CN105502389A - 一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法，涉及一种制备超级电容器电极用活性炭材料的方法。本发明为了解决现有超级电容器电极用活性炭材料生产成本高以及现有超级电容器能量密度低的问题。本发明方法：一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；三：将烘干后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡；四：沥干；五：将沥干的姑娘果宿存萼进行炭化和活化得到初级活化产物；六：将初级活化产物酸洗、水洗和烘干。本发明制备的活性炭材料可制备循环稳定性高、质量比容量大和能量密度高的超级电容器，并且工艺简单，原材料成本低。本发明用于制备超级电容器电极用活性炭材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种超级电容器电极用活性炭材料的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种介于普通电容器和化学电池之间的一种新型的快速储能装置，被广泛认为是一种实用型的低碳储能装置。超级电容器充放电速度极快，其功率密度高出普通化学电池两个数量级，而且能量密度是传统电容器的几百倍，很好地弥补了现有电池功率低、大电流充放电性能差和传统电容器能量密度小的缺点。而且，随着人类对能源的需求日益增加，环境问题的日益突出，寻找低碳环保的替代能源，开发清洁高效的储能设备被世界各国广泛关注。在应对能源危机、解决环境问题的需求下，超级电容器吸引了大量研究者的目光，被认为在航天、电力、轨道交通、智能仪表、消费型电子、国防、通信、新能源汽车等众多领域有着巨大的应用价值和市场潜力。
尽管超级电容器具有以上诸多优点，但与二次电池相比，商业化的超级电容器储能密度较低、电容性能较差，制造成本偏高，这在一定程度上制约了超级电容器的发展。所以，提高超级电容器的电容性能和能量密度，降低其生产成本成为了当今的主要研究方向。活性炭，是研究最早、最成熟的电极材料，也是制造成本极低，比较面积较大、性能较好的电极材料。以生物质为原料制备的活性炭材料，就是一种低成本、结构可控、电容性能较好的一种超级电容器电极材料。
姑娘果宿存萼是一种罐头、果酱等食品或者中药生产过程中的废弃物，现在的处理方式是当作生产垃圾处理，既浪费资源又污染环境，到目前为止，尚未有报道采用姑娘果宿存萼为原料制备超级电容器用的活性碳材料。
发明内容
本发明为了解决现有超级电容器电极用活性炭材料生产成本高以及现有超级电容器能量密度低的问题。
本发明以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为60℃～100℃，烘干时间为3h～24h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡不小于6h；
所述活化剂水溶液的浓度为0.01mol/L～20mol/L；所述活化剂为碱性活化剂、酸性活化剂或中性活化剂；所述的碱性活化剂为氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或者两种以上以任意比例混合的混合物；所述的酸性活化剂为磷酸、磷酸氢氨、磷酸二氢氨中的一种或者两种以上以任意比例混合的混合物；所述的中性活化剂为氯化锌，氯化镁、氯化铝中的一种或者两种以上以任意比例混合的混合物；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在惰性气体保护气氛中或真空条件下，以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至600℃～900℃，并恒温2h～4h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；所述的惰性气体为氩气、氖气或氮气；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料；
所述的搅拌时间为1h～6h；所述的酸性溶液为0.5mol/L～6mol/L盐酸溶液、0.5mol/L～6mol/L硫酸溶液、0.5mol/L～6mol/L硝酸溶液的中的一种或者两种以上按任意比例混合的酸性溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃～150℃。
本发明所述方法及所制备材料具备以下有益效果：
1、本发明以姑娘果宿存萼为原料制备活性炭材料，姑娘果宿存萼本身为片层结构，内部孔道结构发达，炭化后基本可以保持原有形貌，为含有大量介孔的非晶石墨片，在活化过程中，活化剂在石墨片层和介孔壁上刻蚀产生大量的微孔，通过调节活化时间及活化剂浓度就可以调节微孔介孔比例，以此来制备出循环稳定性高、质量比容量大和能量密度高的超级电容器电极材料，在电流密度为1A/g时，质量比容量最高可达518.2F/g。
2、本发明所采用的原料姑娘果宿存萼是一种罐头、果酱等食品或者中药生产过程中的废弃物，现在的处理方式是当作生产垃圾处理，既浪费资源又污染环境，所以姑娘果宿存萼廉价且极其容易获得，并且经过本发明所述的方法活化、炭化后反而成为一种孔结构可调、电容性能优异的超级电容器用电极材料，节约成本的同时也减轻了环境污染；
3、本发明所采用的活化方法为一步活化法，工艺简单，有利于工业大规模生产；而且活化温度控制在最佳700℃，降低了设备以及生产成本。
附图说明
图1为实施例1中所制备的活性炭材料的SEM图；
图2为实施例1中所制备的活性炭材料的拉曼光谱图；
图3为实施例1中所制备的活性炭材料的X射线衍射图；
图4为实施例1～3中所制备的活性炭材料作为电极材料组装成三电极体系在6mol/L的KOH溶液中的恒流充放电曲线图；其中A为实施例1所制备的活性炭材料；B实施例2所制备的活性炭材料；C为实施例3所制备的活性炭材料；
图5为实施例1～3中中所制备的活性炭材料作为电极材料组装成三电极体系在6mol/L的KOH溶液中的循环伏安曲线图；其中A为实施例1所制备的活性炭材料；B实施例2所制备的活性炭材料；C为实施例3所制备的活性炭材料；
图6为实施例1中所制备的活性炭材料在不同电流密度下质量比容量曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡不小于6h；所述活化剂为碱性活化剂、酸性活化剂或中性活化剂；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在惰性气体保护气氛中或真空条件下，以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至600℃～900℃，并恒温2h～4h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料。
