CN109545577B - 一种提高石墨电容的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高石墨电容的方法，该方法是在石墨层间原位聚合聚苯胺。本发明方法制备的石墨材料电容较普通石墨材料提升明显，电流密度为100mA/cm2时其电容值从约840mF/g提升至约9700mF/g。本发明的制备方法简便，其制备过程包括超声处理和电化学聚合两个过程。前处理不涉及石墨材料的氧化，反应条件无高温无强氧化剂，条件温和，易于实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高石墨材料电容性能的技术方法，属于电容器材料技术领域。
背景技术
随着人类社会经济的快速发展，储量有限并且产生大量温室气体的传统化石燃料越来越不能满足人们的需求。因此，可再生清洁能源如太阳能，风能，地热能，电能成为人们关注的重点。这些能源的有效利用迫切需要成本低，环境友好，能量密度高的储能装置。
电化学电容器是一种受到人们广泛关注的电能储存元件，相比于传统电池，它具有能量密度高，充放电过程快速稳定，可重复利用性强的特点。由于电容器的储能性质与其制备材料密切相关。因此制备不同电容器的材料也成为人们关注的重点。
石墨作为一种廉价的非金属材料，具有良好的导电导热性，其耐高温，耐酸耐腐蚀的性质使得石墨成为一种极具潜力的电化学材料。其衍生物石墨烯更是一种应用极其广泛的电容器材料，但是石墨烯价格昂贵，制备条件严苛，不利于大规模生产应用。而石墨虽然廉价易得，其本身电容低的缺点使其无法应用于电容器领域，因此寻找一种廉价方便的方法提高石墨的电容性质是一种可行的途径，
聚苯胺是一种典型的导电聚合物。作为广泛应用的赝电容器材料，聚苯胺能量密度高，易于合成，适用于多种环境；其与石墨、石墨烯等结合制备大容量电容器材料也有诸多专利文件报道。例如：中国专利文件CN103794380A公开了一种聚苯胺/石墨毡复合电极及其制备方法，以氧化预处理石墨毡作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，苯胺与质子酸的水溶液作为电解液，利用电化学循环伏安氧化聚合反应制备聚苯胺/石墨毡复合电极。中国专利文件CN106158400A公开了一种柔性聚苯胺基复合膜的制备方法，包括如下步骤：(1)在剥离型石墨、纤维素纤维和硝酸银的存在下原位聚合苯胺得到纳米复合物的混合物，其中，硝酸银与苯胺的质量比为0.05-0.5，剥离型石墨与苯胺的质量比在0.55-0.75之间；(2)将所述混合物经过真空过滤后进行干燥，得到柔性聚苯胺基复合膜。中国专利文件CN101492569A公开了一种氧化石墨片层/聚苯胺复合材料及其制备方法。该复合材料由以下步骤制备而得：将氧化石墨加到分散剂中超声分散，形成均匀分散的单片层氧化石墨混合液；室温下，向第一步所得混合液中滴加苯胺，继续超声分散形成混合液；将氧化剂加入掺杂酸中得到的溶液逐滴加入第二步所得混合液中，搅拌聚合；将第三步得到的混合液离心、洗涤、真空烘干得到氧化石墨片层/聚苯胺复合材料。
现有技术中，常采用的氧化石墨烯，氧化石墨毡等均需采取氧化预处理，这增加了对于原材料的预处理难度和相应的成本。其制备出的石墨烯聚苯胺复合材料，也需较高的石墨/聚苯胺质量比才能实现对电容的较大提升。因此，本发明提出一种不需对石墨进行氧化预处理，使用极低聚苯胺负载量即可实现电容较大提升的石墨改性方法，由于聚苯胺负载量极低，处理后的石墨仍可继续与其他材料复合。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种在石墨层间原位聚合聚苯胺以提高石墨电容的方法。聚苯胺与石墨基的复合既能提高石墨的电容性能，又可以改变石墨的电子云分布进一步提高石墨的导电性。因此通过将聚苯胺与石墨相结合，以低廉的成本和简易的制备方法提高石墨的电容性能。
本发明的技术方案如下：
一种提高石墨电容的方法，该方法是在石墨层间原位聚合聚苯胺。
