CN107285312A - 一种片状活性炭材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种片状活性炭材料，该片状活性炭材料的微观形貌为片状，且该片状活性炭材料的粒径大小可调控，粒径横向尺寸可调控范围为0.1‑50微米，粒径厚度可调控范围为0.05‑2微米。本发明还公开了该片状活性炭材料的制备方法和应用。本发明的片状活性炭材料作为双电层电容器电极材料，使得到的双电层电容器具有优异的电学性能。
Description
技术领域
本发明涉及片状活性炭材料的技术领域。更具体地，涉及一种片状活性炭材料及其制备方法和应用。
背景技术
活性炭(activated carbon，AC)，是一种多孔碳材料，因其具有较大的比表面积(500～3000m2/g)，且原料来源广，机械强度高，安全易再生，稳定性较好，广泛应用于载体、环保、医药等领域，是一种优良的电极材料和吸附材料。
活性炭的生产包括活化和炭化两个过程，目前通过传统方法制备的活性炭为微球或者颗粒状。公开号为CN 103769047 A的中国发明专利公开了一种片状活性炭和颗粒状活性碳粘结而成的成型活性炭，提高了成型活性炭的均匀度与吸附能力，但得到的成型活性炭也是不是片状的。纯片状活性炭材料还未有报道。所以开发这一新型的活性炭材料将有很多新的应用空间。近年来，活性炭材料因其来源丰富、成本低廉、有发达的孔结构和较大的比表面积及具有良好的充放电稳定性，已经作为电容器的首选。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种片状活性炭材料，该片状活性炭材料的微观形貌为片状，粒径大小可调控，粒径横向尺寸可调控范围为0.1-50微米，粒径厚度可调控范围为0.05-2微米。
本发明的第二个目的在于提供一种片状活性炭材料的制备方法，该制备方法简单易得，制备时间短、成本低且使用的原料片状纤维素的获得方法简单。
本发明的第三个目的在于提供一种片状活性炭材料的应用，将片状的活性炭材料用作电极材料，使得得到的双电层电容器(超级电容器)具有优异的电学性能。
为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：
一种片状活性炭材料，所述片状活性炭材料的粒径横向尺寸为0.1-50微米，粒径厚度为0.05-2微米。
进一步地，所述片状活性炭材料的粒径横向尺寸为0.1-10微米。
为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：
一种片状活性炭材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将片状纤维素与活化剂水溶液按固体质量比1：1-1：5混合均匀，干燥后，在N2气氛下，在650-900℃的温度下反应0.5-4h；将反应产物冷却，用5wt％-15wt％的HCl酸洗，浸渍处理10-20min，再用去离子水洗涤至中性，过滤，干燥，得到片状活性炭材料。
优选地，所述片状纤维素可选自天然纤维素或再生纤维素；
进一步地，所述天然纤维素选自天然草本植物或天然木本植物；所述再生纤维素选自粘胶纤维、铜氨纤维、天丝或碱尿素溶液纤维中的一种或几种。
优选地，所述活化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、磷酸或氯化锌中的一种或几种。
优选地，所述反应是在管式炉或电阻炉中进行。
参照公开号为CN104974357A的发明专利的制备方法，本发明的片状活性炭材料的制备方法中，选用的片状纤维素的制备方法为：
1)将纤维素材料和固态高分子研磨材料混合研磨；经研磨，纤维素微观形貌呈片状，得到片状纤维素材料；
2)将步骤1)得到的片状纤维素材料与固态高分子研磨材料分离，得到片状纤维素。
其中：
步骤1)所述的混合为固态高分子研磨材料与纤维素原料按一定重量比混合，所述研磨在球磨机或研磨仪中进行，所述研磨速度为200-500rpm，研磨时间为2-30h。
步骤1)所述固态高分子研磨材料选自聚烯烃及其衍生物、共聚物，优选地，所述固态高分子研磨材料选自聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚丙烯腈、聚甲醛、环氧树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚碳酸酯(PC)、聚ε-己内酯(PCL)、聚乳酸(PLA)、聚酰胺、尼龙1010、聚砜、酚醛塑料、硅橡胶和氟代烷基硅烷(FAS)中的一种或多种。
步骤1)中所述的纤维素材料选自天然纤维素或再生纤维素，所述天然纤维素选自天然草本植物或天然木本植物，所述再生纤维素选自粘胶纤维、铜氨纤维、天丝和碱尿素溶液纤维中的一种或几种。
步骤2)所述将片状纤维素材料与固态高分子研磨材料分离指用筛网将研磨后的纤维素和固态高分子研磨材料分离，并使所述的片状纤维素的粒径为0.1-50微米。
为达到上述第三个目的，本发明采用下述技术方案：
本发明还保护片状活性炭材料在双电层电容器电极材料中的应用。
进一步地，当电流密度为1A/g时，所述双电层电容器的质量比容量可达为220-310F/g。
本发明中片状活性炭材料在双电层电容器电极材料中的应用方法为：
将片状活性炭材料与导电剂、粘结剂按照比例超声分散均匀，再均匀的涂覆在泡沫镍上，烘干后压片得到双电层电容器片状活性炭电极片。
其中，导电剂，粘结剂的种类和形态、混合比例，本领域技术人员可根据经验掌握。
本发明的有益效果如下：
本发明首次提出了片状的活性炭材料，并提供了该片状活性炭材料的制备方法，通过将片状纤维素活化和一步高温碳化，得到了片状活性炭材料，该制备方法简单易实施，且成本低。同时，该片状活性炭材料的粒径尺寸可控，将其应用在双电层电容器中作为电极材料，当电流密度为1A/g时，双电层电容器的质量比容量达到220-310F/g，且片状活性炭是一种新的形貌的活性炭材料，存在很多潜在的应用。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1的片状活性炭材料的SEM图。
