CN107611393A - 一种硫烯/三维多孔碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫烯/三维多孔碳复合材料的制备方法。通过超临界CO2活化碳化柚子皮，获得表面具有含氧官能团的三维多孔碳材料。通过升华沉积，在表面氧官能团的作用下，气态硫程硫烯形貌分布在三维多孔碳表面。所获得的硫烯/三维多孔碳复合材料作为锂硫电池正极材料具有高比容量和循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂硫电池领域，特别涉及硫烯/三维多孔碳复合材料作为锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂硫电池具有高理论能量密度（2600 Wh kg-1），是锂离子电池能量密度的9倍左右。面临电动汽车和大型储能器件行业的迅猛发展，高能量密度锂硫电池被具有迫切的市场需求。然而目前商用的锂硫电池能量密度只有600 Wh kg-1，远低于理论能量密度。这是由于锂硫电池在放电过程中，发生穿梭效应和其它副反应导致比容量衰减。锂硫放电是个固-液-固反应过程，中间产物Li2Sn (4<n≤8)易于溶解在有机电解液中，从而导致能量密度降低。因此需要把硫负载在其它基底材料上，以固定硫，提高其循环稳定性。
相比与其它基底材料，三维多孔碳材料具有大比表面积，易提高硫的担载量。并且其等级孔结构，有利于提高锂离子的传输，其高导电性易提高硫的电导率，这些都有利于提高锂硫电池的倍率性能，因此被看做最有前景的基底材料。人们在三维多孔碳材料上做了大量的探索研究，由于其表面属性所致，负载上去的硫往往呈现块体或者纳米颗粒形貌。而颗粒形貌不利于硫放电中间反应产物Li2Sn (4<n≤8)的锚定，导致比容量衰减，能量密度降低。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，提高锂硫电池的循环稳定性和能量密度，本发明通过超临界CO2活化法改变三维碳材料的表面属性，在表面制备大量含氧官能团，从而使其具备强极性，它与气态硫发生反应，使硫以硫烯的形貌沉积于三维碳材料表面。所获得的硫烯/三维多孔碳复合材料作为锂硫电池正极具有高比容量和良好的循环稳定性，本方法具有重复性高、成本低廉的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案（硫烯/三维多孔碳复合材料的制备方法），其步骤为：
步骤一: 称取0.1-10.0g的柚子皮加入100 ml反应釜中，往反应釜内通入CO2气体，使其斧内压强达到80 atm。
步骤二: 对反应釜加热至50 oC，反应10 h。反应结束后至反应釜为常压常温后打开，即获得表面含有丰富氧官能团的柚子皮衍生三维多孔碳材料。
步骤三：取1份三维多孔碳材料和2份硫研磨混合半小时，混合物放入密闭玻璃反应器中，玻璃反应器在惰性气氛中155 oC反应2 h。反应结束获得硫烯/三维多孔碳复合材料。
所述柚子皮采用文旦柚、坪山柚、沙田柚、暹罗柚、强德勒柚、官溪蜜柚、龙都早香柚和北碚蜜柚中任意一种的柚子皮。
所述惰性气氛为Ar或N2气氛。
本发明的工作原理为：
本发明采在超临界条件下，用CO2活化柚子皮获得三维多孔碳材料。二氧化碳活化的原理是：二氧化碳在超临界条件下和柚子皮上的氧、氢和碳反应，生成碳酸，然后在低温区分解成气体逸出，通过碳化柚子皮的同时，在柚子皮上刻蚀造孔。二氧化碳活化后会在衍生三维多孔碳材料表面留下大量含氧官能团。这些含氧官能团和气态硫反应，使沉积硫呈现硫烯分布在碳材料表面。
硫烯程整体连接分布，底部由含氧官能团锚定。作为锂硫电池正极材料，在放电过程中能够抑制中间反应产物溶解于有机电解液，提高了比容量和循环稳定性，从而提高了能量密度。
本发明的有益效果为：
本发明的制备方法具有操作简便易行，可重复性强，成本低，对环境无污染的特点。利用本方法制备的硫烯/三维多孔碳复合材料具有比容量高，循环稳定性好和能量密度高的优点。
附图说明
图1是本发明的实施例1到4中制备的硫烯/三维多孔碳复合材料的X射线衍射图；
图2是本发明的实施例1到4中制备的硫烯/三维多孔碳复合材料的扫描电镜图；
图3是本发明的是本发明的实施例4中制备的硫烯/三维多孔碳复合材料作为锂硫电池正极材料时的循环稳定性图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
参见附图，本发明为一种氮化钛纳米线的制备方法，其特征在于，包括：
实施例1
(1) 称取0.1g的柚子皮加入100 ml反应釜中，往反应釜内通入CO2气体，使其斧内压强达到80 atm。
