CN113223872A - 一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的室温下原位生长制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴镍双氢氧化物/MXene(Ti3C2)的室温下原位生长的方法，包括以下步骤：S1：将3～6mL MXene溶液在氩气气氛下冰浴超声，得到浓度为10mg mL‑1稳定的MXene胶体溶液；S2：将步骤S1得到的3～6mL MXene溶液在室温下进行自然沉积，冷冻干燥时间为4小时，冷冻干燥温度为‑40～‑50℃，真空度为10～30Pa；S3：将干燥的MXene膜垂直放入六合水硝酸钴溶液中0.5小时；S4：将配置的二甲基咪唑溶液加入步骤S3中的溶液，室温下静止4小时；S5：将步骤S4得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时，将干燥的MXene膜垂直放入配置的硫酸镍溶液中1小时；S6：将步骤S5得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时。
Description
技术领域
本发明涉及过渡金属双氢氧化物-MXene纳米材料领域，特别是涉及一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的室温下原位生长制备方法。
背景技术
钴镍双氢氧化物具有高的比电容、种量繁多、原料丰富、环保性好、成本低、安全性好等优点，可用同时用双电层电容和法拉第准电容储能机制，作为超级电容器电极材料显示出一定的优越性。MXene是一种二维层状过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物，是一种类石墨烯结构的二维材料。主要通过刻蚀掉层状MAX材料的中间层(硅或铝)，在超声或溶剂插层的作用下剥离得到。凭借其高导电性和弯曲刚度、丰富的表面官能团和在各种溶剂中的优异分散性，在储能和转换应用中日益受到关注，并显示出具有竞争力的性能。
MXene与双氢氧化物形成的复合材料在一定条件下可表现出协同效应。当应用于储能器件时，例如用作超级电容器的负极材料，钴镍双氢氧化物/MXene复合材料能够利用其界面效应，增加了超级电容器的储存密度以及循环稳定性；并且，由于MXene具有较高的载流子迁移率，这有利于电荷的迁移，增加了电容器的充放电效率。
Qin,Jiaqian等在ACS Applied Energy Materials 2020 3(6),5949-5964上面报道了通过水热法合成了镍锰双氢氧化物纳米花，再将其分散在少层的MXene水溶液中超声处理得到了镍锰双氢氧化物与MXene的复合产物，用于超级电容器的研究。Yin，Longwei等在ACS Energy Letters 2018 3(1),132-140上报道了将少层MXene与镍钴铝双氢氧化物溶液通过聚偏二氟乙烯过滤器得到MXene/镍钴铝双氢氧化物杂化膜，用于超级电容器的研究。Dou,Shixue等在Journal of Materials Chemistry A 7(2019),2291-2300上报道了采用水热法制备直接得到镍钴铝和少层MXene的复合产物，研究了其比电容性能。
目前已经有的研究在这种复合产物的制备上具有很多弱点，首先是合成方法的繁琐复杂，产量低，不利于大规模的制备；另一方面则是复合产物的形貌不佳，目前制备的复合产物多为粉体，复合产物的双氢氧化物易发生团聚，MXene片层易产生再堆叠，使得其表面活性位点得不到充分的暴露，材料利用率低，电化学储能性能和电催化活性提升不高，而且粉体催化剂回收再利用又是一个难题。因此，一个对环境友好、成本低廉、步骤简易的制备方法得到形貌优良且性能提升的MXene复合材料是迫切需要的。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷，本发明提供了一种经济有效，产量高且能大规模应用的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的室温下原位生长制备方法。该方法制得的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜形貌可控，稳定性好，导电率高柔韧性好。
技术方案：本发明所述的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的室温下原位生长制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将3～6mL MXene溶液在氩气气氛下冰浴超声1小时，得到浓度为10mg mL-1稳定的MXene胶体溶液；
S2：将步骤S1得到的3～6mL MXene溶液在室温下进行自然沉积，冷冻干燥时间为4小时，冷冻干燥温度为-40～-50℃，真空度为10～30Pa；
S3：将干燥的MXene膜垂直放入六合水硝酸钴溶液(0.582g，40ml去离子水)中0.5小时；
S4：将1.3136g，40ml的二甲基咪唑溶液加入步骤S3中的溶液，室温下静止4小时；
S5：将步骤S4得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时，将干燥的MXene膜垂直放入硫酸镍溶液(0.1682g，40ml去离子水)中1小时。
S6：将步骤S5得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时。
进一步，所述步骤S2中的MXene膜冷冻干燥时间为4小时。
进一步，所述步骤S3中的MXene膜直接垂直放入六合水硝酸钴溶液中0.5小时。
进一步，所述步骤S5中的将MXene膜垂直放入硫酸镍溶液中1小时。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明制备工艺简单，形貌可控，可用于大量制备形貌均一、柔韧性好、电导率高的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜；所制备纳米复合材料中的少层或单层MXene具有负载量高比表面积大，导电性好、防止自堆叠等优点；所制备超薄的纳米片和微尺度的钴镍双氢氧化物都均匀的垂直排布在MXene膜的层间并表现出适当的间隙，这将有助于电解质的快速进入和离子在活性材料中的扩散。
2)本发明利用室温下原位生长将钴镍双氢氧化物均匀的生在MXene膜上。这种独特的设计充分利用了MXene优异的导电性，使得电催化析氧反应和电化学氧化还原过程中电子可以快捷有效地传输，能够有效提升电荷传输的效率，充分发挥了钴镍双氢氧化物电催化和电化学储能性能；MXene膜的自然沉积形成的三维网络结构有利于电解质离子的浸润和迁移，进一步改善了复合材料的电化学性能。此外，钴镍双氢氧化物是低成本，无污染的原料。
