CN110118814A - MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料及其制备方法 - Google Patents

MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料及其制备方法，用于制备高性能葡萄糖传感器，制备方法通过先制备多层MXene粉末，再制备单层或少层MXene,最后通过水热反应获得三维多孔结构的复合材料MXene/镍基层状双氢氧化物。本发明构造了一种三维多孔结构的复合材料，相较于传统的镍基层状双氢氧化物，加入MXene后为LDH提供了成核位点。其独特的三维多孔结构有利于电解液进入复合结构内部，与表面的活性位点发生更充分的氧化还原反应；另外随着MXene的加入，复合材料的电导率得到了提升，进一步提升了其葡萄糖检测性能。

Description

MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料及其制备方法,该MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料可用作葡萄糖传感器的电极材料。
背景技术
近年来,糖尿病发病率在全世界范围内一直在迅速增加。根据世界卫生组织预测,到2030年,糖尿病将会成为第七项主要死亡病因。糖尿病是一种代谢疾病,随着时间推移,高血糖会严重损害身体各主要器官系统及神经,造成心脏病、中风、神经损伤等疾病,因此,在日常生活中需要对体内葡萄糖含量进行检测。到目前为止,人们经常使用以下方法检测葡萄糖,包括分光光度法、荧光分光光度法、比色法、荧光光谱法以及电化学方法等,其中电化学法因为其简洁、便宜、快速、高灵敏度等优点而广受欢迎。电化学葡萄糖传感器包括酶葡萄糖传感器和非酶葡萄糖传感器,传统的酶葡萄糖传感器的检测原理是：葡萄糖氧化酶在氧气环境中将葡萄糖氧化为葡萄糖内酯,从而检测葡萄糖的浓度；但是葡萄糖氧化酶的活性容易受温度、pH、湿度等外界环境的影响,进而影响其检测性能；且酶葡萄糖传感器的响应速度较慢。因此，开发一种能够精准测量和快速响应的非酶葡萄糖传感器迫在眉睫。
目前,已经报道了多种材料的非酶葡萄糖传感器,层状双氢氧化物(LDH)由于其本身具有高比表面积、高氧化还原性、层间阴离子可交换等特性而广泛应用于非酶葡萄糖传感器。与其他层状双氢氧化物相比,镍基层状双氢氧化物由于在碱性介质中的氧化还原电对Ni(OH)2/NiOOH,葡萄糖直接氧化成葡萄糖内酯，呈现出显著的电化学催化活性。然而镍基LDH的电导率比较低，进而影响了葡萄糖检测性能。为了进一步提高电导率，可以将镍基LDH沉积在导电载体上，以提高葡萄糖传感器的灵敏度，如银纳米线、金纳米粒、石墨烯等。
MXenes是一种新型的过渡金属碳化物或氮化物，具有独特的二维结构、良好的稳定性、超高的导电性以及优异的比电容等特性，因此，在电容器、催化、化学吸附、传感器等方面具有很大应用前景。MXene的表达式为Mn+1XnTx,其中M为早期过渡金属,X为C或N,T为表面终止,通常为F、O、OH,n＝1，2或3，可以通过HF选择性刻蚀MAX相(Mn+1AXn)中A元素(主要为IIIA或IVA族元素)而获得。迄今为止，已经报道了超过60种MXene，包括Ti3C2,Ti2C,Nb2C,V2C等,其中Ti3C2在电化学器件中的应用最为广泛。
因此，如何分别发挥MXenes和层状双氢氧化物(LDH)的优异性能，从而获得一种基于MXenes/LDHs复合材料的高性能葡萄糖传感器是急需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供了一种MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料及其制备方法，将导电衬底MXene与具有高氧化还原性的层状双氢氧化物结合制备成一种三维多孔的复合材料,并且将其应用于葡萄糖传感器。本发明显著提高了复合材料的导电性,从而提高了葡萄糖传感器的检测性能。
本发明目的之一是提供一种MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料；
本发明目的之二是提供一种MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的制备方法；
本发明目的之三是提供一种由MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料作为电极材料的葡萄糖传感器。
