CN102602926B - 一种离子液体改性活性炭电极材料的制备方法 - Google Patents
一种离子液体改性活性炭电极材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102602926B CN102602926B CN2012100400880A CN201210040088A CN102602926B CN 102602926 B CN102602926 B CN 102602926B CN 2012100400880 A CN2012100400880 A CN 2012100400880A CN 201210040088 A CN201210040088 A CN 201210040088A CN 102602926 B CN102602926 B CN 102602926B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- active carbon
- ionic liquid
- electrode material
- modified active
- carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
Abstract
一种离子液体改性活性炭电极材料的制备方法，将1-甲基-3-丁基咪唑谷氨酸离子液体和糖类化合物混合，均匀搅拌，微波作用，得棕黑色粘稠状物质，即碳点离子液体；用制得的碳点离子液体加入去离子水配成碳点离子液体溶液，再将活性炭粉末放入溶液中搅拌均匀，浸渍，超声波分散，微波作用，抽滤，得固相，真空干燥，得离子液体改性活性炭电极材料。该方法操作简单，采用的碳点离子液体对环境友好、无污染，能回收再利用，制得的离子液体且具有优越的电解质浸润度；改性活性炭比表面积大，孔径分布合理，导电活性物质多，内阻小，作为超级电容器的电极材料，提高超级电容器的比容量、使用效率、使用寿命、比电容和恒流充放电效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于超级电容器的离子液体改性活性炭电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种新型储能元件，具有电容量超大、放电功率高、充放电速度快、使用寿命长等优点；超级电容器的电极材料是影响其电容性能的主要因素之一。活性炭基电极材料，具有比表面积相对较大、电化学稳定性好、价廉易得等优势，是目前商业化生产的首选材料。但活性炭表面含氧官能团量较多，将增大超级电容器的自放电和气胀现象；孔隙结构十分复杂，孔径从几个纳米的微孔到肉眼可见孔，孔的形状也是各式各样，孔径分布不合理，大量微孔不能被有效利用，致使孔径的利用率较低, 内阻较大；大量微孔的存在大大降低活性炭的电解液浸润性，且碳含量降低，影响其电导率。
通常可以采用物理活化法和化学活化法对活性炭进行改性处理。物理活化法是利用二氧化碳、水蒸气、超临界水等氧化性气体作为活化剂与活性炭内部的碳原子反应，通过开孔、扩孔和造孔形成孔隙；但物理活化方法所用活化剂反应活性相对较弱，难以在活性炭内部形成发达的孔隙结构，制得的改性活性炭多孔炭材料的比表面积低于2000m2/g。化学活化法是以KOH、NaOH、ZnCl2、H3PO4为活化剂，与活性炭混合并对其进行脱水、浸蚀作用。化学活化法制得的改性活性炭比表面积高，但活化剂清洗不彻底造成残留，影响活性炭基电极材料的电化学性能；使用的活化剂对设备腐蚀性大，且污染环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种离子液体改性活性炭电极材料的制备方法，该方法采用的碳点离子液体对环境友好、无污染、可回收再利用、对设备无腐蚀；制得的离子液体改性活性炭比表面积大，孔径分布合理，导电活性物质多，内阻小，具有优越的电解质浸润度，作为超级电容器的电极材料，可提高超级电容器的比容量、使用效率、使用寿命和恒流充放电效率。
本发明的技术解决方案是：
一种离子液体改性活性炭电极材料的制备方法，其具体步骤是：
1、将质量比为1:1 ～1.5:1的1-甲基-3-丁基咪唑谷氨酸离子液体和糖类化合物混合，所述的糖类化合物为葡萄糖、果糖、蔗糖或淀粉，均匀搅拌30min～60min，在500W～800W微波下作用40min～50min，得棕黑色粘稠状物质，即碳点离子液体；
2、用制得的碳点离子液体加入去离子水配成质量浓度为15﹪～20﹪碳点离子液体溶液，并向溶液中加入活性炭粉末，搅拌均匀，所述的活性炭粉末与碳点离子液体的质量比为 39:10～39:14，浸渍40min～60min，800W～1000W超声波分散30min～40min，在500W～800W微波下作用30min～40min，抽滤，保留固相，在80℃～100℃温度下真空干燥10h～12h，制得离子液体改性活性炭电极材料。
上述的离子液体改性活性炭电极材料的制备方法，所述的糖类化合物为葡萄糖。
本发明的有益效果是：
1、操作过程简单，采用的碳点离子液体作为活化剂对环境友好、无污染、对设备无腐蚀，且碳点离子液体能够回收再利用。
