CN109928392A - 一种基于榆树钱衍生的生物质炭超级电容器电极材料的制备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及在储能领域对具有相互交联的多孔结构的榆树钱衍生生物质炭超级电容器电极材料的制备。本发明的目的是要解决现有碳材料前驱体制备困难，成本昂贵的问题。所采用的方法：以榆树钱，氢氧化钾为原料，采用活化法，炭化法，制备多孔结构榆树钱衍生生物质炭且这种物质具有高比表面积、热稳定性好、相互交联的多孔结构的优点。

Description

一种基于榆树钱衍生的生物质炭超级电容器电极材料的制备

技术领域

本发明涉及储能领域，特别涉及一种基于榆树钱衍生的生物质炭超级电容器电极材料的制备。

背景技术

随着不可再生化石资源的日趋枯竭和环境污染问题的越发严重，以可再生的生物质资源制备人类社会发展所需要的燃料及化学品成为解决当下资源短缺和环境污染等问题的有效途径。与碳材料相比，生物质炭具有更大的比表面积、更高的能量密度以及成本低廉等特点。超级电容器在未来储能器件领域占有绝对的优势，在军事、混合动力汽车、智能仪表等诸多领域具有广泛的应用前景。因此，超级电容器的性能提高也迫在眉睫。生物质炭作为超级电容器的电极材料相比于碳材料可以更大程度的提高电容器的比电容和功率密度。

发明内容

为了克服上述现有碳材料作为超级电容器材料中的比表面积低，价格昂贵，能量密度小等的不足，本发明提供了一种制备简单、价格低廉的方法且制备出的榆树钱衍生的生物质炭超级电容器电极材料具有较高的比电容和良好的稳定性，使用寿命长等优点。

本发明的目的是这样实现的:

一种基于榆树钱衍生的生物质炭超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤:

(1)获取本发明所利用的样品即榆树钱，用去离子水对榆树钱种子多次洗涤。

(2)在50℃-75℃下对样品干燥。然后置于管式炉中，在N₂保护，450℃-750℃下，碳化2-8小时。

(3)炭化之后再浸渍在KOH溶液中(活化剂)，浸渍完全后在60℃-80℃下，干燥8-15小时。然后置于管式炉中，在N₂保护，500℃-800℃下，反应2-8小时。

(4)获得的目的样品冷却到室温，用0.2M-0.8M去离子水对样品彻底清洗，60℃-80℃下干燥8-15小时。

所述步骤(2)中干燥温度为50℃-75℃，炭化温度为450℃-750℃，炭化时间为2-8小时；

所述步骤(3)中样品与氢氧化钾溶液的比例为1:6，干燥温度为60℃-80℃，干燥时间为8-15小时，炭化温度为500℃-800℃，样品与氢氧化钾溶液反应时间为2-8小时；

所述步骤(4)中盐酸浓度为0.2M-0.8M，干燥温度为60℃-80℃，干燥时间为8-15小时；

与现有技术相比，本发明的有益效果是；

本发明开发了榆树钱衍生生物质炭超级电容器电极材料，在制备过程中只需低廉的成本就可制得特定物理结构、比表面积大的电极材料，不需要复杂设备，成本低廉合成的电极材料具有比表面积大，良好的相互交联的多孔结构，优异的电化学性能的特点。并且所制得的电极材料还具有超高的比电容、热稳定性好、能量密度高、循环稳定性好等优点。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备的榆树钱衍生生物质炭在氮气保护下的吸附/脱附等温线。