为实现上述发明目的,本发明公布了下述技术方案。
首先,本发明公布了一种基于MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料,所述MXene/镍基层状双氢氧化物(LDH)复合材料由MXene材料以及在MXene衬底上生长的三维多孔的镍基LDH纳米片阵列组成，其中镍基LDH为二元NiX-LDH(X＝Co，Fe，Al，Mn，Ti)或三元NiXY-LDH(X＝Co，Fe；Y＝Al，Mn，Ti)。
其次，本发明公开了一种MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的制备方法，具体的，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，将MAX粉末加入氢氟酸中搅拌,然后离心洗涤并且真空干燥,获得多层MXene粉末；
步骤2，将步骤1中多层MXene粉末加入二甲基亚砜中搅拌,然后离心洗涤且真空干燥,最后研磨获得MXene；
步骤3，将金属盐颗粒、碱源与步骤2中获得的MXene配成溶液,然后进行水热反应；
步骤4，待步骤3反应结束,对步骤3反应后溶液进行离心,然后洗涤,真空干燥,得到MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料。
其中，步骤1中,所述MAX粉末包括:Ti3AlC2、Ti2AlC、TiNbAlC、V2AlC、Nb2AlC、Ti3AlCN、Ti3SiC2、Ti2SiC、TiNbSiC、V2SiC、Nb2SiC、Nb4SiC3、Ti3SiCN；作为优选的MAX粉末包括Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti3AlCN。
步骤1中，所述氢氟酸质量分数为30％～50％。
步骤1、2中,所述真空干燥温度为60℃～80℃,干燥时间为12h～24h。
步骤3中,NiX-LDH(X＝Co，Fe，Al，Mn，Ti)及NiXY-LDH(X＝Co，Fe；Y＝Al，Mn，Ti)的金属盐为镍盐、钴盐、铁盐、锰盐和钛盐中的一种或几种；所述镍盐为硝酸镍和氯化镍中的至少一种；钴盐为硝酸钴和氯化钴中的至少一种；铁盐为硝酸铁和氯化铁中的至少一种；铝盐为硝酸铝或氯化铝中的至少一种；锰盐为硫酸锰和氯化锰中的至少一种；钛盐为氯化钛和硫酸钛中的至少一种。
步骤3中,所述混合溶液中MXene浓度为0.2g/L～1.4g/L。
步骤3中,所述碱源为甲醇、尿素、氨水、氢氧化钠溶液中一种或几种，金属盐与碱源的摩尔比在0.2～0.5之间；水热反应温度在120℃～180℃之间,反应时间为12h～48h。
步骤4中,所述真空干燥温度为60℃～80℃,干燥时间为24h～36h。
最后，本发明公开了上述方法制备的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的应用，所述应用包括：用于葡萄糖传感器领域。
本发明所描述的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料用作葡萄糖传感器的电极材料,该葡萄糖传感器的电解液为氢氧化钾,氢氧化钠,氢氧化锂溶液中的一种或几种,电解液浓度为0.1mol/L～0.3mol/L,另外对电极为饱和甘汞电极或氯化银电极中的一种或几种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料呈现一种三维多孔结构的复合材料，相较于传统的层状双氢氧化物的结构，三维多孔的结构有利于电解液进入复合结构内部，与表面的活性位点发生更充分的氧化还原反应；
(2)本发明制备的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料以MXene为成核的基底，复合材料的电导率得到了提升，进一步提升了其葡萄糖检测性能。
附图说明
图1a为本发明实施例1所述多层碳化钛粉末电镜图；
图1b为本发明实施例1所述单层或少层碳化钛粉末电镜图；
图1c为本发明对比例NiCo-LDH的电镜图；
图1d为本发明实施例1所述MXene/NiCo-LDH的电镜图；
图2为本发明实施例1所述MXene/NiCo-LDH的制备流程图；
图3为本发明实施例1所述MXene/NiCo-LDH的结构示意图；
图4为本发明实施例1所述MXene/NiCo-LDH和本发明对比例NiCo-LDH的循环伏安曲线图；
图5a为本发明实施例1所述MXene/NiCo-LDH的电流响应曲线；
图5b为本发明实施例1所述MXene/NiCo-LDH的响应电流与葡萄糖浓度的线性拟合图；
