CN110033957A - 一种基于壳聚糖高温热解的多孔碳电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于壳聚糖高温热解的多孔碳电极及其制备方法，属于水处理技术应用领域。所述的多孔碳电极是先将壳聚糖炭化后与氢氧化钾混合在氮气氛围下高温煅烧获得多孔碳，再将多孔碳和粘合剂、导电剂混合均匀，压制在钛网上而制得。与普通活性炭电极相比，所获得的多孔碳电极比表面积大、孔隙率高、电容性能优异，在电容去离子过程中单位电吸附量大，吸附速率快，同时再生性能优异，是一种很有实际应用前景的电容去离子电极。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于壳聚糖高温热解的多孔碳电极及其制备方法。该电极主要应用于电容去离子除盐过程，属于水处理技术领域。
背景技术
电容去离子技术(CDI,capacitive deionization)又称电吸附技术，是一种以双电层电容原理为理论基础的低压、无膜脱盐过程。在电极与溶液的不同两相间施加较低电压(<2V)时，电荷会在极短的距离内重新分布、排列。带正电荷的正极会吸引溶液中的负离子(同样，带负电荷的负极会吸引溶液中的正离子)，界面剩余电荷的变化将引起界面双电层电位差的改变，从而形成紧密的双电层，使离子在双电层内富集，降低溶液本体浓度；当电源断路或反接时，实现电极的再生，从而实现含盐水溶液的脱盐处理。
与双电层电容超级电容器原理相类似，电极材料的比表面积、导电性及孔径分布等特性对CDI吸附容量具有决定性的影响，是决定CDI性能的核心因素。作为一种易循环可再生的电吸附过程，CDI要求所使用的电极材料拥有较高的离子吸附容量及迅速的再生响应。多孔炭材料具有较高的比表面积、优异的导电性、超强的稳定性以及合适的造价范围，是最常见的双电层电容器电极材料。其中，大孔对比表面积的贡献最小，但有助于缩短电解液中游离的离子向多孔材料表面迁移的距离，增加双电层中扩散层的厚度；微孔对材料的比表面积贡献最大，大量的微孔有助于形成更大的双电层面积，为处于紧密层的离子提供更多的储存空间；介孔可为离子提供更为顺畅的迁移通道，可以保证在电极充放电过程中离子的迅速迁移。由于CDI技术与双电层电容器具有巧似的电化学原理，因此以碳气凝胶、活性炭等为代表的多孔炭村料理所当然成为被广泛采用的CDI电极材料，在CDI应用中普遍具有良好的性能表现。
壳聚糖(Chitosan)是甲壳素经过脱乙酰化反应后得到的反应产物。甲壳质在自然界中分布广泛，壳聚糖是自然界中除了纤维素以外含量最多的多糖。据推断，全球中每一年通过生物合成的甲壳素可以达到100亿吨。甲壳素具有产量大、原料来源广泛、成本较低、绿色无污染等特性。壳聚糖的分子有很多轻基，氨基等基团存在于其分子链中。它们的存在可以使大分子链发生高度改性和功能化，从而具有更多的功能，然后加工成高性能的材料，这些官能团可以利用离子键和氢键组成具有类似笼形分子的网状结构，是制备多孔碳的理想碳源。据我们所知，用壳聚糖为原材料来合成多孔碳用于CDI电吸附技术的鲜有报道。因此，本发明制备了基于壳聚糖生物质的多孔碳材料，即在不同温度下与氢氧化钾混合煅烧，得到不同孔径和比表面积的碳材料，并研究该类电极的电容去离子性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于壳聚糖高温热解的多孔碳电极及其制备方法，并将这种生物质基电极应用于电容去离子除盐领域，采用该材料制得的多孔碳电极比表面积大、孔体积大、电阻小，在电吸附过程中单位电吸附量大、吸附速率快且再生性能优良。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：该多孔碳电极是先将壳聚糖炭化后与氢氧化钾混合在氮气氛围下高温煅烧获得多孔碳，再将多孔碳和粘合剂、导电剂混合均匀，压制在钛网上而制得。
该方法包括以下步骤：
(1)预处理碳的制备
将壳聚糖白色粉末，放入管式炉中在250℃～350℃温度和氮气氛围下煅烧得到黑色固体；