本实施方式所述方法及所制备材料具备以下有益效果：
1、本发明以姑娘果宿存萼为原料制备活性炭材料，姑娘果宿存萼本身为片层结构，内部孔道结构发达，炭化后基本可以保持原有形貌，为含有大量介孔的非晶石墨片，在活化过程中，活化剂在石墨片层和介孔壁上刻蚀产生大量的微孔，通过调节活化时间及活化剂浓度就可以调节微孔介孔比例，以此来制备出循环稳定性高、质量比容量大和能量密度高的超级电容器电极材料，在电流密度为1A/g时，质量比容量最高可达518.2F/g。
2、本发明所采用的原料姑娘果宿存萼是一种罐头、果酱等食品或者中药生产过程中的废弃物，现在的处理方式是当作生产垃圾处理，既浪费资源又污染环境，所以姑娘果宿存萼廉价且极其容易获得，并且经过本发明所述的方法活化、炭化后反而成为一种孔结构可调、电容性能优异的超级电容器用电极材料，节约成本的同时也减轻了环境污染；
3、本发明所采用的活化方法为一步活化法，工艺简单，有利于工业大规模生产；而且活化温度控制在最佳700℃，降低了设备以及生产成本。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述烘干温度为60℃～100℃，烘干时间为3h～24h。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中所述活化剂水溶液的浓度为0.01mol/L～20mol/L。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述碱性活化剂为氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或者两种以上以任意比例混合的混合物。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述酸性活化剂为磷酸、磷酸氢氨、磷酸二氢氨中的一种或者两种以上以任意比例混合的混合物。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述中性活化剂为氯化锌，氯化镁、氯化铝中的一种或者两种以上以任意比例混合的混合物。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中所述惰性气体为氩气、氖气或氮气。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤六中所述搅拌时间为1h～6h。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤六中所述酸性溶液为0.5mol/L～6mol/L盐酸溶液、0.5mol/L～6mol/L硫酸溶液、0.5mol/L～6mol/L硝酸溶液的中的一种或者两种以上按任意比例混合的酸性溶液。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六中所述对样品进行干燥处理的温度为80℃～150℃。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同
通过以下实施例验证本发明方法效果：
实施例1：本实施例所述以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡18h；所述活化剂水溶液的浓度为7mol/L；所述活化剂为氢氧化钾；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，并恒温4h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料。所述的搅拌时间为3.5h；所述的酸性溶液为0.5mol/L盐酸溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃。
同时对本实施例所制备的活性炭材料进行SEM、拉曼光谱、X射线衍射、恒流充放电曲线、循环伏安曲线、质量比容量曲线的测试，测试结果如图1～6所示：
图1为本实施例所制备的活性炭材料的SEM图，可以看出本实施例中所制得样品具有多孔的片层状结构；
图2为本实施例所制备的活性炭材料的拉曼光谱图，从图中可以看出材料的拉曼光谱位于1329cm-1的D峰和位于1607cm-1的G峰，而2D峰不明显。说明本材料是片层状石墨型炭材料；
图3为本实施例所制备的活性炭材料的X射线衍射图，可以看出本实施例中所制得样品是有一种非晶、无序的炭材料；
图4中A为本实施例中所制备的活性炭材料作为电极材料组装成三电极体系在6mol/L的KOH溶液中的恒流充放电曲线；
该充放电曲线呈现出典型的三角对称分布且都随时间线性变化，说明其充放电过程中电容器的电压随时间线性变化，在电流密度为1A/g时，质量比容量最高可达518.2F/g，具有良好的电容性能；
图5中A为本实施例中所制备的活性炭材料作为电极材料组装成三电极体系在6mol/L的KOH溶液中的循环伏安曲线。在不同扫描电压下，该循环伏安曲线呈现出较为规则的矩形，不存在氧化还原峰，说明其容量主要来自活性炭电极和电解液界面的双电层电容，没有赝电容，其循环寿命得到保证；
本实施例所述三电极体系的组装过程为：首先，将本实施例制备的活性炭材料磨碎，活性炭、乙炔黑导电剂、聚四氟乙烯粘结剂按照质量比80:15:5的比例混合，加入少量的无水乙醇后快速搅拌至混合均匀，然后均匀涂抹在泡沫镍集流体上，在100℃下干燥24小时制成工作电极，以Hg/Hg2O电极作为参比电极，铂电极作为对电极组成三电极体系；本测试中所采用的导电剂还可以为炭黑；所采用粘结剂还可以为聚偏氟乙烯、羟甲基纤维素中的一种或两种按任意的组合；所采用集流体材料还可以为铜箔、铝箔或不锈钢片；
图6为本实施例中所制备的活性炭材料不同电流密度下质量比容量曲线图。所制备的活性炭材料在1Ag–1电流密度下的质量比容量达到518.2Fg–1，当电流密度为80Ag–1时，其质量比容量仍可保持在176Fg–1，说明该电极具有良好的倍率性能。
