CN105489387B - 一种掺氮碳微球负载MoS2复合物、制备方法及应用 - Google Patents

一种掺氮碳微球负载MoS2复合物、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺氮碳微球负载MoS2复合物、制备方法及应用，基于微波法制备掺氮碳微球，将制备的掺氮碳微球超声分散至磷钼酸溶液中；加入硫代乙酰胺并搅拌至均匀；取上述溶液至微波反应器中进行反应；将反应后得到的产物离心、洗涤后，真空干燥，N2/H2气氛下700～900℃热处理，得到掺氮碳微球负载MoS2；将合成的掺氮碳微球负载MoS2、聚偏二氟乙烯和炭黑在N‑甲基吡咯烷酮溶剂中混合研磨成溶液。本发明将掺氮碳微球制成薄膜并作为对电极应用于染料敏化太阳能电池中，优化碳微球的氨气热处理温度。将NCS900与MoS2复合物制备成对电极应用于染料敏化太阳能电池。

Description

一种掺氮碳微球负载MoS2复合物、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种掺氮碳微球制备方法，尤其涉及的是一种掺氮碳微球负载MoS2复合物、制备方法及应用。
背景技术
氮掺杂的碳材料由于其良好的电化学性能被大量引入染料敏化太阳能电池之中，氮掺杂碳材料能够改善对电极性能，主要有两个原因：一是氮掺杂会在碳材料中引入大量的缺陷，这些缺陷可以为氧化还原对的还原反应提供更多的活性位点，从而改善化学活性，提高其催化性能；另外，氮原子的掺杂能够改变碳材料电子结构，减少内部电阻，可以有效率提高碳材料的导电能力。最近，多种氮掺杂碳材料，如碳纤维、碳纳米管和石墨烯等被报道应用于染料敏化太阳能电池对电极中，而且电化学性能均得到了改善。M.Y.Yen,C.K.Hsieh,C.C. Teng,et al.Metal-free,nitrogen-doped graphene used as a novelcatalyst for dye-sensitized solar cell counter electrodes[J].RSC Adv.,2012,2(7):2725-2728。 Yen等合成了氮掺杂的石墨烯对电极，电池效率达到4.75％。S.F.Wang,K.K.Rao,T.C.Yang, et al.Investigation of nitrogen doped diamond like carbonfilms as counter electrodes in dye sensitized solar cells[J].J.Alloys Compd.,2011,509(5):1969-1974。Wang 等采用氮掺杂钻石型碳材料薄膜作为电池的对电极使用，获得了3.35％的电池效率。S.Hou, X.Cai,H.Wu,et al.Nitrogen-doped graphene fordye-sensitized solar cells and the role of nitrogen states in triiodidereduction[J].Energy Environ.Sci.,2013,6(11): 3356-3362。Hou等将氮元素掺杂进石墨烯后，提高了其电催化能力和导电能力，电池效率从 4.0％提升至5.4％。
但是具有多种优势的掺氮碳微球材料暂时还鲜有将其复合MoS2并应用于染料敏化太阳能电池的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种掺氮碳微球负载MoS2复合物、制备方法及应用，能够将其用于染料敏化太阳能电池，提高电池光电转换效率。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
(1)微波法制备碳微球
(11)将蔗糖和浓硫酸溶于乙二醇与水的混合溶剂并搅拌均匀；
(12)取混合溶液放入微波管中，在微波反应器中反应；
(13)将反应所得产物离心洗涤，干燥；
(14)将干燥所得产物研磨成粉末后放于氨气气氛管式炉中煅烧，在500～900℃下处理得到掺氮碳微球；
(2)制备掺氮碳微球负载MoS2
(21)将制备的掺氮碳微球超声分散至磷钼酸溶液中；
(22)加入硫代乙酰胺并搅拌至均匀；
(23)取上述溶液至微波反应器中进行反应；
(24)将反应后得到的产物离心、洗涤后，真空干燥，N2/H2气氛下700～900℃热处理，得到掺氮碳微球负载MoS2。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(11)中，所述蔗糖和浓硫酸的摩尔比为1:1，乙二醇和水的混合溶剂的浓度为4:6v/v。
