CN105600769A - 生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法，取柚子皮装入管式炉中，进行高温碳化处理，过滤反应产物，分别用水和乙醇清洗过滤后的固体，然后进行低温干燥处理，获得碳化产物；取碳化产物加入到烧杯中，加入氢氧化钾和水，进行搅拌获得混合液，搅拌均匀后静置；将混合液通过滤纸过滤，取过滤后的固体产物进行低温干燥处理，获得干燥产物；将干燥产物于惰性气氛下煅烧，获得煅烧产物；将煅烧产物洗至中性，然后在烘箱内进行低温干燥处理，获得表面丰富官能团结构的层状碳材料；本发明的工艺操作简单、重复性高、成本低廉；利用本方法制备的层状碳材料，能够作为超级电容器的电极材料，具有电极容量高的特点。

Description

生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电容器的电极材料技术领域，特别涉及生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法。
背景技术
超级电容器具有充放电时间短(几十秒)、使用寿命长(>105次)和功率密度高(>10kWkg-1)的优点，已经广泛应用于电子设备和混合动力车等领域，随着清洁能源的迅猛发展和汽车性能的不断提高，对于超级电容器电极材料的性能和成本要求越来越高。目前商用的超级电容器电极材料大多是氧化锰体系，虽然氧化锰电极的理论容量高，但是它的循环稳定性差，经过几千次的充放电，它的容量衰减严重，使用寿命较短。而碳基电极材料的使用寿命很长，经过几万次的充放电循环使用，容量依旧保持在90％以上；并且碳材料的导电性好，作为电极材料它具有良好的倍率性能；碳材料化学稳定性好，能都耐酸耐碱，并且无毒，因此具有巨大的应用前景。超级电容器按原理分为双电层电容器和赝电容电容器，双电层电容器的基本原理是表面吸附理论。传统活性碳材料的电容基本在100-200F/g属于双电层电容器,相对于氧化锰赝电容电容器容量较低(～300F/g)，因此研发具有赝电容性能的双电层电容器具有重大实用价值，它可以极大的提高电容器的容量。
本项目采用生物质柚子皮作为碳源，通过高温碳化和氢氧化钾活化的方式，制备出了表面具有大量官能团的层状碳材料，这些表面官能团具有赝电容性能，在水相氢氧化钾作为电解质体系下，层状碳材料比容量可以达到600F/g(在0.5A/g的电流密度下)，远远高于商用的氧化锰和其它活性碳材料的比容量。
柚子皮来源于产量丰富的柚子，它常被用作废料而扔弃。本项目为柚子皮找到新的用途，柚子皮价格低廉，产量丰富，并且作为超级电容器电极性能优异。因此利用柚子皮作为碳源制备超级电容器电极活性碳材料具有广阔的市场应用前景。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法，采用高温碳化处理柚子皮，去除氢和氧，再利用氢氧化钾浸泡和高温煅烧，制备表面具有丰富官能团结构的层状碳材料，工艺操作简单、重复性高、成本低廉；利用本方法制备的层状碳材料，能够作为超级电容器的电极材料，具有电极容量高的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法，其步骤为：
S1、取0.1-500.0g的柚子皮装入管式炉中，在反应温度为600-1000℃的环境下，进行高温碳化处理2–10h，过滤反应产物，分别用水和乙醇清洗过滤后的固体，然后在烘箱内进行低温干燥处理，获得碳化产物；
S2、取0.1-300.0g的上述碳化产物加入到烧杯中，加入氢氧化钾，倒入20-5000ml水，进行搅拌获得混合液，搅拌均匀后静置6-48h；