3)本发明制备的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜，一方面可以增大活性材料与导电基底的有效接触面积；另一方面，构筑的层间三维网络结构可以加快电子和电解质离子在电极中的传输速率，最终达到了改善材料电化学性能的目的。此外，合成的纳米材料可以直接用做电极，避免了传统的粉体活性材料制备电极的繁琐工序和绝缘聚合物粘结剂的添加；在电催化析氧反应方面，这种复合薄膜制备自支撑薄膜相比于粉体催化剂更方便回收再利用，具有很好的环保优势，并且在光催化过程中能够有效促进载流子的分离和传输，能够有效提高电催化活性。
4)本发明通过室温下原位生长法制备的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜，同时具有MXene的高导电性和钴镍双氢氧化物的高电化学活性。另外MXene的高机械强度增强了复合材料的稳定性，缓冲了充放电过程中的体积变化。钴镍双氢氧化物与MXene的复合，使得两者的优势得以充分发挥，从而构筑了具有多级结构的复合材料，可用作高性能电催化材料以及锂离子电池、超级电容器等新型能源的理想电极材料。
附图说明
图1为本发明实施例3合成的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的XRD图谱；
图2为本发明实施例3合成的CO-MOF/MXene复合薄膜的截面SEM图；
图3为本发明实施例3合成的CO-MOF/MXene复合薄膜的扫描电子显微镜在低放大倍率下的照片；
图4为本发明实施例3合成的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的扫描电子显微镜在低放大倍率下的照片；
图5为本发明实施例3合成的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的扫描电子显微镜在高低放大倍率下的照片。
具体实施方式
本发明通过简单的工艺设计，通过室温下原位生长法制备的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜。该复合材料具有明显的优势：自然沉积的MXene膜既提供丰富的活性位点又稳定材料结构，三维导电网络的特殊结构也为电化学反应提供了良好的电子和离子扩散通道，缩短了离子的扩散距离，从而降低了活性电极的内部电阻，有利于电子、离子等在电解液与电极材料间的传递、转移。利用室温下原位生长法制备的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜不仅制备工艺简单保持了稳定的三维导电网络，而且抑制了钴镍双氢氧化物的团聚和MXene的自堆叠效应；在导MXene复合薄膜上垂直生长这些分层的微纳米薄片，形成阵列结构，有利于电解液离子扩散和电子转移。因此，将两者进行有效地复合，可实现良好的协同作用，以制备出高活性的复合材料。
下面结合实施例和附图，对本发明的技术方案作进一步的介绍。
实施例1：
本实施例公开了一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的室温下原位生长制备的方法，包括以下步骤：
S1：将3mL MXene溶液在氩气气氛下冰浴超声1小时，得到浓度为10mg mL-1稳定的MXene胶体溶液；
S2：将步骤S1得到的5mL MXene溶液在室温下进行自然沉积，冷冻干燥时间为4小时，冷冻干燥温度为-40～-50℃，真空度为10～30Pa；
S3：将干燥的MXene膜垂直放入六合水硝酸钴溶液(0.582g，40ml去离子水)中0.5小时；
S4：将1.3136g，40ml的二甲基咪唑溶液加入步骤S3中的溶液，室温下静止4小时；
S5：将步骤S4得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时，将干燥的MXene膜垂直放入硫酸镍溶液(0.1682g，40ml去离子水)中1小时。
S6：将步骤S5得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时。
实施例2：
本实施例公开了一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的室温下原位生长制备的方法，包括以下步骤：
S1：将4mL MXene溶液在氩气气氛下冰浴超声1小时，得到浓度为10mg mL-1稳定的MXene胶体溶液；
S2：将步骤S1得到的5mL MXene溶液在室温下进行自然沉积，冷冻干燥时间为4小时，冷冻干燥温度为-40～-50℃，真空度为10～30Pa；
S3：将干燥的MXene膜垂直放入六合水硝酸钴溶液(0.582g，40ml去离子水)中0.5小时；
S4：将1.3136g g，40ml的二甲基咪唑溶液加入步骤S3中的溶液，室温下静止4小时；
S5：将步骤S4得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时，将干燥的MXene膜垂直放入硫酸镍溶液(0.1682g，40ml去离子水)中1小时。
S6：将步骤S5得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时。
实施例3：
本实施例公开了一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的室温下原位生长制备的方法，包括以下步骤：
S1：将5mL MXene溶液在氩气气氛下冰浴超声1小时，得到浓度为10mg mL-1稳定的MXene胶体溶液；
S2：将步骤S1得到的5mL MXene溶液在室温下进行自然沉积，冷冻干燥时间为4小时，冷冻干燥温度为-40～-50℃，真空度为10～30Pa；
S3：将干燥的MXene膜垂直放入六合水硝酸钴溶液(0.582g，40ml去离子水)中0.5小时；
S4：将1.3136g，40ml的二甲基咪唑溶液加入步骤S3中的溶液，室温下静止4小时；
S5：将步骤S4得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时，将干燥的MXene膜垂直放入硫酸镍溶液(0.1682g，40ml去离子水)中1小时。
S6：将步骤S5得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时。
本实施例制备得到的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的XRD图谱如图1所示，可见制备得到的复合材料的结晶度很高，没有杂相。结果表明：钴镍双氢氧化物/MXene复合材料在2θ＝6.5°有一个衍射峰，对应于MXene的(002)晶面；此外，图谱的强峰(2θ角度为34.9°，60.9°)与钴镍双氢氧化物的标准卡片(PDF#33-0429)的强峰吻合，说明钴镍双氢氧化物已成功被MXene片层包覆。
