CN114823168A - 一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种V2CTx/NiV‑LDH复合材料的制备方法和应用，它涉及一种V2CTx/NiV‑LDH复合材料的制备方法和应用。本发明的目的是要解决单独V2CTx作为电极材料电容性不理想的问题：一、制备V2CTx；二、制备V2CTx/NiV‑LDH：一种V2CTx/NiV‑LDH复合材料作为超级电容器电极材料使用。本发明可获得一种V2CTx/NiV‑LDH复合材料并应用于超级电容器材料，表现出优异的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法和应用。
背景技术
随着化石燃料的过度消耗和环境污染的日益严重，发展清洁和可再生能源(如太阳能、潮汐能和风能)和电动汽车已成为当今时代可持续经济的有效战略。电化学储能设备被认为是解决全球能源危机最有效的方法之一，其中电池和超级电容器一直是两大主导设备。特别是，超级电容器可以在几秒钟内储存能量因此在能源存储领域具有重要意义。然而，低能量密度阻碍了超级电容器的实际应用范围。因此，近年来许多研究致力于开发高性能电极材料提高超级电容器的能量密度。
MXene代表二维过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物。它的化学式是Mn+1XnTx，其中M是一种过渡金属，X是一种碳或氮元素，n通常为1、2或3，Tx表示M层和X层之间的化学基团(例如：-OH和-F)。MXene在超级电容器、Li/Na离子电池、电磁干扰屏蔽领域具有广阔的应用前景。MXene(如Ti3C2、Ti2C、Nb2C、V2C和Ti3CN)不仅具有高柔韧性、大表面积、良好的导电性、丰富的表面官能团，而且具有良好的亲水性。这些优势满足了制造高性能超级电容器的要求。然而，纯MXene(V2CTx)的比电容并不理想。从而限制了其作为超级电容器电极材料的进一步应用。而在V2CTx中引入新的功能性组分，不但可以提高V2CTx的电容性能，而且可以赋予V2CTx更加丰富的功能特性。因此，设计合成新型V2CTx基复合材料，可以有望得到具有优异电化学性能的电极材料。
目前，通过结构设计构建V2CTx基复合材料是提高电容性、能量密度、循环稳定性的有效方法之一。选择适合的材料与V2CTx复合，通过有效的复合构建具有理想结构的复合材料。实现，具有更大比表面积的复合电极材料以提供更多的活性位点，从而提高电容性能。V2CTx和LDH的结合得到的复合材料具有较大的比电容，主要是由于以下原因：(一)、LDH通常具有高的理论比电容，通过有效结合可以提高V2CTx的电化学性能；(二)、V2CTx能够有效改善LDH电导率低这一问题，通过二者的协同效应从而提高了复合材料的电化学性能；(三)、层状结构在增加复合材料的表面积同时也为电解质提供了额外的缓冲空间，扩大了电解质与纳米结构之间的可接近界面，从而缩短了电子和离子的扩散路径，并改善了电化学动力学。目前，运用结构设计V2CTx基复合材料用作超级电容器电极材料的研究还处于初步阶段。
发明内容
本发明的目的是要解决现有单独V2CTx作为电极材料电容性不理想的问题，而提供一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法和应用
一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备V2CTx：
①、在搅拌的条件下，将氟化锂加入到盐酸中得到混合物Ⅰ；
②、将V2AlC在搅拌的条件下加入到混合物Ⅰ中得到混合物Ⅱ，将混合物Ⅱ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行反应，使高压釜自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；
③、分别使用盐酸和去离子水对反应产物Ⅰ进行清洗和离心洗涤数次，60℃真空干燥，得到V2CTx；
二、制备V2CTx/NiV-LDH：
①、将六水合二氯化镍、三氯化钒和尿素溶解于去离子水，搅拌均匀，得到混合物Ⅲ；
②、在搅拌的条件下将柠檬酸和V2CTx加入混合物Ⅲ中，充分搅拌1小时获得混合物Ⅳ，将混合物Ⅳ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为12h，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅱ；
③、使用去离子水对反应产物Ⅱ进行清洗后，60℃真空干燥，得到V2CTx/NiV-LDH；
一种V2CTx/NiV-LDH复合材料作为超级电容器电极材料使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明制备的V2CTx/NiV-LDH复合材料能够有效改善单独V2CTx作为电极材料电容性不理想的问题，且复合材料具有层状结构；
二、本发明制备的V2CTx/NiV-LDH复合材料作为超级电容器电极材料，具有较高的比电容，比电容为1071.39F g-1～1658.19F g-1，可应用于高能量密度的超级电容器；
三、本发明制备的V2CTx/NiV-LDH复合材料具有层状结构，有效的增加了材料整体的比表面积，有利于增加活性位点、提高材料的导电性和稳定性；
四、本发明制备的V2CTx/NiV-LDH复合材料的方法具有工艺简单、易于操作、对设备要求低的特点。
本发明可获得一种V2CTx/NiV-LDH复合材料。
附图说明
图1为实施例1制备的V2CTx/NiV-LDH的透射电镜图；
图2为实施例1制备的V2CTx、NiV-LDH和V2CTx/NiV-LDH在相同扫速下的循环伏安曲线图；
图3为实施例1制备的V2CTx、NiV-LDH和V2CTx/NiV-LDH在相同电流密度下的恒电流充电放电图；