S3、将上述混合液通过滤纸过滤，取过滤后的固体产物进行低温干燥处理，获得干燥产物；
S4、将上述干燥产物于600-1000℃的惰性气氛下煅烧2–10h，获得煅烧产物；
S5、将上述煅烧产物分别用水和乙醇洗至中性，然后在烘箱内进行低温干燥处理，获得表面丰富官能团结构的层状碳材料。
所述柚子皮采用文旦柚、坪山柚、沙田柚、暹罗柚、强德勒柚、官溪蜜柚、龙都早香柚和北碚蜜柚中任意一种的柚子皮。
所述低温干燥处理为温度在50-120℃条件下，干燥3-48小时。
所述惰性气氛为Ar或N2气氛。
S2中所述碳化产物和氢氧化钾的质量比为30:5。
本发明的工作原理为：
本发明采用高温碳化的方式，脱除柚子皮纤维素，木质素和半木质素中的氢和氧，得到层状碳材料，随后浸泡渗入氢氧化钾，用氢氧化钾化学活化的方式得到表面具有丰富官能团结构的层状碳材料。
在氢氧化钾化学活化阶段，层状碳与氢氧化钾在高温下反生化学反应：
6KOH+2C→2K+3H2+2K2CO3
公式1
形成大量的微孔结构，并且在层状碳表面修饰上大量的羟基，羧基和羰基。
这些微孔有利于电解液中的离子形成双电层，微孔贡献的表面积高达1800m2g-1,从而极大提高了双电层比容量；在层状碳材料的表面，大量的官能团被修饰上去，在电化学过程中，这些官能团起到赝电容的作用，从而进一步提高了层状碳材料的比容量。
本发明的有益效果为：
本发明的制备方法具有操作简便易行，可重复性强，成本低，对环境无污染的特点。利用本方法制备的层状碳材料具有丰富的表面官能团，作为超级电容器电极材料电极容量高达600F/g(在0.5A/g的电流密度下)。
附图说明
图1是本发明实施例1到4中制备的具有丰富官能团结构的层状碳材料的结构图。其中，图1(a)为X射线衍射图，图1(b)为碳材料的红外光谱(IR)图。
图2是本发明实施例1到4中制备的具有丰富官能团结构的层状碳材料的电镜图。
图3是本发明实施例1到4中制备的具有丰富官能团结构的层状碳材料的电化学性能图。其中，图3(a)为循环伏安图，图3(b)为恒电流充放电图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
参见附图，本发明为生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法，其步骤为：
S1、取0.1-500.0g的柚子皮装入管式炉中，在反应温度为600-1000℃的环境下，进行高温碳化处理2–10h，过滤反应产物，分别用水和乙醇清洗过滤后的固体，然后在烘箱内进行低温干燥处理，获得碳化产物；
S2、取0.1-300.0g的上述碳化产物加入到烧杯中，加入氢氧化钾，倒入20-5000ml水，进行搅拌获得混合液，搅拌均匀后静置6-48h；
S3、将上述混合液通过滤纸过滤，取过滤后的固体产物进行低温干燥处理，获得干燥产物；
S4、将上述干燥产物于600-1000℃的惰性气氛下煅烧2–10h，获得煅烧产物；
S5、将上述煅烧产物分别用水和乙醇洗至中性，然后在烘箱内进行低温干燥处理，获得表面丰富官能团结构的层状碳材料。
所述柚子皮采用文旦柚、坪山柚、沙田柚、暹罗柚、强德勒柚、官溪蜜柚、龙都早香柚和北碚蜜柚中任意一种的柚子皮。
所述低温干燥处理为温度在50-120℃条件下，干燥3-48小时。
所述惰性气氛为Ar或N2气氛。
S2中所述碳化产物和氢氧化钾的质量比为30:5。
实施例1采用本方法制备表面具有丰富官能团结构的层状碳材料
包括以下步骤：
S1、称取1.0g是文旦柚的柚子皮加入管式炉中，以5℃/min的升温速度从室温升温到800℃，进行高温碳化处理2h。过滤反应产物，分别用水和乙醇清洗过滤后的固体各3次，然后在80℃环境的烘箱内干燥3小时，至烘干，获得碳化产物，进行备用。