图5c为本发明实施例1所述MXene/NiCo-LDH的电流响应时间；
图5d为本发明对比例所述NiCo-LDH的电流响应曲线；
图5e为本发明对比例所述NiCo-LDH的响应电流与葡萄糖浓度的线性拟合图；
图5f为本发明对比例所述NiCo-LDH的电流响应时间；
具体实施方式
实施例1：
一种MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将MAX粉末加入氢氟酸中搅拌,然后离心洗涤并且真空干燥；
步骤2，将步骤1中粉末加入二甲基亚砜中搅拌,然后离心洗涤且真空干燥,最后研磨获得MXene；
步骤3，将金属盐,将碱源与步骤2中获得的MXene配成溶液,然后进行水热反应；
步骤4，待反应结束,对步骤3,中溶液进行离心,然后洗涤,真空干燥,即可得到MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料。
步骤1中,所述所用MAX为1g Ti3AlC2；
步骤1中,所述氢氟酸为20mL质量分数为40％的氢氟酸；
步骤1、2中,所述真空干燥温度为60℃,干燥时间为12h；
步骤3中,所述金属盐中镍盐为1.8mmol硝酸镍,钴盐为1.2mmol硝酸钴；
步骤3中,所述混合溶液中MXene浓度为0.2g/L；
步骤3中,所述碱源为60mL甲醇；水热反应温度为180℃,反应时间为24h；
步骤4中,所述真空干燥温度为60℃,干燥时间为24h,即可得到Ti3C2/NiCo-LDH复合材料。
实施例2：
该本实施例与实施例1的制备方法相同，所不同的是以下参数：
步骤1中,所述所用MAX为0.5g Ti2AlC；
步骤1中,所述氢氟酸为15mL质量分数为45％的氢氟酸；
步骤1、2中,所述真空干燥温度为50℃,干燥时间为10h；
步骤3中,所述金属盐中镍盐为2.5mmol硝酸镍,铁盐为2.5mmol硝酸铁；
步骤3中,所述混合溶液中MXene浓度为1.4g/L；
步骤3中,所述碱源为8mmol尿素；水热反应温度为120℃,反应时间为18h；
步骤4中,所述真空干燥温度为60℃,干燥时间为24h,即
可得到Ti2C/NiFe-LDH复合材料。
实施例3：
该本实施例与实施例1的制备方法相同，所不同的是以下参数：
步骤1中,所述所用MAX为0.8g Ti2AlCN；
步骤1中,所述氢氟酸为30mL质量分数为40％的氢氟酸；
步骤1、2中,所述真空干燥温度为70℃,干燥时间为8h；
步骤3中,所述金属盐中镍盐为1.5mmol氯化镍,钴盐为1.5mmol氯化钴，铝盐为1.5mmol氯化铝；
步骤3中,所述混合溶液中MXene浓度为1.5g/L；
步骤3中,所述碱源为4.5mmol尿素；水热反应温度为150℃,反应时间为48h；
步骤4中,所述真空干燥温度为70℃,干燥时间为36h,即可得到Ti2CN/NiCoAl-LDH复合材料。
以下结合附图，对本发明的实施例作详细说明。但本发明的保护范围不限于上述实施例，即但凡以本发明申请专利范围及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖范围之内。
图1d为实施例1中得到的Ti3C2/NiCo-LDH的扫描电镜图；另外,Ti3C2/NiCo-LDH的制备流程如图2所示,Ti3C2/NiCo-LDH的结构如图3所示。
作为对比,采用上述实验方法制备不含MXene的NiCo-LDH，图1c为NiCo-LDH的扫描电镜图；通过观察电镜图1c和1d，加入MXene的复合材料(MXene/NiCo-LDH)呈现出明显的三维多孔结构，这种结构有利于电解液进入复合材料内部,发生更加充分的反应。而NiCo-LDH纳米片是一种褶皱团聚的状态,并没有MXene/NiCo-LDH那种明显的三维多孔结构。
分别将实施例1与对比例中得到的Ti3C2/NiCo-LDH和NiCo-LDH制备成葡萄糖传感器的正极,使用饱和甘汞电极做参比电极,在0.1mol/L KOH溶液中进行电化学测试，如循环伏安测试以及电流响应测试。当扫描速率为100mV/s时,其循环伏安测试结果如图4所示。可看到加入MXene的MXene/NiCo-LDH的氧化还原峰值电流明显大于NiCo-LDH的氧化还原峰值电流，证明MXene/NiCo-LDH相较于NiCo-LDH在碱性电解液中具有更好的氧化还原性能；