2、采用碳点离子液体作为活化剂，对活性炭进行改性，减少活性炭表面的含氧官能团，降低超级电容器的自放电和气胀现象；碳点离子液体本身具有一定空隙，与活性炭作用后，能调整活性炭的孔径分布，增加中孔率，增大比表面积；同时碳点离子液体有极好地溶解能力和导电性，用其活化活性炭后，显著增强活性炭的浸润度，增加活性炭中活性物质及导电物质的含量，从而制得高效的电极材料。
3、用离子液体改性活性炭电极材料作为超级电容器的电极，大幅度的提高超级电容器的比电容量、恒流充放电效率、使用效率和使用寿命；离子液体改性活性炭超级电容器的充放电效率为94.3%～97.5%，比电容量为198.6 F·g-1～260.4 F·g-1，内阻为1.19 Ω～1.51Ω，且超级电容器的循环性能显著提高。
具体实施方式
实施例1
将8g1-甲基-3-丁基咪唑谷氨酸离子液体和8g葡萄糖混合，均匀搅拌30min，在500W微波下作用40min，得棕黑色粘稠状物质13.6g，即碳点离子液体；将制得的13.6g碳点离子液体加入77ml去离子水，配成质量浓度为15.01﹪碳点离子液体溶液，并向溶液中加入53g的活性炭粉末，搅拌均匀，浸渍40min，800W超声波分散30min，在500W微波下作用30min，抽滤，滤液回收用于改性活性炭，固相在80℃温度下真空干燥10 h，即得黑色粉末状离子液体改性活性炭电极材料。
将质量比为39:l:5:1:4的离子液体改性活性炭电极材料、分散剂季铵盐表面活性剂、导电剂科琴黑、增稠剂羧甲基纤维素钠、粘结剂丁苯橡胶依次混合，搅拌均匀，得浆料，用涂布器均匀的将浆料涂在25 μm厚的铝箔上，烘干、使用碾压机进行碾压，在20 Mpa碾压压强下，将极片碾压至100 μm薄皮，放置真空干燥箱内，在80 ℃温度下真空干燥12h，得铝基离子液体改性活性炭极片。
将铝基离子液体改性活性炭极片作为超级电容器电极，制得离子液体改性活性炭电极超级电容器。离子液体改性活性炭电极超级电容器中工作电极和辅助电极分别为7.5×1.5 mm (厚度为100 μm)和6.5×1.5 mm (厚度为100 μm)的铝基极片，参比电极为银电极。将工作电极与辅助电极用隔膜纸叠在一起缠紧做成卷芯，放入真空干燥箱，在80 ℃温度下真空干燥24h，在氮气手套箱中抽真空1 h，注入10ml1-甲基-3-乙基四氟硼酸季铵盐（MeEt3NBF4）电解液，封装，组装成模拟离子液体改性活性炭超级电容器。
对模拟离子液体改性活性炭超级电容器利用电化学工作站对其进行循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电性能测试，循环伏安评价电容器的工作电压区间，由交流阻抗谱得到电极的内阻值，由恒电流充放电曲线算得电容器的质量比电容量，能量密度，最大功率密度，充放电效率；具体数据及与物理法（水蒸气活化改性）、化学法（KOH改性）对比如表1所示。
实施例2
将9g1-甲基-3-丁基咪唑谷氨酸离子液体和8g果糖混合，均匀搅拌60min，在800W微波下作用50min，得棕黑色粘稠状物质14.4g，即碳点离子液体；将制得的14.4g碳点离子液体加入58ml去离子水，配成质量浓度为19.89﹪碳点离子液体溶液，并向溶液中加入40.1g的活性炭粉末，搅拌均匀，浸渍60min，900W超声波分散40min，在800W微波下作用40min，抽滤，滤液回收用于改性活性炭，固相在100℃温度下真空干燥12h，即得黑色粉末状离子液体改性活性炭电极材料。
用制得的离子液体改性活性炭电极材料按照与实施例1相同的方法组装成模拟离子液体改性活性炭超级电容器，利用电化学工作站对其进行循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电性能测试，具体数据如表1所示。
实施例3
将10g1-甲基-3-丁基咪唑谷氨酸离子液体和8g蔗糖混合，均匀搅拌45min，在600W微波下作用45min，得棕黑色粘稠状物质15.2g，即碳点离子液体；将制得的15.2g碳点离子液体，加入65ml去离子水配成质量浓度为18.95﹪碳点离子液体溶液，并向溶液中加入44g的活性炭粉末，搅拌均匀，浸渍50min，1000W超声波分散35min，在650W微波下作用35min，抽滤，滤液回收用于改性活性炭，固相在80℃温度下真空干燥11 h，即得黑色粉末状离子液体改性活性炭电极材料。
用制得的离子液体改性活性炭电极材料按照与实施例1相同的方法组装成模拟离子液体改性活性炭超级电容器，利用电化学工作站对其进行循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电性能测试，具体数据如表1所示。
实施例4
将12g1-甲基-3-丁基咪唑谷氨酸离子液体和8g淀粉混合，均匀搅拌45min，在800W微波下作用45min，得棕黑色粘稠状物质16.8g，即碳点离子液体；将制得的16.8g碳点离子液体，加入80ml去离子水配成质量浓度为17.36﹪碳点离子液体溶液，并向溶液中加入50g的活性炭粉末，搅拌均匀，浸渍50min，800W超声波分散35min，在800W微波下作用35min，抽滤，滤液回收用于改性活性炭，固相在90℃温度下真空干燥11h，即得黑色粉末状离子液体改性活性炭电极材料。
用制得的离子液体改性活性炭电极材料按照与实施例1相同的方法组装成模拟离子液体改性活性炭超级电容器，利用电化学工作站对其进行循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电性能测试，具体数据如表1所示。
