CN110911174A - 一种NiCo-LDH纳米材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NiCo‑LDH纳米材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：（1）称取硝酸钴和2‑甲基咪唑分别溶于去离子水中，将两溶液混和并向其中加入清洁泡沫镍，在室温下反应，获得包覆紫色沉淀的泡沫镍，洗涤并干燥；（2）将镍源均匀溶于去离子水中，制得镍源溶液，然后将包覆紫色沉淀的泡沫镍放入镍源溶液中，在室温下反应，获得包覆绿色沉淀的泡沫镍，洗涤并干燥，最终得到原位生长在泡沫镍基底上的NiCo‑LDH纳米材料。NiCo‑LDH纳米材料呈现具有中空结构的片层状，具有较高的比表面积，且电化学性能显著优于现有技术。本发明以去离子水代替贵价溶剂，实验条件温和，方法简单且易于操作控制，耗能极低，适合工业化连续大规模量产。

Description

一种NiCo-LDH纳米材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种以泡沫镍为基底的NiCo-LDH纳米材料的高效低耗制备方法，还涉及该材料在超级电容器的电极材料上的应用。
背景技术
随着经济的快速发展，现代社会对于能源的需求越来越迫切，其中能源的转化和储存是现阶段最重大的课题之一，尤其是在移动电子设备和新能源汽车快速发展的今天，高效的储能器件是实现新能源广泛运用的前提。近年来，对于可移动储能器件的提出了新的需求，即同时拥有高比能量和高比功率。基于这个需求，拥有相对较高的能量密度和较高功率密度的超级电容器吸引了人们的目光。现阶段的超级电容器可以分为双电层超级电容器和赝电容超级电容器，在超级电容器的各部分组成中，电极材料是实现电荷存储的关键。而电极材料的比表面积、导电性和稳定性则是影响超级电容器电化学性能至关重要的因素。
层状双氢氧化物（LDHs）具有较好的电导性和优异的化学稳定性，是一种理想的高性能且具有低成本的电极材料，常常以MOFs结构为牺牲模板制备多孔材料，以增加材料的比表面积。其制备方法包括共沉淀法、水热合成法、电化学沉积法等，但这些方法通常需要消耗大量额外的能源，比如共沉淀法中的碱源和水热法中的高温高压环境。这不仅提高了LDHs的制造成本，也使得生产过程更加复杂，不利于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NiCo-LDH纳米材料的制备方法及其应用。相比于其他制备方法，本方法采用室温下阳离子交换法，以去离子水为溶剂，减少了加热仪器和高成本溶剂的使用，并且原位生长快速，具有绿色、高效和低耗的特点。制备得到的NiCo-LDH纳米材料呈现出具有中空结构的片层状，具有较高的比电容和良好的循环性能，且以泡沫镍为基底原位生长的NiCo-LDH纳米材料可直接作为电极材料使用，减少了电极材料制备过程中粘结剂的使用，提高了材料的导电性。本发明提供了一种以绿色溶剂水代替贵价溶剂，方法简单、产率高、耗能低且适合工业化连续大规模量产的纳米材料制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种NiCo-LDH纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硝酸钴和2-甲基咪唑分别溶于水中，搅拌均匀，将两溶液混和，同时将清洁泡沫镍放入混和溶液中，静置后获得包覆紫色沉淀的泡沫镍；
（2）将步骤（1）获得的包覆紫色沉淀的泡沫镍洗涤、干燥获得以泡沫镍为基底的Co-MOF材料；
（3）将镍盐溶于水中并搅拌，获得镍源溶液，将步骤（2）获得的包覆紫色沉淀的泡沫镍放入镍源溶液中，静置后获得表面覆有绿色沉淀的泡沫镍；
（4）将步骤（3）获得的泡沫镍洗涤、干燥获得以泡沫镍为基底的NiCo-LDH纳米材料。
所述步骤（1）中，硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为1：（4-8）。
所述步骤（1）中，溶剂为水，优选去离子水。
所述步骤（1）中，清洁泡沫镍是将泡沫镍清洁干净备用，其中泡沫镍可选择大小为（1×2-2×6cm2）,厚度为1.7mm。
所述步骤（1）中，实验过程的反应温度为室温15-30℃。
所述步骤（1）中，静置的反应时间为4-6小时。
所述步骤（2）中，采用水洗涤三次，优选去离子水。
所述步骤（2）中，采用的干燥方式为60-80℃条件下烘干12-24小时。
所述步骤（3）中，镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍中的一种或多种。
所述步骤（3）中的镍源与步骤（1）中的硝酸钴的摩尔比为1:（2-4）。
所述步骤（3）中，溶剂为水，优选为去离子水。
所述步骤（3）中，实验过程的反应温度为室温15-30℃。
所述步骤（3）中，静置的反应时间为80-160分钟。
所述步骤（4）中，采用去离子水洗涤三次。
所述步骤（4）中，采用的干燥方式为60-80℃条件下烘干12-24小时。
