CN114634180A - 一类超微孔活性碳材料及其制备方法和在轻烃化合物分离中的应用 - Google Patents

一类超微孔活性碳材料及其制备方法和在轻烃化合物分离中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一类超微孔活性碳材料及其制备方法和在轻烃化合物分离中的应用，属于活性碳材料轻质烃化合物分离技术领域。本发明选择壳聚糖作为碳源，作为碳源的壳聚糖是一种天然的生物高分子，来源广泛，含有丰富的羟基和氨基官能团，为其碳化应用于轻烃类的吸附分离提供了有利条件；选择KOH作为造孔剂，先对壳聚糖经过预碳化处理，然后加入造孔剂后再进行完全碳化处理，创造性地合成一系列具有优质轻烃化合物分离性能的超微孔碳材料。该方法操作简单，对设备要求低，适合工业化规模生产。

Description

一类超微孔活性碳材料及其制备方法和在轻烃化合物分离中 的应用
技术领域
本发明属于活性碳材料轻质烃化合物分离技术领域，具体涉及一类超微孔活性碳材料及其制备方法和在轻烃化合物分离中的应用。
背景技术
轻质烃作为重要的化工原料，广泛应用于石油化工、有机合成、医药合成、农业等领域，其中烯烃/烷烃的分离被称为七个最重要的化学分离过程之一。通常，它们是通过工业重油的蒸汽裂解或热分解获得，占据了全球能源消耗的10％-15％，以乙烯和乙烷的工业分离为例，全球乙烯年产量超过1.7亿吨，由于乙烷
Figure BDA0003557316160000011
和乙烯
Figure BDA0003557316160000012
的分子动力学直径相似，乙烷高温裂解产生乙烯，通常为乙烷和乙烯的混合物。现有的乙烷和乙烯工业分离，聚合物级乙烯生产需要在高压低温下进行低温蒸馏。因此，传统的工业分离过程不仅能耗巨大，而且精馏塔的造价也十分昂贵。对于这种能源密集和资本密集的工业过程，开发节能的分离/纯化技术将大大减少全球能源消耗和环境污染。
采用膜分离以及吸附等非热分离技术比传统的高温低压分离更加节能且设备占地面积更少。活性碳材料作为一种古老且有效的吸附材料，被广泛的应用于气体分离领域，其具有成本低、稳定性好、易再成等优点，通过制备不同孔径和官能团的活性碳材料可以实现对目标气体的有效吸附和分离。但对于一些物理化学性质极其相近的轻质烃类，例如乙烯和乙烷，由于两者的分子大小和沸点等理化性质以及平衡吸附参数等十分相近，传统的碳材料难以实现两者的有效分离。因此开发和制备新型的微孔活性碳材料用于低碳烃的吸附分离极为关键。
目前，只有极少数的超微孔碳材料用于轻烃的吸附分离，且多数报道的碳材料因为不规则的孔径分布(0.5-100nm)，因此缺乏针对C2H6特异性吸附的孔环境，这些导致其针对C2H6/C2H4的选择性差，C2H6吸附容量较低。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一类超微孔活性碳材料(C-CTS系列)及其制备方法和在轻烃化合物分离中的应用，能够有效解决传统碳材料对对轻烃化合物分离选择性差的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一类超微孔活性碳材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将壳聚糖进行初步碳化处理，作为碳源基底；
2)将碳源基底和造孔剂充分混合均匀后，进行完全碳化处理，将产物采用酸洗液洗涤至中性，然后烘干，制得超微孔活性碳材料。
优选地，步骤1)中，所用造孔剂采用KOH、NaOH、K2CO3等化学活化剂。
优选地，步骤1)中，初步碳化处理是将壳聚糖在氮气或惰性气氛下，自室温起，于1℃/min的升温速率升至500℃下，处理1小时。
进一步优选地，惰性气氛为氩气、氦气等。
优选地，步骤2)中，造孔剂和碳源基底的质量比为(1～6)：1。
进一步优选地，造孔剂和碳源基底的质量比为1:1、2:1、4:1或6:1。