(2)对反应釜加热至50 oC，反应10 h。反应结束后至反应釜为常压常温后打开，即获得表面含有丰富氧官能团的柚子皮衍生三维多孔碳材料。
(3)取1份三维多孔碳材料和2份硫研磨混合半小时，混合物放入密闭玻璃反应器中，玻璃反应器在氩气气氛中155 oC反应2 h。反应结束获得硫烯/三维多孔碳复合材料。
实施例2
(1) 称取2g的柚子皮加入100 ml反应釜中，往反应釜内通入CO2气体，使其斧内压强达到80 atm。
(2)对反应釜加热至50oC，反应10 h。反应结束后至反应釜为常压常温后打开，即获得表面含有丰富氧官能团的柚子皮衍生三维多孔碳材料。
(3)取1份三维多孔碳材料和2份硫研磨混合半小时，混合物放入密闭玻璃反应器中，玻璃反应器在氮气气氛中155 oC反应2 h。反应结束获得硫烯/三维多孔碳复合材料。
实施例3
(1) 称取5g的柚子皮加入100 ml反应釜中，往反应釜内通入CO2气体，使其斧内压强达到80 atm。
(2)对反应釜加热至50 oC，反应10 h。反应结束后至反应釜为常压常温后打开，即获得表面含有丰富氧官能团的柚子皮衍生三维多孔碳材料。
(3)取1份三维多孔碳材料和2份硫研磨混合半小时，混合物放入密闭玻璃反应器中，玻璃反应器在氩气气氛中155 oC反应2 h。反应结束获得硫烯/三维多孔碳复合材料。
实施例4
(1) 称取10.0g的柚子皮加入100 ml反应釜中，往反应釜内通入CO2气体，使其斧内压强达到80 atm。
(2)对反应釜加热至50 oC，反应10 h。反应结束后至反应釜为常压常温后打开，即获得表面含有丰富氧官能团的柚子皮衍生三维多孔碳材料。
(3)取1份三维多孔碳材料和2份硫研磨混合半小时，混合物放入密闭玻璃反应器中，玻璃反应器在氮气气氛中155 oC反应2 h。反应结束获得硫烯/三维多孔碳复合材料。
(4)将步骤3获得的材料和乙炔黑，聚偏氟乙烯（PVDF）以质量比为8:1:1的比例混合研磨半小时，倒入20 wt%的N-甲基吡咯烷酮（NMP），制成浆料。将浆料涂覆在铝箔上，经过110度真空干燥，裁片制成正极材料。以2032纽扣电池为模具，将正极材料，隔膜，电解液和锂片负极在氩气手套箱组装成锂硫电池，在蓝电恒电流充放电仪上进行电化学性能测试。
参见附图，图1是本发明的实施例1到4中制备的硫烯/三维多孔碳复合材料的X射线衍射图。其中，横坐标是角度；纵坐标是相对强度。对比标准卡片（JCPDS：99-0066）后，可以看出所制备的材料相结构为含有结晶态硫，并且在24度处的鼓包峰为非晶三维多孔碳的特征峰，即所获得的材料为硫复合三维非晶碳材料。
图2是本发明的实施例1到4中制备的硫烯/三维多孔碳复合材料的扫描电镜图。从图中可以看出，所得到的复合材料为三维多孔形貌，且表面平整，说明原子层厚硫烯包裹在三维多孔碳材料表面。
图3是本发明的是本发明的实施例4中制备的硫烯/三维多孔碳复合材料作为锂硫电池正极材料时的循环稳定性图。在2C电流密度下，经过400次充放电后放电比容量为第一次的92%，比容量依然高达1100 mAh g-1。
本发明并不局限上述所列举的具体实施方式，本领域的技术人员可以根据本发明工作原理和上面给出的具体实施方式，可以做出各种等同的修改、等同的替换、部件增减和重新组合，从而构成更多新的实施方式。
Claims (3)
1.一种硫烯/三维多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)称取0.1-10.0g的柚子皮加入100 ml反应釜中，往反应釜内通入CO2气体，使其斧内压强达到80 atm；
(2)对反应釜加热至50 oC，反应10 h；
反应结束后至反应釜为常压常温后打开，即获得表面含有丰富氧官能团的柚子皮衍生三维多孔碳材料；
(3)取1份三维多孔碳材料和2份硫研磨混合半小时，混合物放入密闭玻璃反应器中，玻璃反应器在惰性气氛中155 oC反应2 h，反应结束获得硫烯/三维多孔碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种硫烯/三维多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述柚子皮采用文旦柚、坪山柚、沙田柚、暹罗柚、强德勒柚、官溪蜜柚、龙都早香柚和北碚蜜柚中任意一种的柚子皮。
3.根据权利要求1所述的一种氮化钛纳米线的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为Ar或N2气氛。
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