(2)多孔碳的制备
将黑色固体与氢氧化钾粉末混合均匀，在650℃～950℃温度和氮气氛围下高温煅烧得到多孔碳，将多孔碳材料洗涤多次，烘干备用。
(3)多孔碳电极的制备
将(2)中得到的多孔碳材料与导电炭黑、粘结剂以6～8:2～1:2～1的质量比例混合均匀，搅拌成球状的粘性胶团，将其压制在两片面积20～30cm2大小相同的钛网上，再放入烘箱中干燥2～3h，冷却至室温后，即可得到基于壳聚糖生物质材料的多孔碳电极。
所述的一种基于壳聚糖高温热解的多孔碳电极在对苦咸水进行淡化处理电容去离子除盐方面的应用，具体如下：
将步骤(3)制得的电极片安装在电容去离子装置上，阴阳极用硅橡胶粘贴在装置壁，电极片之间用6mm镂空硅胶垫隔开，用钛线将阴阳极与直流稳压电源相连。采用循环式进水方式进行CDI性能的检测，吸附过程中取100ml浓度约为13mM的KCl溶液作为测试溶液，溶液流速为10ml/min，在阴阳极两端加1.4V电压，每隔30s测循环槽内溶液的电导率，多次测量至电导率值保持恒定时停止实验，将电极反接5min后短接进行脱附过程，如此完成一个电容去离子吸附过程。反复吸附脱附多次进行CDI测试。
本发明应用高温热解法以壳聚糖为前驱体、KOH为活化剂，高温煅烧制备多孔碳材料，利用多孔碳材料优异丰富的的的比表面积和孔道结构，将其作为电极材料应用于电容去离子脱盐中，并在高浓度盐溶液中均表现出优秀的CDI性能。与传统的活性炭电极相比，本发明的优点和效果在于：
1.本发明所制备的一种基于壳聚糖高温热解的多孔碳具有大孔隙、大比表面的特点。多孔碳CTS-850比表面积达到2334m2/g，孔体积达到1.227cm3/g。
2.本发明所制备的一种基于壳聚糖高温热解的多孔碳电极具有显著优于活性炭电极的电容性能。多孔碳CTS-850的单位质量比电容达到333F/g，约是活性炭(84F/g)的4.0倍。
3.本发明所制备的一种基于壳聚糖高温热解的多孔碳电极在电容去离子过程中具有明显强于活性炭电极的吸附容量和吸附速率。其中多孔碳CTS-850的单位电吸附容量为26.66mg/g，约为活性炭吸附容量(11.67mg/g)的2.3倍。CTS-850多孔碳的平均吸附速率约为0.123mg/(g·s)，是活性炭(0.0139mg/(g·s))的8.8倍。
附图说明
图1为电极材料的循环伏安曲线图[图中：(a)；活性炭(b)多孔碳CTS-850]。
图2为电极材料的最大单位电吸附量柱状图[图中：(a)多孔碳CTS-600；(b)多孔碳CTS-700；(c)多孔碳CTS-850；(d)多孔碳CTS-950；(e)活性炭]。
图3为电极材料的能量点图[图中：(a)多孔碳CTS-600；(b)多孔碳CTS-700；(c)多孔碳CTS-850；(d)多孔碳CTS-950；(e)活性炭]。
具体实施方式
实施例1
本发明多孔碳电极的制备
先将4g壳聚糖白色粉末放置于5cm×10cm刚玉舟中，在200ml/min的氮气氛围下，以5℃/min的升温速率将温度升高至350℃，保温3h后，以5℃/min降低至室温25℃，将得到的预处理碳研磨备用。
将(1)中得到的预处理碳取2g，与4g氢氧化钾(KOH)片状固体混合，使用研钵研磨两种固体至灰色粉末状，转移至5cm×10cm刚玉舟中，在200ml/min的氮气氛围下，以5℃/min的升温速率分别将温度升高至600/700/850/950℃，保温2h后，以5℃/min降低至室温25℃。取出多孔碳加入500ml浓度为1M的稀HCl溶液，搅拌30min后抽滤，用500ml去离子水洗涤多次，至出水电导率在10μs/cm以下、pH至在7左右。最后将洗净的多孔碳放入120℃烘箱中干燥3h，室温后取出备用，分别将四种多孔碳命名为CTS-600、CTS-700、CTS-850、CTS-950。
将(2)中得到的基于壳聚糖高温热解的多孔碳与导电炭黑(CB)、聚四氟乙烯(PTFE)按照质量比6:2:2混合均匀，加入10ml乙醇溶液，并在超声状态下搅拌20min至形成球状。用辊压机将1g混合球状固体压制在5cm×5cm的钛网上，放在120℃烘箱中干燥3h，即可得到基于壳聚糖生物质材料的多孔碳电极。