优选地，步骤2)中，所述充分混合均匀的操作方式有两种：将碳源基底和造孔剂充分研磨30～60分钟，或者将基底和造孔剂在85℃下水热反应24小时。
优选地，步骤2)中，所述完全碳化处理是将混合均匀的样品于500～800℃下处理1～3小时。
优选地，步骤2)中，所述洗涤为用大量去离子水加热搅拌并加入酸洗液，温度为85℃，时间为12h，然后抽滤。
进一步优选地，酸洗液为盐酸、硝酸或硫酸，酸洗液的浓度为1mol/L。
优选地，步骤2)中，所述烘干是在真空烘箱中处理24～72小时。
本发明还公开了采用上述的制备方法制备得到的一类超微孔活性碳材料，该超微孔活性碳材料的比表面积为1883-3483m2/g，孔径为0.4-0.5nm，且孔表面具有丰富的N、O杂原子。
本发明还公开了上述的一类超微孔活性碳材料在制备选择吸附分离轻质烃化合物的吸附剂中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一类超微孔活性碳材料的制备方法，选择壳聚糖作为碳源，作为碳源的壳聚糖是一种天然的生物高分子，来源广泛，含有丰富的羟基和氨基官能团，为其碳化应用于轻烃类的吸附分离提供了有利条件；先对壳聚糖经过预碳化处理，然后加入造孔剂后再进行完全碳化处理，创造性地合成一系列具有优质轻烃化合物分离性能的超微孔碳材料。该方法操作简单，对设备要求低，适合工业化规模生产。
进一步地，通过调整造孔剂添加量以及碳化温度，可以构筑与不同客体分子产生不同相互作用的超微孔碳材料，从而提高对特定气体的选择性吸附能力。
经本发明上述方法制备的壳聚糖基超微孔活性碳材料，具有超高的比表面积、合适的孔径，以及合适的孔化学环境(孔表面有丰富的N、O等杂原子)，可以根据特定的官能团修饰以制备具有不同气体吸附选择性的超微孔碳材料，从而进一步提升C-CTS这类超微孔碳材料的应用性。值得注意的是，这种新型的超微孔碳材料除了拥有超高的比表面积和合适的孔径分布，其未完全碳化的羟基和氨基官能团也有利于轻烃类的选择性吸附分离。
本发明制备的超微孔活性碳材料对多种轻烃化合物(C1烃类/C2烃类/C3烃类C4烃类/CO2/乙炔等)的混合物具有良好的分离性能。所制备的超微孔碳材料在室温下对特定的气体分子通过孔径筛分以及N、O等杂原子的影响表现出独特的“反向吸附”效应和强的吸附能力，从而具有优异的混合气体分离性能。此合成的新型超微孔碳材料能有效解决传统工业轻烃化合物分离能耗高、分离效果差、设备成本高等问题，大大提高了碳材料在轻烃分离领域的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备得到C-CTS-2的SEM图；
图2是实施例1制备得到的C-CTS-2的粉末X射线衍射图；
图3是实施例1制备得到的C-CTS-2的77K N2吸附曲线图；
图4是实施例1制备得到的C-CTS-2的在273和298K下对C2H6的吸附曲线；
图5是实施例1制备得到的C-CTS-2的在273和298K下对C2H4的吸附曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
超微孔碳材料的制备方法和轻烃化合物分离应用，具体为：将2g壳聚糖放置于管式炉中，在氩气(Ar)氛围里500℃预碳化1小时，其中氩气流速为200mL min–1；将预碳化好的壳聚糖碳材料和造孔剂KOH按照1:2的质量比进行混匀，将其放置于研钵中，研磨30-60分钟制得致密粉末(研磨中观察粉末状态，当无肉眼可见颗粒时即可停止研磨)，然后将其放置于管式炉中，在氩气(Ar)氛围里600℃碳化1小时，其中氩气流速为300mL min–1，待降至室温后，将得到的碳化物进行研磨约30-60分钟(之所以时间为区间范围，是因为在研磨时需要观察粉末状态，当无肉眼可见颗粒时即可停止研磨)，然后加入大量的去离子水进行加热搅拌，温度为85℃，时间为12h，其中配置1M的HCl溶液对其洗涤直至调节pH值至7；过滤洗涤后将得到的碳材料在100℃真空烘箱中干燥24小时，然后在室温下放置2h，可得到活化的C-CTS-2以用于下一步气体的吸附分离实验。
