盐缓冲液的pH为7.4-7.5，在1-2℃温度下进行研磨，研磨液倒入离心管并在1-2℃、15000-16000r/min的条件下离心8-10分钟，取出上清液即得酶液，放于1-2℃保存。
10.根据权利要求9所述的一种有机污染土壤改良剂，其特征在于：所述酶液的制备方法中的磷酸盐缓冲液中还含有10-12ppm的对叔丁基苯甲酸甲酯与1.5-1.7ppm的（R）-α-甲基苄胺。
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