图2示出实施例2的片状活性炭材料的SEM图。
图3示出实施例3的片状活性炭材料的SEM图。
图4示出实施例9对应的充放电曲线。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
将横向尺寸为10-20微米左右的片状纤维素与KOH水溶液按照固体质量比1:1混合均匀，干燥后置于马弗炉中活化，N2气氛下活化温度为700℃，活化时间为0.5h；将制备的片状活性炭粗品用10wt％的HCl进行酸洗，浸渍处理10-20min；最后用去离子水洗涤至PH值为中性为止，过滤，干燥，即得到片状活性炭材料。图1为实施例1的片状活性炭材料的SEM图，可以看到颗粒为片状，横向尺寸为1-10微米。AFM测试表明片状活性炭材料的厚度为0.1-1微米。
实施例2
将横向尺寸为50-100微米左右片状纤维素与KOH水溶液按照固体质量比1:1混合均匀，干燥后置于马弗炉中活化，N2气氛下活化温度为700℃，活化时间为0.5h；将制备的片状活性炭粗品用10wt％的HCl进行酸洗，浸渍处理10-20min；最后用去离子水洗涤至PH值为中性为止。图2为实施例2的片状活性炭材料的SEM图，可以看到颗粒为片状，横向尺寸为30-50微米。AFM测试表明片状活性炭材料的厚度为0.5-2微米。
实施例3
将横向尺寸为1-5微米左右片状纤维素与KOH水溶液按照固体质量比1：1混合均匀，干燥后置于马弗炉中活化，N2气氛下活化温度为700℃，活化时间为0.5h；将制备的片状活性炭粗品用10wt％的HCl进行酸洗，浸渍处理10-20min；最后用去离子水洗涤至PH值为中性为止。图3为实施例3的片状活性炭材料的SEM图，可以看到颗粒为片状，横向尺寸为0.1-3微米。AFM测试表明片状活性炭材料的厚度为0.05-0.5微米。
实施例4
将横向尺寸为10-20微米左右的片状纤维素与KOH水溶液按照固体质量比1:2.5混合均匀，按照实施例1的方法也制备得到了片状活性炭材料，所得片状活性炭材料的横向尺寸为1-5微米，厚度为0.1-1微米。
实施例5
将横向尺寸为10-20微米左右的片状纤维素与KOH水溶液按照固体质量比1:5混合均匀，按照实施例1的方法也制备得到了片状活性炭材料。
实施例6
重复实施例1，区别在于，将活化温度从700℃分别改为650℃、900℃，其余条件不变，制备得到片状活性炭材料，形态、尺寸与实施例1中所得片状活性炭材料相近。
实施例7
重复实施例1，区别在于，将KOH分别改为氢氧化钠、碳酸钾、磷酸、氯化锌，其余条件不变，制备得到片状活性炭材料，形态、尺寸与实施例1中所得片状活性炭材料相近。
实施例8
将实施例1得到的片状活性炭材料，与乙炔黑，粘结剂按照质量比8:1:1超声混合均匀，均匀的涂覆在集流体泡沫镍上，在60～120℃下烘干，用粉末压片机在10MPa下保压30s，得到超级电容器片状活性炭电极片，并进而制成扣式超级电容器考察其电化学性能。当电流密度为1A/g时，其质量比容量最大可达250F/g。
实施例9
将实施例3得到的片状活性炭材料，与乙炔黑，粘结剂按照质量比8:1:1超声混合均匀，均匀的涂覆在集流体泡沫镍上，在60～120℃下烘干，用粉末压片机在10MPa下保压30s，得到超级电容器片状活性炭电极片，并进而制成扣式超级电容器考察其电化学性能。图4为对应充放电曲线，可见当电流密度为1A/g时，其质量比容量最大可达310F/g。
实施例10
将实施例4得到的片状活性炭材料，与乙炔黑，粘结剂按照质量比8:1:1超声混合均匀，均匀的涂覆在集流体泡沫镍上，在60～120℃下烘干，用粉末压片机在10MPa下保压30s，得到超级电容器片状活性炭电极片，并进而制成扣式超级电容器考察其电化学性能。当电流密度为1A/g时，其质量比容量最大可达260F/g。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种片状活性炭材料，其特征在于，所述片状活性炭材料的微观形貌为片状；所述片状活性炭材料的粒径横向尺寸为0.1-50微米，粒径厚度为0.05-2微米。
2.根据权利要求1所述的片状活性炭材料，其特征在于，所述片状活性炭材料的粒径横向尺寸为0.1-10微米。
3.如权利要求1或2所述的片状活性炭材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将片状纤维素与活化剂水溶液按固体质量比1：1-1：5混合均匀，干燥后，在N2气氛下，在650-900℃的温度下反应0.5-4h；将反应产物冷却，用5wt％-15wt％的HCl酸洗，浸渍处理10-20min，再用去离子水洗涤至中性，过滤，干燥，得到片状活性炭材料。
4.根据权利要求3所述的片状活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述片状纤维素选自天然纤维素或再生纤维素。
5.根据权利要求4所述的片状活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述天然纤维素选自天然草本植物或天然木本植物；所述再生纤维素选自粘胶纤维、铜氨纤维、天丝或碱尿素溶液纤维中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的片状活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述活化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、磷酸或氯化锌中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的片状活性炭材料的制备方法，其特征在于，所述反应是在管式炉或电阻炉中进行。
8.如权利要求1或2所述的片状活性炭材料在双电层电容器电极材料中的应用。
9.根据权利里要求8所述的应用，其特征在于，当电流密度为1A/g时，所述双电层电容器的质量比容量为220-310F/g。
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