根据本发明，优选的，石墨层间原位聚合聚苯胺后，聚苯胺的质量含量为0.5-1wt.％，进一步优选0.6-0.8wt.％。
根据本发明，优选的，所述在石墨层间原位聚合聚苯胺，包括步骤如下：
(1)将石墨块放入到苯胺-乙醇溶液中，超声处理；
(2)将处理后的石墨块清洗后，打孔连接导线作为工作电极，铂片电极作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，用HCl/H2SO4混合酸溶液作为电解质，在-0.2V～1.1V的电位窗口，60mV/s的扫速下，对工作电极进行循环伏安扫描，即完成石墨层间原位聚合聚苯胺。可得到石墨层间聚合的石墨-聚苯胺复合材料。
根据本发明，优选的，步骤(1)中石墨块的大小为1.0*1.0*0.3cm；
优选的，苯胺-乙醇溶液中，苯胺与乙醇的体积比为1：(2-6)，进一步优选1：4。
优选的，超声处理的频率为60KHz，时间为15-40min。
根据本发明，优选的，步骤(2)中处理后的石墨块清洗方法为：依次用无水乙醇，超纯水清洗表面；
优选的，所述的导线为钛金属丝；
优选的，混酸酸溶液中，HCl的浓度为0.5-1mol/L，H2SO4的浓度为1-2mol/L；
优选的，循环伏安扫描的圈数为8圈。
本发明中电解质溶液不含苯胺，所用苯胺单体来源于步骤(1)中超声过程中分散进入石墨层间的苯胺，且清洗后确保原材料表面无苯胺残留，以此确保聚苯胺只存在于石墨层间而非表面。本发明方法得到的石墨材料，在聚苯胺含量仅为0.7wt.％时即将石墨电容值从约840mF/g提升至约9700mF/g，且在反复恒流充放电过程中能保持稳定的电容性质。
本发明的有益效果如下：
1、本发明方法制备的石墨材料电容较普通石墨材料提升明显，电流密度为100mA/cm2时其电容值从约840mF/g提升至约9700mF/g。
2、本发明的制备方法简便，其制备过程包括超声处理和电化学聚合(或化学聚合)两个过程。前处理不涉及石墨材料的氧化，反应条件无高温无强氧化剂，条件温和，易于实现。
3、本发明的制备石墨材料电容性质稳定，在1000次0～0.6V恒流充放电测试后扔能保持98％以上。
4、本发明所使用的石墨材料及苯胺、乙醇等价格低廉，成本低。
附图说明
图1是本发明中实施例1石墨块材料循环伏安图，其中A,B1,B2,C分别对应聚苯胺特征峰。
图2是本发明实施例1所制备石墨块材料SEM图。
图3是本发明实施例1所制备石墨块材料的拉曼光谱(Raman)图。
图4是本发明实施例1所制备石墨块材料的恒流充放电图。
图5是本发明实施例1所制备石墨块材料的面积比电容图。
图6是本发明实施例1所制备石墨块材料的电容循环稳定性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明权利要求限定的范围。
实施例1
一种提高石墨电容的方法，该方法是在石墨层间原位聚合聚苯胺，包括步骤如下：
(1)石墨块尺寸为1.0*1.0*0.3cm大小的石墨块，在石墨块上打孔，直径为0.3mm。在无水乙醇中超声清洗5min。
将石墨块放入苯胺和乙醇的体积比例为1:4的苯胺-乙醇溶液中，在60KHz超声频率下，超声处理30min。
(2)将处理完毕的石墨块依次用无水乙醇，超纯水清洗表面至无苯胺残留。将清洗完毕的石墨块用钛丝导线连接作为工作电极，进行循环伏安扫描。电解质溶液为0.5M HCl/1M H2SO4混合酸溶液，扫描范围为-0.2～1.1V，扫速为60mV/s，扫描圈数为8圈。即完成石墨层间原位聚合聚苯胺。得到石墨层间聚合的石墨-聚苯胺复合材料。
实施例2
一种提高石墨电容的方法，该方法是在石墨层间原位聚合聚苯胺，包括步骤如下：
(1)石墨块尺寸为1.0*1.0*0.3cm大小的石墨块，在石墨块上打孔，直径为0.3mm。在无水乙醇中超声清洗5min。
将石墨块放入苯胺和乙醇的体积比例为1:2的苯胺-乙醇溶液中，在60KHz超声频率下，超声处理30min。