图4为实施例1制备的V2CTx/NiV-LDH在不同电流密度下的恒电流充放电曲线图；
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。具体实施方式一：本实施方式是一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备V2CTx：
①、在搅拌的条件下，将氟化锂加入到盐酸中得到混合物Ⅰ；
②、将V2AlC在搅拌的条件下加入到混合物Ⅰ中得到混合物Ⅱ，将混合物Ⅱ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行反应，使高压釜自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；
③、分别使用盐酸和去离子水对反应产物Ⅰ进行清洗和离心洗涤数次，60℃真空干燥，得到V2CTx；
二、制备V2CTx/NiV-LDH：
①、将六水合二氯化镍、三氯化钒和尿素溶解于去离子水，搅拌均匀，得到混合物Ⅲ；②、在搅拌的条件下将柠檬酸和V2CTx加入混合物Ⅲ中，充分搅拌1小时获得混合物Ⅳ，将混合物Ⅳ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为12h，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅱ；
③、使用去离子水对反应产物Ⅱ进行清洗后，60℃真空干燥，得到V2CTx/NiV-LDH；
与现有技术相比，本实施方式的有益效果是：
一、本实施方式制备的V2CTx/NiV-LDH复合材料能够有效改善单独V2CTx作为电极材料电容性不理想的问题，且复合材料具有层状结构；
二、本实施方式制备的V2CTx/NiV-LDH复合材料作为超级电容器电极材料，具有较高的比电容，比电容为1071.39F g-1～1658.19F g-1，可应用于高能量密度的超级电容器；
三、本实施方式制备的V2CTx/NiV-LDH复合材料具有层状结构，有效的增加了材料整体的比表面积，有利于增加活性位点、提高材料的导电性和稳定性；
四、本实施方式制备的V2CTx/NiV-LDH复合材料的方法具有工艺简单、易于操作、对设备要求低的特点。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一②中所述的水热反应温度为90℃，反应时间为72h，步骤一③中所述的盐酸浓度为2mol/L。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二①中所述的三氯化钒与六水合二氯化镍的物质的量之比为1:3，三氯化钒与尿素的物质的量之比为1:24，三氯化钒的物质的量与与去离子水的体积比为0.25mmol:10mL。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二②中所述的三氯化钒的物质的量与V2CTx质量比为0.25mmol:(5-15)mg，柠檬酸和V2CTx质量比为3:(1-3)mg。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：一种V2CTx/NiV-LDH复合材料作为超级电容器电极材料使用。。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1：一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备V2CTx：
①、在搅拌的条件下，将2g氟化锂加入到20mL盐酸中得到混合物Ⅰ；
②、将1g V2AlC在搅拌的条件下加入到混合物Ⅰ中得到混合物Ⅱ，将混合物Ⅱ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行反应,水热反应温度为90℃，反应时间为72h，使高压釜自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；
③、分别使用盐酸和去离子水对反应产物Ⅰ进行清洗和离心洗涤数次，60℃真空干燥，得到V2CTx；
二、制备V2CTx/NiV-LDH：
①、将0.178g六水合二氯化镍、0.039g三氯化钒和0.36g尿素溶解于10mL去离子水，搅拌均匀，得到混合物Ⅲ；
②、在搅拌的条件下将15mg柠檬酸和10mg V2CTx加入混合物Ⅲ中，充分搅拌1小时获得混合物Ⅳ，将混合物Ⅳ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为12h，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅱ；
③、使用去离子水对反应产物Ⅱ进行清洗后，60℃真空干燥，得到V2CTx/NiV-LDH；
实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一①中所述的V2CTx的用量为5mg。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例3：本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一②中所述的V2CTx的用量为15mg。其它步骤及参数与实施例1均相同。
下面结合附图及实施例1，对本发明做进一步的说明：
如图1所示，实施例1制备的V2CTx/NiV-LDH的透射电镜图见图1；
图1为实施例1制备V2CTx/NiV-LDH的透射电镜图；
从图1可知，V2CTx/NiV-LDH呈现出层状结构。
如图2所示，V2CTx、NiV-LDH和V2CTx/NiV-LDH三种材料在5mV·s-1的扫描速度下，以6mol·L-1KOH为电解质溶液的循环伏安曲线，见图2；