图1是实施例1制备得到C-CTS-2的SEM图；
图2是实施例1制备得到的C-CTS-2的粉末X射线衍射图，可以看到所有样品在2θ≈23.8°和45°出现了两个相似的宽峰，对应于非晶态石墨碳的衍射峰；23.8°处的宽峰对应(002)衍射面，45°处的宽峰对应(100)衍射面，除碳峰外没有其他衍射峰，说明水热酸洗完全去除了K+和Cl-离子。
图3是实施例1制备得到的C-CTS-2的77K N2吸附等温线图，可以看到其BET高达2906m2/g。
图4是实施例1制备得到的C-CTS-2对C2H6的吸附等温线，可以看到，在298K下对C2H6的最大吸附量可达165.51cm3/g。
图5是实施例1制备得到的C-CTS-2对C2H4的吸附曲线，可以看出最大吸附量为124.92cm3/g，低于对C2H6的吸附量，可以实现反转吸附。
实施例2
超微孔碳材料的制备方法和轻烃化合物分离应用，具体为：将2g的壳聚糖放置于管式炉中，在氩气(Ar)氛围里500℃预碳化1小时，其中氩气流速为200mL min–1；将预碳化好的壳聚糖碳材料和造孔剂KOH按照1:1的质量比进行混匀，将其放置于研钵中，研磨30-60分钟制得致密粉末(研磨时观察粉末状态，当无肉眼可见颗粒时即可停止研磨)，然后将其放置于管式炉中，在氩气(Ar)氛围里500℃碳化1小时，其中氩气流速为300mL min–1，待降至室温后，将得到的碳化物进行研磨约40-60分钟，然后加入大量的去离子水进行加热搅拌，温度为85℃，时间为12h，其中配置1M的HCl溶液对其洗涤直至调节pH值至7；过滤洗涤后将得到的碳材料在100℃真空烘箱中干燥24小时，再在室温下放置2h，可得到活化的C-CTS-1以用于下一步气体的吸附分离实验。
实施例3
超微孔碳材料的制备方法和轻烃化合物分离应用，具体为：将2g的壳聚糖放置于管式炉中，在氩气(Ar)氛围里500℃预碳化1小时，其中氩气流速为200mL min–1；将预碳化好的壳聚糖碳材料和造孔剂NaOH按照1:4的质量比进行混匀，将其放置于研钵中，研磨30-60分钟制得致密粉末(研磨时观察粉末状态，当无肉眼可见颗粒时即可停止研磨)，然后将其放置于管式炉中，在氩气(Ar)氛围里700℃碳化1小时，其中氩气流速为300mL min–1，待降至室温后，将得到的碳化物进行研磨约40-60分钟，然后加入大量的去离子水进行加热搅拌，温度为85℃，时间为12h，其中配置1M的HCl溶液对其洗涤直至调节pH值至7；过滤洗涤后将得到的碳材料在100℃真空烘箱中干燥24小时，再在室温下放置2h，可得到活化的C-CTS-4以用于下一步气体的吸附分离实验。
实施例4
超微孔碳材料的制备方法和轻烃化合物分离应用，具体为：将2g的壳聚糖放置于管式炉中，在氩气(Ar)氛围里500℃预碳化1小时，其中氩气流速为200mL min–1；将预碳化好的壳聚糖碳材料和造孔剂KOH按照1:6的质量比进行混匀，将其放置于研钵中，研磨30-60分钟制得致密粉末(研磨时观察粉末状态，当无肉眼可见颗粒时即可停止研磨)，然后将其放置于管式炉中，在氩气(Ar)氛围里600℃碳化1小时，其中氩气流速为300mL min–1，待降至室温后，将得到的碳化物进行研磨约40-60分钟，然后加入大量的去离子水进行加热搅拌，温度为85℃，时间为12h，其中配置1M的HCl溶液对其洗涤直至调节pH值至7；过滤洗涤后将得到的碳材料在100℃真空烘箱中干燥24小时，再在室温下放置2h，可得到活化的C-CTS-6以用于下一步气体的吸附分离实验。
实施例5