作为本发明的优选方式之一，取混合溶液20mL放入35mL微波管中，在微波反应器中反应，最大功率100W，反应时间10min，温度160℃。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(13)中，干燥工艺为：60～100℃干燥20～30 小时。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(14)中，所述煅烧工艺为：升温速率每分钟升高5℃，500～900℃下处理1.5～2.5个小时。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(21)中，所述步骤(21)中，制备20mmol/L的磷钼酸溶液100mL，并调节其PH到6.8后，将制备的掺氮碳微球按0～160mg分别超声分散至溶液中，得到MoS2：C不同质量比的混合液。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(24)中，在120℃下真空干燥10～15小时，N2/H2气氛下700～900℃热处理1.5～2.5个小时。
一种利用所述的掺氮碳微球负载MoS2复合物的制备方法制备对电极的方法，包括以下步骤：
(31)将合成的掺氮碳微球负载MoS2、聚偏二氟乙烯和炭黑在N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合研磨成溶液；
(32)采用滴涂法制备对电极；
(33)然后放入真空干燥箱内干燥，得到掺氮碳微球负载MoS2对电极。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(31)中，掺氮碳微球负载MoS2、聚偏二氟乙烯和炭黑的质量比为8：1：1。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(32)中，将洗净的FTO玻璃加热到100℃，滴上步骤(32)的溶液并待其干燥。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(33)中，在120℃干燥12小时。
如所述的制备方法制得的掺氮碳微球负载MoS2对电极。
如所述的掺氮碳微球负载MoS2对电极在染料敏化太阳能电池中的应用。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明将掺氮碳微球制成薄膜并作为对电极应用于染料敏化太阳能电池中，优化碳微球的氨气热处理温度。结果表明，当氨气热处理温度为900℃时，由于NCS900较高的表面积和丰富的氮掺位点，基于此对电极的电池效率达到5.9％。将 NCS900与MoS2复合物制备成对电极应用于染料敏化太阳能电池，优化掺氮碳微球含量对电池性能的影响。结果表明，当硫化钼与碳质量比为4：1时，即MSNC-4:1对电极的性能最佳，这种比例下复合电极可以最好的发挥其导电能力和催化能力，电池效率可达6.2％。
附图说明
图1是NCS900的FESEM照片；
图2是三种掺氮碳微球的XRD图谱；
图3是NCS500、NCS700、NCS900和Pt电极的循环伏安曲线；
图4是基于掺氮碳微球对电极和Pt对电极电池的EIS图谱，插图为等效电路图；
图5是MSC-4:1的FESEM照片；
图6是MSNC-6:1、MSNC-4:1、MSNC-2:1和MoS2的XRD图谱；
图7是MSNC-6:1、MSNC-4:1、MSNC-2:1、MoS2和Pt电极的循环伏安曲线；
图8是基于MSNC-6:1、MSNC-4:1、MSNC-2:1、MoS2和Pt对电极电池的EIS图谱，插图为等效电路图；
图9是基于MSNC-6:1、MSNC-4:1、MSNC-2:1、MoS2和Pt对电极的染料敏化太阳能电池的 J-V曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例采用微波法制备碳微球，具体方法如下：
取20.538g蔗糖、6g浓硫酸溶于乙二醇与水的混合溶剂(4:6v/v)并搅拌均匀。取20mL 上述溶液放入35mL微波管中，并置于微波反应器(Explorer48,CEM Co.)中，设置条件：最大功率100W，反应时间10min，温度160℃。将反应所得产物离心洗涤，80℃干燥24小时。最后，将干燥所得产物研磨成粉末后放于氨气气氛管式炉中煅烧，升温速率每分钟5℃，分别在500、700以及900℃下处理两个小时得到掺氮碳微球，并命名为NCS500、NCS700和NCS900。在热处理过程中发现，当温度超过900℃时，碳微球被氨气剧烈腐蚀，产量极低，不能对热处理温度做进一步的提高。
采用丝网印刷法制备掺氮碳微球对电极。即将掺氮碳微球研磨成浆料后，使用丝网印刷法将浆料刷在FTO上，最后在马弗炉中400℃烧结30min，得到掺氮碳微球对电极。同时制备了传统Pt对电极作为对比。