(2)氢氧化钾活化碳材料。
S2、称取0.2g上述碳化产物和5.0g氢氧化钾加入到烧杯中，倒入150ml水，搅拌2小时，随后静置24小时，获得混合液。
S3、将上述混合液通过滤纸过滤，取过滤后的固体产物在110℃环境的烘箱内烘干12小时，获得干燥产物。
S4、将上述干燥产物于800℃的氩(Ar)气氛下煅烧2小时，升温速率为5℃/min，获得煅烧产物。
S5、将上述煅烧产物分别用水和乙醇洗至中性，然后在80℃环境的烘箱内干燥12h，即获得表面丰富官能团结构的层状碳材料。
实施例2采用本方法制备表面具有丰富官能团结构的层状碳材料
包括以下步骤：
S1、称取5.0g是沙田柚的柚子皮加入管式炉中，以5℃/min的升温速度从室温升温到700℃，进行高温碳化处理4h。过滤反应产物，分别用水和乙醇清洗过滤后的固体各3次，然后在60℃环境的烘箱内干燥8小时，至烘干，获得碳化产物，进行备用。
S2、称取0.3g上述碳化产物和10.0g氢氧化钾加入到烧杯中，倒入150ml水，搅拌2小时，随后静置24小时，获得混合液。
S3、将上述混合液通过滤纸过滤，取过滤后的固体产物在110℃环境的烘箱内烘干12小时，获得干燥产物。
S4、将上述干燥产物于1000℃的氩(Ar)气氛下煅烧2小时，升温速率为5℃/min，获得煅烧产物。
S5、将上述煅烧产物分别用水和乙醇洗至中性，然后在80℃环境的烘箱内干燥12h，即获得表面丰富官能团结构的层状碳材料。
实施例3采用本方法制备表面具有丰富官能团结构的层状碳材料
包括以下步骤：
S1、称取50.0g是暹罗柚的柚子皮加入管式炉中，以5℃/min的升温速度从室温升温到700℃，进行高温碳化处理4h。过滤反应产物，分别用水和乙醇清洗过滤后的固体各3次，然后在60℃环境的烘箱内干燥12小时，至烘干，获得碳化产物，进行备用。
S2、称取5.0g上述碳化产物和10.0g氢氧化钾加入到烧杯中，倒入2000ml水，搅拌2小时，随后静置24小时，获得混合液。
S3、将上述混合液通过滤纸过滤，取过滤后的固体产物在110℃环境的烘箱内烘干12小时，获得干燥产物。
S4、将上述干燥产物于800℃的氩(Ar)气氛下煅烧2小时，升温速率为5℃/min，获得煅烧产物。
S5、将上述煅烧产物分别用水和乙醇洗至中性，然后在110℃环境的烘箱内干燥12h，即获得表面丰富官能团结构的层状碳材料。
实施例4采用本方法制备表面具有丰富官能团结构的层状碳材料
包括以下步骤：
S1、称取300.0g是官溪蜜柚的柚子皮加入管式炉中，以5℃/min的升温速度从室温升温到700℃，进行高温碳化处理4h。过滤反应产物，分别用水和乙醇清洗过滤后的固体各3次，然后在60℃环境的烘箱内干燥48小时，至烘干，获得碳化产物，进行备用。
S2、称取100.0g上述碳化产物和10.0g氢氧化钾加入到烧杯中，倒入3000ml水，搅拌2小时，随后静置24小时，获得混合液。
S3、将上述混合液通过滤纸过滤，取过滤后的固体产物在110℃环境的烘箱内烘干12小时，获得干燥产物。
S4、将上述干燥产物于900℃的氩(Ar)气氛下煅烧2小时，升温速率为5℃/min，获得煅烧产物。
S5、将上述煅烧产物分别用水和乙醇洗至中性，然后在80℃环境的烘箱内干燥10h，即获得表面丰富官能团结构的层状碳材料。
本发明采用高温碳化的方式，脱除柚子皮纤维素，木质素和半木质素中的氢和氧，得到层状碳材料，随后浸泡渗入氢氧化钾，用氢氧化钾化学活化的方式得到表面具有丰富官能团结构的层状碳材料。
在氢氧化钾化学活化阶段，层状碳与氢氧化钾在高温下反生化学反应：
6KOH+2C→2K+3H2+2K2CO3
公式1