实施例2：本实施例所述以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡18h；所述活化剂水溶液的浓度为6mol/L；所述活化剂为氢氧化钾；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，并恒温4h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料；所述的搅拌时间为3.5h；所述的酸性溶液为0.5mol/L盐酸溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃。
同时对本实施例所制备的活性炭材料进行恒流充放电曲线、循环伏安曲线测试，测试结果如图4和图5所示：
图4中的B曲线为本实施例中所制备的活性炭材料作为电极材料组装成三电极体系在6mol/L的KOH溶液中的恒流充放电曲线；该充放电曲线呈现出典型的三角对称分布且都随时间线性变化，说明其充放电过程中电容器的电压随时间线性变化，具有良好的电容特性；
图5中的B曲线为本实施例中所制备的活性炭材料作为电极材料组装成三电极体系在6mol/L的KOH溶液中的循环伏安曲线；该循环伏安曲线呈现出较为规则的矩形，不存在氧化还原峰，说明其容量主要来自活性炭电极和电解液界面的双电层电容。
本实施例所述三电极体系的组装过程为：首先，将本实施例制备的活性炭材料磨碎，活性炭、乙炔黑导电剂、聚四氟乙烯粘结剂按照质量比80:15:5的比例混合，加入少量的无水乙醇后快速搅拌至混合均匀，然后均匀涂抹在泡沫镍集流体上，在100℃下干燥24小时制成工作电极，以Hg/Hg2O电极作为参比电极，铂电极作为对电极组成三电极体系；本测试中所采用的导电剂还可以为炭黑；所采用粘结剂还可以为聚偏氟乙烯、羟甲基纤维素中的一种或两种按任意的组合；所采用集流体材料还可以为铜箔、铝箔或不锈钢片；
实施例3：本实施例所述以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡18h；所述活化剂水溶液的浓度为8mol/L；所述活化剂为氢氧化钾；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，并恒温4h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料；所述的搅拌时间为3.5h；所述的酸性溶液为0.5mol/L盐酸溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃。
同时对本实施例所制备的活性炭材料进行恒流充放电曲线、循环伏安曲线测试，测试结果如图4和图5所示：
图4中的C曲线为本实施例中所制备的活性炭材料作为电极材料组装成三电极体系在6M的KOH溶液中的恒流充放电曲线。该充放电曲线呈现出典型的三角对称分布且都随时间线性变化，说明其充放电过程中电容器的电压随时间线性变化，具有良好的电容特性。
图5中的C曲线为本实施例中所制备的活性炭材料作为电极材料组装成三电极体系在6M的KOH溶液中的循环伏安曲线。该循环伏安曲线呈现出较为规则的矩形，不存在氧化还原峰，说明其容量主要来自活性炭电极和电解液界面的双电层电容。
本实施例所述三电极体系的组装过程为：首先，将本实施例制备的活性炭材料磨碎，活性炭、乙炔黑导电剂、聚四氟乙烯粘结剂按照质量比80:15:5的比例混合，加入少量的无水乙醇后快速搅拌至混合均匀，然后均匀涂抹在泡沫镍集流体上，在100℃下干燥24小时制成工作电极，以Hg/Hg2O电极作为参比电极，铂电极作为对电极组成三电极体系；本测试中所采用的导电剂还可以为炭黑；所采用粘结剂还可以为聚偏氟乙烯、羟甲基纤维素中的一种或两种按任意的组合；所采用集流体材料还可以为铜箔、铝箔或不锈钢片；
实施例4：本实施例所述以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡18h；
所述活化剂水溶液的浓度为0.01mol/L；所述活化剂为氢氧化钾；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，并恒温4h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料；所述的搅拌时间为3.5h；所述的酸性溶液为0.5mol/L盐酸溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃。
实施例5：本实施例所述以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡18h；所述活化剂水溶液的浓度为2mol/L；所述活化剂为氢氧化钾；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，并恒温4h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料；所述的搅拌时间为3.5h；所述的酸性溶液为0.5mol/L盐酸溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃。
实施例6：本实施例所述以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡18h；所述活化剂水溶液的浓度为10mol/L；所述活化剂为氢氧化钾；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，并恒温4h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料；
所述的搅拌时间为3.5h；所述的酸性溶液为0.5mol/L盐酸溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃。
实施例7：本实施例所述以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡18h；所述活化剂水溶液的浓度为20mol/L；所述活化剂为氢氧化钾；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，并恒温4h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料。所述的搅拌时间为3.5h；所述的酸性溶液为0.5mol/L盐酸溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃。