然后通过电流响应法对其葡萄糖检传感能进行检测，如图5所示。图5a和5d分别为MXene/NiCo-LDH和NiCo-LDH对不同浓度葡萄糖的电流响应，图5b和5d分别为响应电流与葡萄糖浓度的线性拟合图，MXene/NiCo-LDH和NiCo-LDH的检测范围分别为0.002mM～4.096mM和0.002mM～1.096mM，灵敏度分别为64.75μA mM-1cm-2和56.08μA mM-1cm-2，检测极限分别为0.53μM和0.969μM(S/N＝3)；另外由图5c和5f，MXene/NiCo-LDH和NiCo-LDH对葡萄糖的响应时间分别为3s和7s,由此证明,MXene的加入显著增强了NiCo-LDH对葡萄糖的催化氧化性能。
本发明构造了一种三维多孔结构的复合材料，相较于传统的单一镍基层状双氢氧化物，加入MXene后为LDH提供了成核位点。其独特的三维多孔结构有利于电解液进入复合结构内部，与表面的活性位点发生更充分的氧化还原反应；另外随着MXene的加入，复合材料的电导率得到了提升，进一步提升了其葡萄糖检测性能。

Claims (10)

1.一种基于MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料，其特征在于：所述MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料由MXene材料以及在MXene衬底上生长的三维多孔的镍基LDH纳米片阵列组成，其中镍基LDH为二元NiX-LDH(X＝Co，Fe，Al，Mn，Ti)或三元NiXY-LDH(X＝Co，Fe；Y＝Al，Mn，Ti)。
2.一种如权利要求1所述的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将MAX粉末加入氢氟酸中搅拌,然后离心洗涤并且真空干燥,获得多层MXene粉末；
步骤2，将步骤1中多层MXene粉末加入二甲基亚砜中搅拌,然后离心洗涤且真空干燥,最后研磨获得MXene；
步骤3，将金属盐、碱源与步骤2中获得的MXene配成溶液,然后进行水热反应；
步骤4，待步骤3的水热反应结束,对反应产物进行离心,然后洗涤,真空干燥,得到MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料。
3.根据权利要求2所述的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述MAX粉末为Ti3AlC2、Ti2AlC、TiNbAlC、V2AlC、Nb2AlC、Ti3AlCN、Ti3SiC2、Ti2SiC、TiNbSiC、V2SiC、Nb2SiC、Nb4SiC3、Ti3SiCN其中之一。
4.根据权利要求2所述的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述氢氟酸质量分数为30％～50％。
5.根据权利要求2所述的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤1、2中真空干燥温度为60℃～80℃,干燥时间为12h～24h。
6.根据权利要2所述的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤3中,NiX-LDH(X＝Co，Fe，Al，Mn，Ti)或NiXY-LDH(X＝Co，Fe；Y＝Al，Mn，Ti)的金属盐为镍盐、钴盐、铁盐、锰盐和钛盐中的一种或几种；所述镍盐为硝酸镍和氯化镍中的至少一种；钴盐为硝酸钴和氯化钴中的至少一种；铁盐为硝酸铁和氯化铁中的至少一种；铝盐为硝酸铝或氯化铝中的至少一种；锰盐为硫酸锰和氯化锰中的至少一种；钛盐为氯化钛和硫酸钛中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中，配成的混合溶液中MXene浓度为0.2g/L～1.4g/L。
8.根据权利要求2所述的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤3中,碱源为甲醇、尿素、氨水、氢氧化钠溶液中一种或几种，金属盐与碱源的摩尔比在0.2～0.5之间；所述步骤3中水热反应的温度在120℃～180℃之间,反应时间为12h～48h。
9.根据权利要求2所述的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤4中,所述真空干燥温度为60℃～80℃,干燥时间为24h～36h。
10.一种葡萄糖传感器，其特征在于：采用如权利要求1所述的MXene/镍基层状双氢氧化物复合材料作为电极材料。
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