本发明还提供一种NiCo-LDH纳米材料的应用，使用前述的任何之一的制备方法，制备以泡沫镍为基底，在其表面原位生长NiCo-LDH纳米材料，作为超级电容器的电极材料使用。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明在室温下制备出以泡沫镍为基底的NiCo-LDH纳米材料，相对于水热法，减少了仪器成本，实验条件更为简单，耗能更低。
2.本发明的实验过程中仅使用去离子水作为溶剂，相对于其他实验过程，减少了高成本溶剂的使用；并且制备的NiCo-LDH电极材料拥有中空结构，比表面积大，电化学性能也较为优异。
3.本发明制备的基于泡沫镍的NiCo-LDH电极材料，可以直接应用到超级电容器的组装中，减少了制备电极过程中粘结剂的使用，因此电极材料具有良好的导电性，有利于电子的传输。
附图说明：
图1是基于泡沫镍的Co-MOF的SEM图；
图2是基于泡沫镍的NiCo-LDH的SEM图；
图3是基于泡沫镍的NiCo-LDH的TEM图；
图4是基于泡沫镍的NiCo-LDH电极材料的循环伏安曲线图；
图5是基于泡沫镍的NiCo-LDH电极材料的充放电曲线图；
图6是基于泡沫镍的NiCo-LDH电极材料的循环稳定性图线。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图进行说明：
实施例1：
一种NiCo-LDH纳米材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：
（1）称取1.31g2-甲基咪唑和0.58g硝酸钴分别溶于40ml去离子水中（硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为1:8），磁力搅拌至均匀，将2-甲基咪唑溶液缓慢倒入硝酸钴溶液中成为混和溶液，然后立刻将清洁的泡沫镍（1×2cm2）没入混和溶液中，20℃下静置6小时，获得包覆紫色沉淀的泡沫镍样品；
（2）将步骤（1）获得的泡沫镍样品用去离子水反复洗涤3次，在60℃条件下烘干12小时，获得原位生长在泡沫镍上的Co-MOF材料；
（3）称量0.16g硫酸镍溶于40ml去离子水中，磁力搅拌至均匀，获得硫酸镍溶液，将步骤（2）获得的原位生长在泡沫镍上的Co-MOF材料没入硫酸镍溶液中，20℃下静置120分钟，获得包覆绿色沉淀的泡沫镍样品；
（4）将步骤（3）获得的泡沫镍样品用去离子水反复洗涤3次，在60℃条件下烘干12小时，获得原位生长在泡沫镍上的NiCo-LDH纳米材料。
通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对泡沫镍表面的NiCo-LDH进行形貌表征。图1是步骤（2）获得的基于泡沫镍的Co-MOF材料的扫描电镜图，可见大量片状阵列生长在泡沫镍表面。图2是步骤（4）所得的原位生长在泡沫镍上的NiCo-LDH纳米材料的扫描电镜图，可见大量表面粗糙的片状结构生长在泡沫镍表面，图3是步骤（4）所得的原位生长在泡沫镍上的NiCo-LDH纳米材料的透射电镜图，可见NiCo-LDH是具有中空结构的片状纳米材料。
实施例2：
一种NiCo-LDH纳米材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：
（1）称取0.65g2-甲基咪唑和0.58g硝酸钴分别溶于40ml去离子水中（硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为1:4），磁力搅拌至均匀，将2-甲基咪唑溶液缓慢倒入硝酸钴溶液中成为混和溶液，然后立刻将清洁的泡沫镍（1×2cm2）没入混和溶液中，25℃下静置6小时，获得包覆紫色沉淀的泡沫镍样品；
（2）将步骤（1）获得的泡沫镍样品用去离子水反复洗涤3次，在60℃条件下烘干12小时，获得原位生长在泡沫镍上的Co-MOF材料；
（3）称量0.17g硝酸镍溶于40ml去离子水中，磁力搅拌至均匀，获得硝酸镍溶液，将步骤（2）获得的基于泡沫镍的Co-MOF材料没入硝酸镍溶液中，25℃下静置160分钟，获得包覆绿色沉淀的泡沫镍样品；
（4）将步骤（3）获得的泡沫镍样品用去离子水反复洗涤3次，在60℃条件下烘干12小时，获得原位生长在泡沫镍上的NiCo-LDH纳米材料。
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤（1）中的硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比变为1:4；步骤（1）和步骤（3）的反应温度变为25℃；步骤（3）镍源换为硝酸镍，且静置时间改为160分钟。制得的NiCo-LDH片状结构表面粗糙度减小，片层变厚，电化学性能有所降低。
实施例3：
一种NiCo-LDH纳米材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：