超微孔碳材料的制备方法和轻烃化合物分离应用，具体为：将2g的壳聚糖放置于管式炉中，在氩气(Ar)氛围里500℃预碳化1小时，其中氩气流速为200mL min–1；将预碳化好的壳聚糖碳材料和造孔剂K2CO3按照1:2的质量比进行混匀，将其放置于100mL的水热反应釜中，于85℃下反应24小时；待降至室温后，将其置于真空烘箱中，110℃烘干得到粉末；将所得粉末放置于管式炉中，在氩气(Ar)氛围里600℃碳化1小时，其中氩气流速为300mL min–1，待降至室温后，将得到的碳化物进行研磨约30-60分钟(研磨时观察粉末状态，当无肉眼可见颗粒时即可停止研磨)，然后加入大量的去离子水进行加热搅拌，温度为85℃，时间为12h，其中配置1M的HCl溶液对其洗涤直至调节pH值至7；过滤洗涤后将得到的碳材料在100℃真空烘箱中干燥24小时，再在室温下放置2h，可得到活化的C-CTS-2(水热法)以用于下一步官能团修饰等实验。
综上所述，本发明针对传统碳材料对轻烃化合物分离选择性差的问题，选择壳聚糖为碳源，通过调节造孔剂(如KOH)和碳化温度，创造性地合成一系列不同比表面积、孔径分布和N、O含量的新型超微孔活性碳材料。这些新型的活性碳材料具有很好化学稳定性和巨大的比表面积，可根据其用途，对其进行进一步的功能化修饰，合成具有不同比表面积和表面官能团的超微孔活性碳材料，以实现不同类型低碳烃化合物的选择性吸附分离和提纯。此方法可用于合成一系列具有高效轻烃类化合物分离效果的超微孔活性碳材料，具有广泛的应用潜力和价值。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一类超微孔活性碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将壳聚糖进行初步碳化处理，作为碳源基底；
2)将碳源基底和造孔剂充分混合均匀后，进行完全碳化处理，将产物采用酸洗液洗涤至中性，然后烘干，制得超微孔活性碳材料。
2.根据权利要求1所述的一类超微孔活性碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，初步碳化处理是将壳聚糖在氮气或惰性气氛下，自室温起，于1℃/min的升温速率升至500℃下，处理1小时。
3.根据权利要求1所述的一类超微孔活性碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，造孔剂与碳源基底的质量比为(1～6)：1。
4.根据权利要求3所述的一类超微孔活性碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，造孔剂与碳源基底的质量比为1:1、2:1、4:1或6:1。
5.根据权利要求1所述的一类超微孔活性碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述充分混合均匀的操作方式有两种：将碳源基底和造孔剂充分研磨30～60分钟，或者将基底和造孔剂在85℃下水热反应24小时。
6.根据权利要求1所述的一类超微孔活性碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述完全碳化处理是将混合均匀的样品于500～800℃下处理1～3小时。
7.根据权利要求1所述的一类超微孔活性碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述洗涤为用大量去离子水加热搅拌并加入酸洗液，温度为85℃，时间为12h，然后抽滤；酸洗液为盐酸、硝酸或硫酸，酸洗液的浓度为1mol/L。
8.根据权利要求1所述的一类超微孔活性碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述烘干是在真空烘箱中处理24～72小时。
9.采用权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制备得到的一类超微孔活性碳材料，其特征在于，该超微孔活性碳材料的比表面积为1883～3483m2/g，孔径为0.4～0.5nm孔表面具有丰富的N、O杂原子。
10.权利要求9所述的一类超微孔活性碳材料在制备选择吸附分离轻质烃化合物的吸附剂中的应用。
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