形成大量的微孔结构，并且在层状碳表面修饰上大量的羟基，羧基和羰基。
这些微孔有利于电解液中的离子形成双电层，微孔贡献的表面积高达1800m2g-1,从而极大提高了双电层比容量；在层状碳材料的表面，大量的官能团被修饰上去，在电化学过程中，这些官能团起到赝电容的作用，从而进一步提高了层状碳材料的比容量。
利用本方法制备的层状碳材料具有丰富的表面官能团，能够作为超级电容器电极材料，且电极容量高达600F/g(在0.5A/g的电流密度下)。
参见附图，图1为实施例1到4中制备的具有丰富官能团结构的层状碳材料的结构图。其中，1(a)为X射线衍射图，横坐标是角度；纵坐标是相对强度，从图中可看得到了碳化的碳材料，在2θ为25°处有很弱石墨的衍射峰；1(b)为碳材料的红外光谱(IR)图，从图中可以看到存在大量的官能团，这些官能团具有赝电容性能，能够极大的提高电容。
图2为实施例1到4中制备的表面具有丰富官能团结构的层状碳材料的SEM图。从图中看出它是二维的层状材料。
图3为实施例1到4中制备的表面具有丰富官能团结构的层状碳材料的电化学性能。其中，图3(a)为循环伏安图，图3(b)为恒电流充放电图。由图可看出在0.5A/g的电流密度下，充放电时间基本都在500s左右，极大的提高了超级电容器的能量密度，并且可以清晰的看到氧化还原电位的存在；说明通过氢氧化钾活化表面具有丰富官能团结构的层状碳材料具有很好电化学性能。
本发明并不局限上述所列举的具体实施方式，本领域的技术人员可以根据本发明工作原理和上面给出的具体实施方式，可以做出各种等同的修改、等同的替换、部件增减和重新组合，从而构成更多新的实施方式。

Claims (5)

1.生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法，其特征在于，其步骤为：
S1、取0.1-500.0g的柚子皮装入管式炉中，在反应温度为600-1000℃的环境下，进行高温碳化处理2–10h，过滤反应产物，分别用水和乙醇清洗过滤后的固体，然后在烘箱内进行低温干燥处理，获得碳化产物；
S2、取0.1-300.0g的上述碳化产物加入到烧杯中，加入氢氧化钾，倒入20-5000ml水，进行搅拌获得混合液，搅拌均匀后静置6-48h；
S3、将上述混合液通过滤纸过滤，取过滤后的固体产物进行低温干燥处理，获得干燥产物；
S4、将上述干燥产物于600-1000℃的惰性气氛下煅烧2–10h，获得煅烧产物；
S5、将上述煅烧产物分别用水和乙醇洗至中性，然后在烘箱内进行低温干燥处理，获得表面丰富官能团结构的层状碳材料。
2.根据权利要求1所述的生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法，其特征在于：所述柚子皮采用文旦柚、坪山柚、沙田柚、暹罗柚、强德勒柚、官溪蜜柚、龙都早香柚和北碚蜜柚中任意一种的柚子皮。
3.根据权利要求1所述的生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法，其特征在于：所述低温干燥处理为温度在50-120℃条件下，干燥3-48小时。
4.根据权利要求1所述的生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为Ar或N2气氛。
5.根据权利要求1所述的生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法，其特征在于：S2中所述碳化产物和氢氧化钾的质量比为30:5。
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