图2为本发明实施例1所制备的氢氧化钾与炭化物比例为1:6时榆树钱衍生生物质炭的傅里叶转化红外光谱图；

图3为本发明实施例1所制备的榆树钱衍生生物质炭的XPS能谱图；

图4为本发明实施例1所制备的榆树钱衍生生物质炭在不同扫速(10、20、30、50、80、100mV/s)下，电位窗口为-1.0-0V的循环伏安曲线图；

图5为本发明实施例1所制备的榆树钱衍生生物质炭在不同电流密度下(0.5、1、2、3、5、8、10A/g)的恒充放电曲线图；

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。

实施例1，一种基于榆树钱衍生生物质炭的制备方法，包括如下制备步骤：

(1)获取本发明所利用的原料即榆树钱，用去离子水对榆树钱种子多次洗涤；

(2)然后在50摄氏度到75摄氏度下干燥。然后置于管式炉中，在N₂保护下，450摄氏度到750摄氏度下，炭化2到8小时。得到的样品再浸渍在氢氧化钾溶液中(活化剂)，浸渍完全后在60摄氏度到80摄氏度下干燥8到15小时；

(3)在(2)中得到的样品置于管式炉中，在N₂保护，500摄氏度到800摄氏度下，反应2到8小时；

(4)获得的目的样品冷却到室温，用0.2摩到0.8摩的盐酸，去离子水对样品彻底清洗，在60摄氏度到80摄氏度下，干燥8到15小时；

下面结合附图及实施例，对本发明做进一步的说明:

附图说明

如图1所示，该电极材料的脱吸附等温线形状为Ⅳ型，在相对压力为0.4-1.0的情况下，具有明显的迟滞环，表明该材料存在中孔结构，在相对压力为1.0时等温线有向上的趋势，比表面积为2598m²/g，孔体积为1.73cm³/g，这与石墨烯的比表面积2630m²/g相差不多，这一优异的特性使得该电极材料比其他生物质炭衍生的电极材料具有更多的活性位点，极大程度的提高了电解质与材料的接触面积。

如图2所示，3300-3500cm^-1有O-H键的伸缩振动，在500-750cm^-1有O-H键的弯曲振动，在2900-3000cm^-1有C-H的伸缩振动。同时在1500-1800cm^-1有C＝O的信号峰出现，在1000-1400cm^-1有C-O的信号峰出现，进而得出该电极材料的组成。

如图3所示，通过XPS能谱图知道，榆树钱衍生生物质炭中存在有C＝O，C-O，sp³杂化和sp²杂化的碳，该电极材料含有的杂化碳类型以及含氧官能团提供了额外的赝电容，含氧量与sp²碳导电网络的合理平衡提高了赝电容和双电层电容，榆树钱衍生生物质炭中共轭的碳网络，使此电极材料有优于其他导电材料的高特异电容，高的速率性能和高循环稳定性。

如图4所示，该电极材料在10mV/s-100mV/s的扫描速度下，以6mol/L KOH为电解质溶液的循环伏安测试曲线，电位窗口为-1.0-0V，CV曲线较为稳定，无氧化还原峰出现，具有典型的双电容电容器的特性。

如图5所示，该电极材料在不同电流密度下0.5-10A/g时的充放电曲线都较为对称，表明该电极材料具有较好的电化学性能。

Claims (4)

1.一种榆树钱衍生生物质炭超级电容器电极材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：

(1)用去离子水对榆树钱多次洗涤，干燥，然后置于管式炉中，在N₂保护，一定温度下，炭化。

(2)炭化后样品浸渍在KOH溶液中(活化剂)，浸渍完全后，干燥，然后置于管式炉中，在N₂保护下，反应。

(3)获得的目的样品冷却到室温，用盐酸，去离子水对样品彻底清洗，干燥。

2.根据权利要求1所述的一种榆树钱衍生生物质炭超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中干燥温度为50℃-75℃，炭化温度为450℃-750℃，炭化时间为2-8小时。

3.根据权利要求1所述的一种榆树钱衍生生物质炭超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中样品与氢氧化钾溶液的比例为1:6，干燥温度为60℃-80℃，干燥时间为8-15小时，炭化温度为500℃-800℃，样品与氢氧化钾溶液反应时间为2-8小时。

4.根据权利要求1所述的一种榆树钱衍生生物质炭超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中盐酸浓度为0.2 M-0.8 M，干燥温度为60℃-80℃，干燥时间为8-15小时。