如图1所示，采用场发射扫描电子显微镜(FESEM，JEOL JSM-LV5610)表征掺氮碳微球的形貌。经过氨气热处理过的掺氮碳微球依然保持球形并且尺寸均一，平均直径2μm左右。掺氮碳微球的表面有一定程度的粗糙纹理，这种粗糙的表面会形成活性位点从而有利于I3 -的扩散。NCS500、NCS700和NCS900的比表面积由Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法测得，分别为96,447and 1630m2g-1，随着处理温度的上升，掺氮碳微球的比表面积上升明显。对于对电极而言，大的比表面积可以提供更多电极/电解液接触界面，有利于氧化还原与电子对快速反应，从而加强电池的整体性能。
如图2所示，图2是三种掺氮碳微球的XRD图谱，掺杂氮元素的碳微球依旧表现出无定型碳的特征峰，即分别在24°和44°的两个宽峰，分别对应着C(002)和(100)面。随着热处理温度的提高，(002)所对应峰值进会增加，这说明掺氮碳微球的碳化程度会随着温度升高而加强。
如图3所示，由循环伏安图谱可以看出，每个对电极的循环伏安曲线都有两个氧化还原峰，从左至右分别对应着I-/I3 -和I3 -/I2氧化还原反应。这两对峰的出现表明掺氮碳微球电极对碘系电解液有一定的电化学催化能力。通过相比，NCS900的电流密度明显要高于其他掺氮碳微球电极，这说明该电极的催化能力最高。主要原因是NCS900的表面积最高，并且氮原子的掺杂增加了大量活性位点，有利于I3 -的还原；
电化学阻抗同样可以用来测试对电极的电化学性能，将各对电极与光阳极封装成电池后，置于100mW cm-2的光照下测得尼奎斯特曲线如图4所示，插图为其等效电路。所有的尼奎斯特曲线都由两个半圆构成，包括左边高频部分的小半圆，和右边低频部分的大半圆。其中高频部分的小半圆与电解液/对电极界面处的电荷传输阻抗(Rct)和界面电容(CPE1)相关，低频部分的大半圆与光阳极/电解液界面处的电荷传输阻抗(Rw)和界面电容(CPE2)相关]。对比NCS500和NCS700，NCS900的高频半圆最小，这表示其Rct最小，也说明NCS900对电极具有较高的催化性能和导电性能，有利于提高电池的转换效率。
实施例2
本实施例按照实施例1的方法制备NCS900，配备浓度20mM的磷钼酸溶液100mL，并调节其PH到6.8后，将NCS900按53.3mg超声分散至溶液中。之后加入70mM硫代乙酰胺(TAA)100mL并搅拌至均匀。取上述溶液至微波反应器(Explorer48,CEM Co.)中进行反应，设置条件如下：温度160℃，功率100W，合成时间10分钟。将反应后得到的产物离心、洗涤后， 120℃下真空干燥12小时，N2/H2气氛下800℃热处理2小时，得到掺氮碳微球负载MoS2，按照MoS2与碳质量比命名为MSNC-2:1。
将合成的MSNC-2:1、聚偏二氟乙烯(PVDF)和炭黑(Super-P)按8：1：1的质量比在N-甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)中混合研磨成溶液。之后采用滴涂法制备对电极，将洗净的FTO玻璃加热到100℃，滴一滴上述溶液并待其干燥。后放入真空干燥箱内120℃完全干燥12小时，得到掺氮碳微球负载MoS2对电极。
实施例3
本实施例将NCS900按80mg超声分散至磷钼酸溶液中。按照MoS2与碳质量比命名为MSNC-4:1。其他实施方式和实施例2相同。
实施例4
本实施例将NCS900按160mg超声分散至磷钼酸溶液中。按照MoS2与碳质量比命名为MSNC-6:1。其他实施方式和实施例2相同。
实施例5
按实施例2的实施方案，制备了传统Pt对电极、纯MoS2对电极来作对比实验。
如图5所示，从图可以看出，二维结构的MoS2呈片状生长在掺氮碳微球表面，显示出一种紧密的三维结构，这有利于将掺氮碳微球的导电性与MoS2的催化活性结合起来，发挥更优良的性能。
如图6所示，XRD被用来观察样品的晶面结构以及掺氮碳微球的掺杂情况。对比纯MoS2，掺氮碳微球的掺杂并未明显影响MoS2晶型，四种样品的衍射峰均与PDF卡片(JCPDScard No.73-1508)相符，呈现典型六方晶型MoS2结构，主要包括(002)，(100)，(103)，(006)， (110)和(112)晶面。对C(002)衍射峰来说，MSNC-2:1中最明显，MSNC-4:1、MSNC-2:1中依次减弱，这说明掺氮碳微球已经成功复合在样品之中，而且含量依次降低。
如图7所示。所有的曲线都展示出两对氧化还原峰，这表明掺氮碳微球负载MoS2电极与 Pt电极一样对碘系电解液具有电化学催化能力。三个掺氮碳微球负载MoS2电极的还原峰值电流密度均高于纯MoS2，说明掺氮碳微球作为负载可提高MoS2的催化活性。其中，MSNC-4:1的峰值最高，表明该电极对I3 -的还原速度更快，也进一步说明其催化性能最强。这是由于复合电极将MoS2与掺氮碳微球的优势相合，使二者的导电性与催化性进一步得到发挥。但是，当掺氮碳微球掺杂过多时，MoS2的比例过低，其催化能力被抑制，导致电极的催化活性降低。