本实施例制备得到的CO-MOF/MXene复合薄膜的SEM截面图，如图2所示，得到的复合薄膜两面均长有CO-MOF阵列，构成CO-MOF/MXene复合薄膜分层次的阵列结构。MXene层间错落叠加形成三维网状结构，膜两侧均生长了CO-MOF阵列。从图3看出，三角片状CO-MOF纳米片交联且均匀的生在MXene薄膜上。有效的抑制了钴镍双氢氧化物自身的团聚和MXene的自堆叠。
本实施例制备得到的钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的SEM图，如图4和图5所示，超薄的纳米片和微尺度的骨架阵列都垂直排列，并表现出适当的间隙，这将有助于电解质的快速进入和离子在活性材料中的扩散。此外，在微尺度骨架上原位形成的互锁纳米片直接生长在导电MXene基板上，这样的整体结构使电子从活性材料快速转移到集电极上。这种设计极大提高了材料可被利用的活性位点数量，增强了电极在充放电过程中的倍率性能和稳定性。
实施例4：
本实施例公开了一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的室温下原位生长制备的方法，包括以下步骤：
S1：将6mL MXene溶液在氩气气氛下冰浴超声1小时，得到浓度为10mg mL-1稳定的MXene胶体溶液；
S2：将步骤S1得到的5mL MXene溶液在室温下进行自然沉积，冷冻干燥时间为4小时，冷冻干燥温度为-40～-50℃，真空度为10～30Pa；
S3：将干燥的MXene膜垂直放入六合水硝酸钴溶液(0.582g，40ml去离子水)中0.5小时；
S4：将1.3136g，40ml的二甲基咪唑溶液加入步骤S3中的溶液，室温下静止4小时；
S5：将步骤S4得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时，将干燥的MXene膜垂直放入硫酸镍溶液(0.1682g，40ml去离子水)中1小时。
S6：将步骤S5得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时。
Claims (4)
1.本发明公开了一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的室温下原位生长制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将3～6mL MXene溶液在氩气气氛下冰浴超声1小时，得到浓度为10mg mL-1稳定的MXene胶体溶液；
S2：将步骤S1得到的3～6mL MXene溶液在室温下进行自然沉积，冷冻干燥时间为4小时，冷冻干燥温度为-40～-50℃，真空度为10～30Pa；
S3：将干燥的MXene膜垂直放入六合水硝酸钴溶液(0.582g，40ml去离子水)中0.5小时；
S4：将1.3136g，40ml的二甲基咪唑溶液加入步骤S3中的溶液，室温下静止4小时；
S5：将步骤S4得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时，将干燥的MXene膜垂直放入硫酸镍溶液(0.1682g，40ml去离子水)中1小时。
S6：将步骤S5得到的复合薄膜用去离子水反复冲洗4～6次，在室温下干燥9小时。
2.根据权利要求1所述的一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的原位制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的MXene膜冷冻干燥时间为4小时。
3.根据权利要求1所述的一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的原位制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的MXene膜直接垂直放入六合水硝酸钴溶液中0.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的原位制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的将MXene膜垂直放入硫酸镍溶液中1小时。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202110413418.5A CN113223872A (zh) | 2021-04-16 | 2021-04-16 | 一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的室温下原位生长制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CN202110413418.5A CN113223872A (zh) | 2021-04-16 | 2021-04-16 | 一种钴镍双氢氧化物/MXene复合薄膜的室温下原位生长制备方法 |
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| CN113223872A true CN113223872A (zh) | 2021-08-06 |
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Citations (2)
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| CN110118814A (zh) * | 2019-05-10 | 2019-08-13 | 重庆大学 | MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料及其制备方法 |
| CN110911174A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-03-24 | 中国矿业大学 | 一种NiCo-LDH纳米材料的制备方法及其应用 |
-
2021
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Patent Citations (2)
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| Title |
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