图2为实施例1制备的V2CTx、NiV-LDH和V2CTx/NiV-LDH在相同扫速下的循环伏安曲线图；
从图2可知，相较与V2CTx和NiV-LDH，V2CTx/NiV-LDH具有最大的CV曲线面积，证明在三种材料中V2CTx/NiV-LDH电化学性能最佳。
如图3所示，为V2CTx、NiV-LDH和V2CTx/NiV-LDH三种材料在1A g-1的电流密度下，以6mol·L-1KOH为电解质溶液的充放电性能测试曲线，见图3；
图3为实施例1制备的V2CTx、NiV-LDH和V2CTx/NiV-LDH在相同电流密度下的恒电流充电放电图；
从图3可以明显看到相较与V2CTx和NiV-LDH，V2CTx/NiV-LDH具有最大放电时间，证明在三种材料中V2CTx/NiV-LDH电化学性能最佳，与循环伏安曲线结论一致。
如图4所示，为V2CTx/NiV-LDH在不同电流密度下的恒电流充放电曲线，见图4；图4为实施例1制备的V2CTx/NiV-LDH在不同电流密度下的恒电流充放电曲线图；
从图4中看出，V2CTx/NiV-LDH电极材料在0.36V至0.43V的电压窗口存在明显的放电平台，放电时间随着电流密度的逐渐增加而减小，比电容也逐渐降低。电流密度为1A g-1时，比电容最大，达到1658.19F g-1。电流密度为10A g-1时，比电容最小为680F g-1，保持率为41％，展现出良好的倍率性能。
综上所述：实施例1制备的V2CTx/NiV-LDH复合材料具有较高的电容器性能，并且具有优良的稳定性，可以作为超级电容器的活性材料。
Claims (6)
1.一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法和应用，其特征在于一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法和应用是按以下步骤完成的：
一、制备V2CTx：
①、在搅拌的条件下，将氟化锂加入到盐酸中得到混合物Ⅰ；
②、将V2AlC在搅拌的条件下加入到混合物Ⅰ中得到混合物Ⅱ，将混合物Ⅱ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，使高压釜自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；
③、分别使用盐酸和去离子水对反应产物Ⅰ进行清洗和离心洗涤数次，60℃真空干燥，得到V2CTx；
二、制备V2CTx/NiV-LDH：
①、将六水合二氯化镍、三氯化钒和尿素溶解于去离子水，搅拌均匀，得到混合物Ⅲ；
②、在搅拌的条件下将柠檬酸和V2CTx加入混合物Ⅲ中，充分搅拌1小时获得混合物Ⅳ，将混合物Ⅳ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行反应，水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为12h，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅱ；
③、使用去离子水对反应产物Ⅱ进行清洗后，60℃真空干燥，得到V2CTx/NiV-LDH。
2.根据权利要求1所述的一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法和应用，其特征在于步骤一①中所述的氟化锂与V2AlC的质量比为2:1，氟化锂的质量与盐酸的体积比为和1g:10mL，盐酸浓度为12mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法和应用，其特征在于步骤一②中所述的水热反应温度为90℃，反应时间为72h，步骤一③中所述的盐酸浓度为2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法和应用，其特征在于步骤二①中所述的三氯化钒与六水合二氯化镍的物质的量之比为1:3，三氯化钒与尿素的物质的量之比为1:24，三氯化钒的物质的量与与去离子水的体积比为0.25mmol:10mL。
5.根据权利要求1所述的一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法和应用，其特征在于步骤二②中所述的三氯化钒的物质的量与V2CTx质量比为0.25mmol:(5-15)mg，柠檬酸和V2CTx质量比为3:(1-3)mg。
6.如权利要求1所述的一种V2CTx/NiV-LDH复合材料的制备方法和应用，其特征在于一种V2CTx/NiV-LDH复合材料作为超级电容器电极材料使用。
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Citations (2)
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2022
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Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| KABEER NASRIN等: "Insights into 2D/2D MXene Heterostructures for Improved Synergy in Structure toward Next-Generation Supercapacitors: A Review", 《ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS》, vol. 32, no. 18, 3 February 2022 (2022-02-03), pages 1 - 42 * |
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