利用电化学工作站测定多孔碳电极的比电容大小：将(3)中得到的电极片剪裁1cm×1cm的小片，安装到电解池的一端作为工作电极；使用Ag/AgCl电极作为参比电极、铂电极作为对电极，这三者共同建立起三电极体系。电解液为1M的KCl溶液，在扫描范围为-1～1V、扫描速度为10mv/s下进行循环伏安曲线(CV)的测试。如附图1(b)所示。
采用此电极进行电容去离子实验：将步骤(3)制得的电极片安装在电容去离子装置上，阴阳极为活性炭电极，阴阳极用硅橡胶粘贴在装置内壁，电极片之间用6mm硅胶垫隔开，并用钛线将阴阳极与直流稳压电源相连。取13mM的KCl溶液作为测试溶液，溶液量为100ml，溶液流速为10ml/min；加1.4V电压，每隔30s测一次溶液的电导率，直至电导率值不变为止，如此完成一个电容去离子吸附过程。如附图2(c)所示，多孔碳CTS-850单位电吸附达到26.67mg/g。
运用能量点图探究各种电极材料的吸附容量大小和吸附速率快慢，如附图3所示。四种多孔碳材料中，多孔碳CTS-850的吸附容量和吸附速率都是最优的，平均吸附速率达到0.123mg/(g·s)，如附图3(c)所示。
一、为了便于本发明产品的比较，我们制备了活性碳电极，具体制备方法如下:
(1)将活性碳反复用去离子水洗涤、抽滤，直至电导率小于l0μs/cm，置于烘箱中120℃干燥2h，获得纯净的活性炭。
(2)将活性炭(AC)、导电炭黑(CB)和聚四氟乙烯乳液(PTFE)以6:2:2的比例混合，加入乙醇后搅拌，将搅拌均匀后得到的弹性胶团压在5cm×5cm钛网上，置于干燥箱120℃下干燥3h，自然冷却至室温后取出，获得活性炭电极。
利用电化学工作站测定活性炭电极的比电容大小：将(2)中得到的电极片剪裁1cm*1cm的小片，安装到电解池的一端作为工作电极；使用Ag/AgCl电极作为参比电极、铂电极作为对电极，这三者共同建立起三电极体系。电解液为1M的KCl溶液，在扫描范围为-1～1V、扫描速度为10mv/s下进行循环伏安曲线(CV)的测试。如附图1(a)所示。
采用此电极进行电容去离子实验：将步骤(2)制得的电极片安装在电容去离子装置上，阴阳极为活性炭电极，阴阳极用硅橡胶粘贴在装置内壁，电极片之间用6mm硅胶垫隔开，并用钛线将阴阳极与直流稳压电源相连。取13mM的KCl溶液作为测试溶液，溶液量为100ml，溶液流速为10ml/min；加1.4V电压，每隔30s测一次溶液的电导率，直至电导率值不变为止，如此完成一个电容去离子吸附过程。如附图2(e)所示，单位电吸附达到11.67mg/g。
运用能量点图探究活性炭电极的吸附容量大小和吸附速率快慢，如附图3所示。活性炭电极的平均吸附速率达到0.0139mg/(g·s)，如附图3(e)所示。
Claims (3)
1.一种基于壳聚糖高温热解的多孔碳电极的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)前处理碳的制备
将壳聚糖白色粉末，放入管式炉中在250℃～350℃温度和氮气氛围下煅烧得到黑色固体；
(2)多孔碳的制备
将黑色固体与氢氧化钾粉末混合均匀，在650℃～950℃温度和氮气氛围下高温煅烧得到多孔碳，将多孔碳材料洗涤多次，烘干备用。
(3)多孔碳电极的制备
将(2)中得到的多孔碳材料与导电炭黑、粘结剂以6～8:2～1:2～1的质量比例混合均匀，搅拌成球状的粘性胶团，将其压制在两片面积20～30cm2大小相同的钛网上，再放入烘箱中干燥2～3h，冷却至室温后放置备用。
2.一种如权利要求1所述的基于壳聚糖高温热解的多孔碳电极的制备方法，制得的基于壳聚糖高温热解的多孔碳电极。
3.一种如权利要求2所述的一种基于壳聚糖高温热解的多孔碳电极的应用，其特征在于，在对苦咸水进行淡化处理电容去离子除盐方面的应用。
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