（1）称取1.31g2-甲基咪唑和0.58g硝酸钴分别溶于40ml去离子水中（硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为1:8），磁力搅拌至均匀，将2-甲基咪唑溶液缓慢倒入硝酸钴溶液中成为混和溶液，然后立刻将清洁的泡沫镍（1×2cm2）没入混和溶液中，30℃下静置6小时，获得包覆紫色沉淀的泡沫镍样品；
（2）将步骤（1）获得的泡沫镍样品用去离子水反复洗涤3次，在60℃条件下烘干12小时，获得原位生长在泡沫镍上的Co-MOF材料；
（3）称量0.15g醋酸镍溶于40ml去离子水中，磁力搅拌至均匀，获得醋酸镍溶液，将步骤（2）获得的基于泡沫镍的Co-MOF材料没入醋酸镍溶液中，30℃下静置80分钟，获得包覆绿色沉淀的泡沫镍样品；
（4）将步骤（3）获得的泡沫镍样品用去离子水反复洗涤3次，在60℃条件下烘干12小时，获得原位生长在泡沫镍上的NiCo-LDH纳米材料。
本实例改变镍源为醋酸镍；将步骤（1）和步骤（3）中的反应温度变为30℃；将步骤（3）的静置时间改为80分钟，制得的NiCo-LDH片状结构的表面粗糙度更小，但片层厚度较薄，电化学性能有所降低。
实施例4：
以一种原位生长在泡沫镍基底上的NiCo-LDH纳米材料直接作为超级电容器电极材料的应用：
将实施例1中的负载NiCo-LDH的泡沫镍的剪成1cm×1cm大小作为工作电极，以铂片电极和甘汞电极分别作为对电极和参比电极，构成三电极体系，在6M KOH电解质水溶液中进行电化学测试。图4是NiCo-LDH电极的循环伏安曲线，电位窗口为-0.1-0.9V，在5mV/s的扫速下，曲线具有明显的氧化峰和还原峰，显示了电极材料的赝电容特性。图5是NiCo-LDH电极的恒电流充放电曲线，在电流密度为1A/g时，电极的比电容为2148F/g，显著高于其他水热法制备的LDH的比容量（CN108987121A，比电容在1A/g的电流密度下，约1406F/g）。图6是NiCo-LDH电极的循环稳定性曲线，在电流密度3A/g下循环1000次，比电容仍保留初始的82%，证明了其较好的稳定性。
上述参照实例对一种原位生长在泡沫镍基底上的NiCo-LDH纳米材料的高效低耗制备方法及作为超级电容器电极材料的应用进行详细描述，本发明不局限于上述实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种NiCo-LDH纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硝酸钴和2-甲基咪唑分别溶于水中，搅拌均匀，将两溶液混和，同时将清洁泡沫镍放入混和溶液中，静置后获得包覆紫色沉淀的泡沫镍；
（2）将步骤（1）获得的包覆紫色沉淀的泡沫镍洗涤、干燥获得以泡沫镍为基底的Co-MOF材料；
（3）将镍盐溶于水中并搅拌，获得镍源溶液，将步骤（2）获得的包覆紫色沉淀的泡沫镍放入镍源溶液中，静置后获得表面覆有绿色沉淀的泡沫镍；
（4）将步骤（3）获得的泡沫镍洗涤、干燥获得以泡沫镍为基底的NiCo-LDH纳米材料。
2.根据权利1所述NiCo-LDH纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为1:（4-8）。
3.根据权利1所述NiCo-LDH纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中两溶液的混和过程为将2-甲基咪唑溶液缓慢地倒入硝酸钴溶液中。
4.根据权利1所述NiCo-LDH纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（3）中的反应温度，皆为15-30℃。
5.根据权利1所述NiCo-LDH纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍中的一种或多种。
6.根据权利1所述NiCo-LDH纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的镍盐与步骤（1）中的硝酸钴的摩尔比为1:（2-4）。
7.根据权利1所述NiCo-LDH纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）和步骤（4）中的洗涤为去离子水洗涤；所述步骤（2）和步骤（4）中的干燥为60-80℃条件下烘干12-24小时。
8.根据权利1所述NiCo-LDH纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中静置的反应时间为4-6小时。
9.根据权利1所述NiCo-LDH纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中静置的反应时间为80-160分钟。
10.一种NiCo-LDH纳米材料的应用，其特征在于，使用权利要求1~9任何之一的制备方法，制备以泡沫镍为基底，在其表面原位生长NiCo-LDH纳米材料，作为超级电容器的电极材料使用。
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