(2)将处理完毕的石墨块依次用无水乙醇，超纯水清洗表面至无苯胺残留。将清洗完毕的石墨块用钛丝导线连接作为工作电极，进行循环伏安扫描。电解质溶液为0.8M HCl/1.5M H2SO4混合酸溶液，扫描范围为-0.2～1.1V，扫速为60mV/s，扫描圈数为8圈。即完成石墨层间原位聚合聚苯胺。得到石墨层间聚合的石墨-聚苯胺复合材料。
实施例3
一种提高石墨电容的方法，该方法是在石墨层间原位聚合聚苯胺，包括步骤如下：
(1)石墨块尺寸为1.0*1.0*0.3cm大小的石墨块，在石墨块上打孔，直径为0.3mm。在无水乙醇中超声清洗5min。
将石墨块放入苯胺和乙醇的体积比例为1:6的苯胺-乙醇溶液中，在60KHz超声频率下，超声处理30min。
(2)将处理完毕的石墨块依次用无水乙醇，超纯水清洗表面至无苯胺残留。将清洗完毕的石墨块用钛丝导线连接作为工作电极，进行循环伏安扫描。电解质溶液为1M HCl/2MH2SO4混合酸溶液，扫描范围为-0.2～1.1V，扫速为60mV/s，扫描圈数为8圈。即完成石墨层间原位聚合聚苯胺。得到石墨层间聚合的石墨-聚苯胺复合材料。
试验例1
将实施例1得到的石墨层间聚合的石墨-聚苯胺复合材料，测试循环伏安图，如图1所示。
由图1可知在循环伏安扫描中，石墨材料电容迅速增加，其中四对氧化还原峰均对应于聚苯胺的特征峰，证明石墨电容性的提高是由于聚苯胺的产生。
将实施例1得到的石墨层间聚合的石墨-聚苯胺复合材料，测试SEM图，如图2所示。
由图2可看出石墨均匀的片层结构，其表面光滑平整，证明聚苯胺仅存在于石墨层间，无表面残留。
将实施例1得到的石墨层间聚合的石墨-聚苯胺复合材料，测试拉曼光谱(Raman)图，如图3所示。
由图3可知，聚合后石墨材料的拉曼信号增强，证明石墨层间纳米结构的生成，即聚苯胺的生成。
将实施例1得到的石墨层间聚合的石墨-聚苯胺复合材料，测试恒流充放电图，如图4所示。
由图4可知，在不同的电流密度下，材料充放电曲线基本对称，充放电性能稳定
将实施例1得到的石墨层间聚合的石墨-聚苯胺复合材料，测试面积比电容图，如图5所示。
由图5可知，材料面积比电容随电流密度均匀下降，在电流密度提高20倍时仍可保持30％比电容。
将实施例1得到的石墨层间聚合的石墨-聚苯胺复合材料，测试电容循环稳定性能图，如图6所示。
由图6在不发生过氧化的0.6V下，经1000次循环充放电电容值可保持98％以上。
Claims (9)
1.一种提高石墨电容的方法，其特征在于，该方法是在石墨层间原位聚合聚苯胺；包括步骤如下：
（1）将石墨块放入到苯胺-乙醇溶液中，超声处理；
（2）将处理后的石墨块清洗后，打孔连接导线作为工作电极，铂片电极作为对电极，Ag/AgCl 电极作为参比电极，用HCl/H2SO4混合酸溶液作为电解质，在-0.2V~1.1V的电位窗口，60 mV/s的扫速下，对工作电极进行循环伏安扫描，即完成石墨层间原位聚合聚苯胺。
2.根据权利要求1所述的提高石墨电容的方法，其特征在于，石墨层间原位聚合聚苯胺后，聚苯胺的质量含量为0.5-1 wt.%。
3.根据权利要求1所述的提高石墨电容的方法，其特征在于，步骤（1）中石墨块的大小为1.0*1.0*0.3 cm。
4.根据权利要求1所述的提高石墨电容的方法，其特征在于，步骤（1）中苯胺-乙醇溶液中，苯胺与乙醇的体积比为1：（2-6）。
5.根据权利要求1所述的提高石墨电容的方法，其特征在于，步骤（1）中超声处理的频率为60KHz，时间为15-40min。
6.根据权利要求1所述的提高石墨电容的方法，其特征在于，步骤（2）中处理后的石墨块清洗方法为：依次用无水乙醇，超纯水清洗表面。
7.根据权利要求1所述的提高石墨电容的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的导线为钛金属丝。
8.根据权利要求1所述的提高石墨电容的方法，其特征在于，步骤（2）中混合 酸溶液中，HCl的浓度为0.5-1mol/L，H2SO4的浓度为1-2mol/L。
9.根据权利要求1所述的提高石墨电容的方法，其特征在于，步骤（2）中循环伏安扫描的圈数为8圈。
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