将所有的对电极与光阳极封装成染料敏化太阳能电池后，在光照下测试其电化学阻抗，尼奎斯特图谱如图8所示。以插图中等效电路进行模拟，低频处的半圆对应着光阳极与电解液界面处的电荷传输电阻Rw和CPE2，高频处的半圆对应着对电极与电解液界面处的电荷传输电阻Rct和CPE1，其中Rct的大小与I3 -的还原速度成反比，能直接反应对电极的催化能力，因此也是重点分析的对象。通过拟合可知，MSNC-4:1对电极的Rct要低于其他两种复合电极和纯 MoS2，仅有10.3Ω，与Pt对电极(10.2Ω)几乎一样。这说明MSNC-4:1对I3 -的催化能力接近于Pt，并且高于其他对电极，有能力替代Pt应用于染料敏化太阳能电池。
基于不同对电极电池在一个太阳(100mW cm-2)下的光伏表现由J-V曲线表征，所有电池的短路电流密度(Jsc)、开路电压(Voc)、填充因子(FF)和转换效率(η)如表1所示。
从图9和表1中可以明显的看出，当MoS2与掺氮碳微球复合之后，所有基于掺氮碳微球负载MoS2对电极的电池效率和填充因子均得到了提高。其中MSNC-4:1的表现最为优异，效率达到6.2％，填充因子达到61.3％。这是由于复合电极能够将掺氮碳微球与MoS2的优势相结合，其催化能力和导电能力都得到了进一步的加强，最终体现在更高的光电转换效率上。当将掺氮碳微球的含量提高时，其效率和填充因子却均有下降，这是由于掺氮碳微球的含量过高降低了MoS2的比率，从而降低了催化活性。但是由于复合对电极的反射能力很差，无法将入射光二次利用，而且掺氮碳微球电极的催化能力也弱于Pt电极，导致掺氮碳微球对电极的表现仍低于Pt对电极(7.0％)。然而综合考虑电池的制造成本和稳定性，掺氮碳微球对电极有希望取代Pt对电极。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用掺氮碳微球负载MoS2复合物制备对电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)微波法制备掺氮碳微球
(11)将蔗糖和浓硫酸溶于乙二醇与水的混合溶剂并搅拌均匀；
(12)取混合溶液放入微波管中，在微波反应器中反应；
(13)将反应所得产物离心洗涤，干燥；
(14)将干燥所得产物研磨成粉末后放于氨气气氛管式炉中煅烧，在900℃下处理得到掺氮碳微球；
(2)制备掺氮碳微球负载MoS2
(21)制备20mmol/L的磷钼酸溶液100mL，并调节其PH到6.8后，将制备的掺氮碳微球按0～160mg分别超声分散至溶液中，得到MoS2：C质量比为4:1的混合液；
(22)加入硫代乙酰胺并搅拌至均匀；
(23)取上述溶液至微波反应器中进行反应；
(24)将反应后得到的产物离心、洗涤后，真空干燥，N2/H2气氛下700～900℃热处理，得到掺氮碳微球负载MoS2复合物；
(31)将合成的掺氮碳微球负载MoS2、聚偏二氟乙烯和炭黑在N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合研磨成溶液；
(32)采用滴涂法制备对电极；
(33)然后放入真空干燥箱内干燥，得到掺氮碳微球负载MoS2对电极。
2.根据权利要求1所述的一种利用掺氮碳微球负载MoS2复合物制备对电极的方法，其特征在于，所述步骤(11)中，所述蔗糖和浓硫酸的摩尔比为1:1，乙二醇和水的混合溶剂的浓度为4:6v/v。
3.根据权利要求1所述的一种利用掺氮碳微球负载MoS2复合物制备对电极的方法，其特征在于，所述步骤(12)中，取混合溶液20mL放入35mL微波管中，在微波反应器中反应，最大功率100W，反应时间10min，温度160℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用掺氮碳微球负载MoS2复合物制备对电极的方法，其特征在于，所述步骤(14)中，所述煅烧工艺为：升温速率为每分钟升高5℃，500～900℃下处理1.5～2.5个小时。
5.根据权利要求1所述的一种利用掺氮碳微球负载MoS2复合物制备对电极的方法，其特征在于，所述步骤(24)中，在120℃下真空干燥10～15小时，N2/H2气氛下700～900℃热处理1.5～2.5个小时。
6.根据权利要求1所述的一种利用掺氮碳微球负载MoS2复合物制备对电极的方法，其特征在于，所述步骤(31)中，掺氮碳微球负载MoS2、聚偏二氟乙烯和炭黑的质量比为8：1：1。
7.一种根据权利要求1所述制备方法制得的掺氮碳微球负载MoS2对电极。
8.如权利要求7所述的一种掺氮碳微球负载MoS2对电极在染料敏化太阳能电池中的应用。
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