实施例5
将上述的实施例1～实施例4中的葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉相互替代，制得离子液体改性活性炭电极材料。
表1 超级电容器恒流充放电的电容及其他参数
Claims (2)
1.一种离子液体改性活性炭电极材料的制备方法，其特征在于：
1.1将质量比为1:1 ～1.5:1的1-甲基-3-丁基咪唑谷氨酸离子液体和糖类化合物混合，所述的糖类化合物为葡萄糖、果糖、蔗糖或淀粉，均匀搅拌30min～60min，在500W～800W微波下作用40min～50min，得棕黑色粘稠状物质，即碳点离子液体；
1.2用制得的碳点离子液体加入去离子水配成质量浓度为15﹪～20﹪碳点离子液体溶液，并向溶液中加入活性炭粉末，搅拌均匀，所述的活性炭粉末与碳点离子液体的质量比为 39:10～39:14，浸渍40min～60min，800W～1000W超声波分散30min～40min，在500W～800W微波下作用30min～40min，抽滤，保留固相，在80℃～100℃温度下真空干燥10h～12h，制得离子液体改性活性炭电极材料。
2.如权利要求1所述的离子液体改性活性炭电极材料的制备方法，其特征在于：所述的糖类化合物为葡萄糖。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012100400880A CN102602926B (zh) | 2012-02-22 | 2012-02-22 | 一种离子液体改性活性炭电极材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012100400880A CN102602926B (zh) | 2012-02-22 | 2012-02-22 | 一种离子液体改性活性炭电极材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102602926A CN102602926A (zh) | 2012-07-25 |
| CN102602926B true CN102602926B (zh) | 2013-04-24 |
Family
ID=46520798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012100400880A Expired - Fee Related CN102602926B (zh) | 2012-02-22 | 2012-02-22 | 一种离子液体改性活性炭电极材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102602926B (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104903984A (zh) * | 2012-11-13 | 2015-09-09 | 可乐丽化学株式会社 | 极化性电极用碳材料及其制造方法 |
| CN103911149A (zh) * | 2013-01-07 | 2014-07-09 | 中国药科大学 | 基于离子液体的碳氮量子点的制备方法及其作为荧光探针在药物检测中的应用 |
| CN103325581B (zh) * | 2013-06-29 | 2016-01-20 | 渤海大学 | 一种疏水型离子液体活性炭复合电极材料及其制备方法 |
| CN108262033B (zh) * | 2018-01-16 | 2020-11-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种催化合成丙二醇醚的纳米碳点的制备方法及应用 |
| CN108467730B (zh) * | 2018-04-28 | 2021-02-19 | 南京林业大学 | 一种制备荧光碳点的方法 |
| CN109231205B (zh) * | 2018-09-18 | 2021-11-05 | 中国东方电气集团有限公司 | 一种磺酸盐表面活性剂改性的超级电容器用活性炭及其制备方法 |
| CN111732165B (zh) * | 2020-06-30 | 2022-04-08 | 东莞理工学院 | 一种非对称cdi脱盐模块及利用该模块进行脱盐的方法 |
| CN114792787B (zh) * | 2022-03-24 | 2023-10-13 | 河北科技大学 | 一种碳基正极复合材料、正极、铝离子电池及制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101488400A (zh) * | 2009-02-17 | 2009-07-22 | 武汉工程大学 | 超级电容器用导电高分子修饰活性碳电极材料的制备方法 |
| CN101767784A (zh) * | 2010-01-12 | 2010-07-07 | 山东理工大学 | 一种用于离子液体超级电容器介孔碳电极材料的制备方法 |
| CN102074366A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-05-25 | 苏州方昇光电装备技术有限公司 | 一种混合型离子液体电解质及其制备方法和应用 |