实施例8：本实施例所述以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡18h；所述活化剂水溶液的浓度为7mol/L；所述活化剂为氢氧化钾；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，并恒温2h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料。所述的搅拌时间为3.5h；所述的酸性溶液为0.5mol/L盐酸溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃。
经测试：其质量比电容在1A/g时可达300F/g，循环伏安曲线为较为规则的矩形，具有较好的电容性能。
实施例9：本实施例所述以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡18h；所述活化剂水溶液的浓度为7mol/L；所述活化剂为氢氧化钾；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，并恒温2h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料。所述的搅拌时间为3.5h；所述的酸性溶液为0.5mol/L盐酸溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃。
经测试：其质量比电容在1A/g时可达390F/g，循环伏安曲线为较为规则的矩形，具有较好的电容性能。
实施例10：本实施例所述以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡18h；所述活化剂水溶液的浓度为7mol/L；所述活化剂为氢氧化钾；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至900℃，并恒温2h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料。所述的搅拌时间为3.5h；所述的酸性溶液为0.5mol/L盐酸溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃。
实施例11：本实施例所述以姑娘果宿存萼制备超级电容器用活性炭材料的方法按以下步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；所述烘干温度为100℃，烘干时间为10h；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡18h；所述活化剂水溶液的浓度为7mol/L；所述活化剂为氢氧化钾；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在真空条件下，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，并恒温2h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料。所述的搅拌时间为3.5h；所述的酸性溶液为0.5mol/L盐酸溶液；所述对样品进行干燥处理的温度为80℃。
Claims (10)
1.一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法，其特征在于按下列步骤进行：
步骤一：清洗姑娘果宿存萼并烘干；
步骤二：去除姑娘果宿存萼与菇娘果连接处的茎；
步骤三：将步骤二处理后的姑娘果宿存萼放入活化剂水溶液中浸泡不小于6h；所述活化剂为碱性活化剂、酸性活化剂或中性活化剂；
步骤四：将步骤三中浸泡后的姑娘果宿存萼沥干；
步骤五：将步骤四中得到的沥干的姑娘果宿存萼置于管式炉中进行炭化和活化，所述的炭化和活化过程中为：在惰性气体保护气氛中或真空条件下，以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至600℃～900℃，并恒温2h～4h小时，然后自然冷却至室温，即得到初级活化产物；
步骤六：将步骤五中得到的初级活化产物浸泡在酸性溶液中进行酸洗并搅拌，然后将含有初级活化产物和酸性溶液的混合液抽滤，然后对抽滤得到的滤饼进行水洗至洗出液为中性，最后对滤饼进行干燥处理，即得到超级电容器电极用活性炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法，其特征在于：步骤一中所述烘干温度为60℃～100℃，烘干时间为3h～24h。
3.根据权利要求1所述的一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法，其特征在于：步骤三中所述活化剂水溶液的浓度为0.01mol/L～20mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法，其特征在于：步骤三中所述碱性活化剂为氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或者两种以上以任意比例混合的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法，其特征在于：步骤三中所述酸性活化剂为磷酸、磷酸氢氨、磷酸二氢氨中的一种或者两种以上以任意比例混合的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法，其特征在于：步骤三中所述中性活化剂为氯化锌，氯化镁、氯化铝中的一种或者两种以上以任意比例混合的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法，其特征在于：步骤五中所述惰性气体为氩气、氖气或氮气。
8.根据权利要求1所述的一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法，其特征在于：步骤六中所述搅拌时间为1h～6h。
9.根据权利要求1所述的一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法，其特征在于：步骤六中所述酸性溶液为0.5mol/L～6mol/L盐酸溶液、0.5mol/L～6mol/L硫酸溶液、0.5mol/L～6mol/L硝酸溶液的中的一种或者两种以上按任意比例混合的酸性溶液。
10.根据权利要求1所述的一种以姑娘果宿存萼制备超级电容器电极用活性炭材料的方法，其特征在于：步骤六中所述对样品进行干燥处理的温度为80℃～150℃。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |