CN112420404A - 一种光增强超级电容器电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光增强超级电容器电极的制备方法，包括以下步骤：S1、将泡沫铜预处理；S2、将预处理过的泡沫铜在碱性过硫酸铵溶液反应，得到泡沫铜上原位生长的氢氧化铜纳米线阵列；S3、将S2产物和含锌二甲基咪唑溶液在常温下进行液相反应，得到含锌沸石咪唑酯骨架结构即ZIF‑8包覆的氢氧化铜纳米线阵列；S4、S3中产物在120℃下进行水热反应，得到镍铜双金属氢氧化物纳米线阵列；S5、将镍铜双金属纳米线阵列在空气环境下分级煅烧，即得到所述光增强超级电容器电极材料。本发明的光增强超级电容器电极材料具有较大的比表面积，能够提供更多的活性位点，可以直接用作超级电容器电极，且具有良好的机械性能。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备方法技术领域，具体涉及一种光增强超级电容器电极的制备方法。
背景技术
随着科学技术的迅猛发展，各种新型的电子科技产品出现在人们的生产生活领域。小到手机电脑，大到电动汽车，都迫切需要具有高的功率能量密度、长的循环寿命及可快速充电的储能器件。在诸多储能器件中，超级电容器是一种介于二次电池和常规电容器之间的新型储能器件，兼有电池和电容的双重功能，具有功率密度高、充放电速度快、使用寿命长、绿色环保等特点，获得了较为广泛的关注。
然而传统的电容器电极材料成本较高，能量密度相对于二次电池要低得多，使得其在很多领域使用受到限制。开发具有高能量密度、长循环寿命的超级电容器迫在眉睫。尤其随着电动汽车行业的兴起，对于车载超级电容器的需求进一步扩大。
为了提高超级电容器的储能性能，目前大部分的研究主要集中在超级电容器的电极材料上，通过改善电极材料的本征性能，提高电极材料的比表面积增加电极材料与电解液的接触面积，提高电子电导率来增强充放电过程中电子的传输速率来增加超级电容器的比电容。其中引入双金属、构建多级结构、使用金属基底作为电极载体和引入碳材料或者高导电性材料等诸多方法被陆续开发。然而这些方法，具有贵金属掺杂成本较高，纳米结构构建复杂，电化学性能增强效果有限等缺点，影响超级电容器电极的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种光增强超级电容器电极的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种光增强超级电容器电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、将泡沫铜放入0.5-1mol/L的盐酸中超声10min，取出后使用去离子水清洗数次至盐酸残液清洗干净，再放于丙酮中超声10min，再分别用无水乙醇和去离子水各超声3-4次，将泡沫铜真空烘干，完成预处理；
S2、将预处理过的泡沫铜在碱性过硫酸铵溶液反应25分钟，清洗，烘干，得到泡沫铜上原位生长的氢氧化铜纳米线阵列；
S3、将氢氧化铜纳米线阵列和含锌二甲基咪唑溶液在常温下进行液相反应，反应2h，清洗，烘干，得到含锌沸石咪唑酯骨架结构即ZIF-8包覆的氢氧化铜纳米线阵列；
S4、将ZIF-8包覆的氢氧化铜纳米线阵列和含镍二甲基咪唑溶液在120℃下进行水热反应，反应时间为2h，冷却，清洗，烘干，得到镍铜双金属氢氧化物纳米线阵列；
S5、将镍铜双金属纳米线阵列在空气环境下分级煅烧，即得到所述光增强超级电容器电极材料。
优选的，在S5中，分级煅烧具体为先200℃煅烧2h，然后再400℃煅烧1h，升温速率均为5℃/min。
优选的，所述在S2中，所述碱性过硫酸铵溶液具体为摩尔比200:1的氢氧化钠和过硫酸铵的混合水溶液，其中氢氧化钠浓度为2.7mol/L，过硫酸铵浓度为0.13mol/L。
优选的，在S3中，含锌二甲基咪唑溶液具体为摩尔比1:8的六水合硝酸锌和二甲基咪唑的混合甲醇溶液，其中硝酸锌浓度为0.017mol/L，二甲基咪唑浓度为0.13mol/L。
优选的，在S4中，含镍二甲基咪唑溶液为摩尔比1:2的六水合硝酸镍和二甲基咪唑的混合甲醇溶液，其中硝酸镍浓度为0.0083mol/L，二甲基咪唑浓度为0.017mol/L。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的光增强超级电容器电极材料为纳米片及纳米线阵列复合的多级纳米结构，具有较大的比表面积，能够提供更多的活性位点，整个电极基于泡沫铜基底，在制备完成后不需要涂覆，可以直接用作超级电容器电极，且具有良好的机械性能。
2、本发明的光增强超级电容器电极材料在制备过程中，通过常温液相生成ZIF-8包覆和水热法生成镍铜双金属氢氧化物等过程，运用离子交换的方法，实现了铜离子从泡沫铜基底上解离并原位掺杂的效果，保证了整个电极材料的高电导率，使得材料具有优秀的电化学性能。
3、本发明的光增强超级电容器电极材料最终得到了镍铜双金属氧化物物相，在光照下能够实现面积比容量增大的效果。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的光增强超级电容器电极材料的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的光增强超级电容器电极材料的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的光增强超级电容器电极材料光照条件下的循环伏安曲线图。
图4为本发明实施例1制备的光增强超级电容器电极材料光照条件下的充放电性能测试结果图。
图5为本发明实施例1制备的光增强超级电容器电极材料在2mV/s的扫速下，有光照和无光照条件的循环伏安曲线对比图。
图6为本发明实施例1制备的光增强超级电容器电极材料在5mA/cm2的充电电流密度下，有光照和无光照条件的充放电性能测试结果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，本发明提供一种技术方案：一种具有光增强效果的超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将泡沫铜剪成1cm*3cm，然后将其放入1mol/L的盐酸中超声10min，取出后使用去离子水清洗3次至盐酸残液清洗干净，再放于丙酮中超声10min，再分别用无水乙醇和去离子水各超声3次，将泡沫铜在50℃下的真空干燥箱中烘干，完成预处理；
S2、将预处理过的泡沫铜置于碱性过硫酸铵溶液中，具体为摩尔比200:1的氢氧化钠和过硫酸铵的混合水溶液，其中氢氧化钠浓度为2.7mol/L，过硫酸铵浓度为0.13mol/L，反应25min，后分别用无水乙醇与去离子水超3次，在50℃下的干燥箱中烘干，得到泡沫铜上原位生长的氢氧化钠铜纳米线阵列；
S3、将297.5mg六水合硝酸锌和656.8mg二甲基咪唑溶于60mL甲醇溶液中，并将制备好的氢氧化钠铜纳米线阵列置入，常温反应2h。之后分别用无水乙醇与去离子水超声2次，在50℃下的干燥箱中烘干，得到含锌沸石咪唑酯骨架结构即ZIF-8包覆的氢氧化铜纳米线阵列；
S4、将72.7mg六水合硝酸镍和41.1mg二甲基咪唑溶于30mL甲醇溶液中，将制备好的ZIF-8包覆的氢氧化铜纳米线阵列置入，转移至水热釜中120℃反应2h，反应结束自然冷却至室温后，取出样品，使用去离子水及无水乙醇多次冲洗，50℃烘箱干燥，得到镍铜双金属氢氧化物纳米线阵列；
S5、将镍铜双金属纳米线阵列在空气环境下分级煅烧，完成制备过程，分级煅烧具体为先200℃煅烧2h，然后再400℃煅烧1h，升温速率均为5℃/min。
图1为本实施例制备的光增强超级电容器电极材料的X射线衍射(XRD)图谱，从图中可以看出尖锐的衍射峰来自于金属铜，相对弱的衍射峰与标准PDF卡片相比对，分别对应CuO和Cu2O的衍射峰。此外，15-20°处的鼓包与ZIF-8煅烧后衍生的碳材料有关。
图2为本实施例制备的超级电容器电极材料的扫描电子显微镜(SEM)图片。从图中可以看出，该电极材料由直接生长在泡沫铜基底上直径为几百纳米的纳米线阵列上上，纳米线被纳米片均匀包覆，具有较大的电化学比表面积，形成三维多级纳米片结构。
图3为本实施例制备的超级电容器电极材料光照条件下的循环伏安曲线。从图中可以看出，在0-0.6V的电压窗口下，在不同的扫速均出现了氧化还原峰，根据氧化还原峰的位置可以判断同时存在Ni2+/Ni3+和Cu+/Cu2+氧化还原峰，且前者为主要的活性物质。此外，随着扫速的增大，闭合面积增大，比电容获得提高。
图4为本实施例制备的超级电容器电极材料的充放电性能测试的结果。从图可以看出，具有多级结构的超级电容器电极材料工作电压区间为0-0.55V在5mA/cm2，8mA/cm2，10mA/cm2，15mA/cm2，20mA/cm2，30mA/cm2的电流密度下，比电容分别为2.64F/cm2，2.25F/cm2，2.01F/cm2，1.66F/cm2，1.41F/cm2，1.04F/cm2。
图5为本实施例制备的光增强超级电容器电极材料在2mV/s的扫速下，有光照和无光照条件的循环伏安曲线对比图。可以看到有光照的条件下，循环伏安曲线的闭合面积明显比无光照条件下大，证明光照对于此超容材料有促进比容量增加的作用。
图6为本实施例制备的光增强超级电容器电极材料在5mA/cm2的充电电流密度下，有光照和无光照条件的充放电性能测试结果对比图。光照下比容量达到为2.64F/cm2，无光照下比容量为1.82F/cm2，增强幅度达到了45.05％。
实施例2：一种具有光增强效果的超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将泡沫铜剪成1cm*3cm，将其放入0.5mol/L的盐酸中超声10min，取出后使用去离子水清洗3次，再放于丙酮中超声10min，最后，将泡沫铜分别用无水乙醇与去离子水超声3次，在50℃下的真空干燥箱中烘干；
S2、将预处理过的泡沫铜置于碱性过硫酸铵溶液中，具体为摩尔比200:1的氢氧化钠和过硫酸铵的混合水溶液，其中氢氧化钠浓度为2.7mol/L，过硫酸铵浓度为0.13mol/L，反应25min，后分别用无水乙醇与去离子水超声3次，在50℃下的干燥箱中烘干，得到泡沫铜上原位生长的氢氧化钠铜纳米线阵列；
S3、将297.5mg六水合硝酸锌和1313.6mg二甲基咪唑溶于60mL甲醇溶液中，并将制备好的氢氧化钠铜纳米线阵列置入，常温反应2h。之后分别用无水乙醇与去离子水超声2次，在50℃下的干燥箱中烘干，得到得到含锌沸石咪唑酯骨架结构即ZIF-8包覆的氢氧化铜纳米线阵列；
S4、将145.4mg六水合硝酸镍和82.1mg二甲基咪唑溶于30mL甲醇溶液中，将制备好的ZIF-8包覆的氢氧化铜纳米线阵列置入，转移至水热釜中120℃反应2h，反应结束自然冷却至室温后，取出样品，使用去离子水及无水乙醇多次冲洗，50℃烘箱干燥，得到镍铜双金属氢氧化物纳米线阵列；
S5、将镍铜双金属纳米线阵列在空气环境下分级煅烧，完成制备过程，分级煅烧具体为先200℃煅烧2h，然后再400℃煅烧1h，升温速率均为5℃/min。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种光增强超级电容器电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将泡沫铜放入0.5-1mol/L的盐酸中超声10min，取出后使用去离子水清洗数次至盐酸残液清洗干净，再放于丙酮中超声10min，再分别用无水乙醇和去离子水各超声3-4次，将泡沫铜真空烘干，完成预处理；
S2、将预处理过的泡沫铜在碱性过硫酸铵溶液反应25分钟，清洗，烘干，得到泡沫铜上原位生长的氢氧化铜纳米线阵列；
S3、将氢氧化铜纳米线阵列和含锌二甲基咪唑溶液在常温下进行液相反应，反应2h，清洗，烘干，得到含锌沸石咪唑酯骨架结构即ZIF-8包覆的氢氧化铜纳米线阵列；
S4、将ZIF-8包覆的氢氧化铜纳米线阵列和含镍二甲基咪唑溶液在120℃下进行水热反应，反应时间为2h，冷却，清洗，烘干，得到镍铜双金属氢氧化物纳米线阵列；
S5、将镍铜双金属纳米线阵列在空气环境下分级煅烧，即得到所述光增强超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种光增强超级电容器电极的制备方法，其特征在于，在S5中，分级煅烧具体为先200℃煅烧2h，然后再400℃煅烧1h，升温速率均为5℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种光增强超级电容器电极的制备方法，其特征在于，所述在S2中，所述碱性过硫酸铵溶液具体为摩尔比200:1的氢氧化钠和过硫酸铵的混合水溶液，其中氢氧化钠浓度为2.7mol/L，过硫酸铵浓度为0.13mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种光增强超级电容器电极的制备方法，其特征在于，在S3中，含锌二甲基咪唑溶液具体为摩尔比1:8的六水合硝酸锌和二甲基咪唑的混合甲醇溶液，其中硝酸锌浓度为0.017mol/L，二甲基咪唑浓度为0.13mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种光增强超级电容器电极的制备方法，其特征在于，在S4中，含镍二甲基咪唑溶液为摩尔比1:2的六水合硝酸镍和二甲基咪唑的混合甲醇溶液，其中硝酸镍浓度为0.0083mol/L，二甲基咪唑浓度为0.017mol/L。
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