-
2012
- 2012-02-22 CN CN2012100400880A patent/CN102602926B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101488400A (zh) * | 2009-02-17 | 2009-07-22 | 武汉工程大学 | 超级电容器用导电高分子修饰活性碳电极材料的制备方法 |
| CN101767784A (zh) * | 2010-01-12 | 2010-07-07 | 山东理工大学 | 一种用于离子液体超级电容器介孔碳电极材料的制备方法 |
| CN102074366A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-05-25 | 苏州方昇光电装备技术有限公司 | 一种混合型离子液体电解质及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102602926A (zh) | 2012-07-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102602926B (zh) | 一种离子液体改性活性炭电极材料的制备方法 | |
| Mehare et al. | Preparation of porous agro-waste-derived carbon from onion peel for supercapacitor application | |
| CN101599370B (zh) | 一种快速制备导电碳/二氧化锰复合电极材料的方法 | |
| Natalia et al. | Activated carbon derived from natural sources and electrochemical capacitance of double layer capacitor | |
| Yang et al. | High Mass‐Loading Biomass‐Based Porous Carbon Electrodes for Supercapacitors: Review and Perspectives | |
| CN105826523A (zh) | 一种锂硫电池正极材料及其制备方法 | |
| CN109767924B (zh) | 一种ldh基超级电容器复合电极材料及制备方法与用途 | |
| CN103723723B (zh) | 一种石墨烯改性活性炭的制备方法 | |
| CN105152170A (zh) | 一种蝉蜕基用于电化学电容器的多孔碳材料的制备方法 | |
| CN107230560A (zh) | 一种微波辐射制备二氧化钛/层状碳复合材料的方法 | |
| CN105600769A (zh) | 生物质柚子皮衍生表面官能团层状碳材料的制备方法 | |
| Liu et al. | Commercial-level energy storage via free-standing stacking electrodes | |
| CN107253720A (zh) | 一种高比表面积介孔活性炭及其制备方法和在超级电容器中的应用 | |
| Chang et al. | Activated carbon for supercapacitors | |
| CN110240161B (zh) | 一种通过酸性矿山废水强化储能效率的秸秆基活性炭超级电容器电极材料的制备方法 | |
| CN108910880A (zh) | 用于超级电容器的多孔层状活性炭材料及其制备方法 | |
| CN105036130A (zh) | 一种以榆钱为原料制备超级电容器用活性炭材料的方法 | |
| Li et al. | A new synthesis of O/N-doped porous carbon material for supercapacitors | |
| CN103723720B (zh) | 一种适用于超级电容器的石墨烯改性活性炭的制备方法 | |
| CN113072066B (zh) | 一种多孔碳材料及其制备方法与超级电容器 | |
| Hou et al. | High specific surface area activated carbon with well-balanced micro/mesoporosity for ultrahigh supercapacitive performance | |
| CN108010734A (zh) | 一种基于石墨烯/碳纳米管气凝胶的微型超级电容器制作方法 | |
| CN107680826A (zh) | 一种用于超级电容器的分层多孔活性炭电极材料的制备方法 | |
| CN103325581B (zh) | 一种疏水型离子液体活性炭复合电极材料及其制备方法 | |
| CN110228808A (zh) | 一种制备多孔碳材料的内相-外相协同的高内相乳液模板法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130424 Termination date: 20140222 |