CN110346437B - 一种基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
一种基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器及其制备和应用,属于电化学传感器技术领域。本发明包括一玻碳电极,所述玻碳电极为表面修饰LDHs/MXene的玻碳电极,用于检测葡萄糖。制备方法为:将LDHs/MXene和Nafion的混合溶液滴加到玻碳电极表面,得到电化学葡萄糖传感器。本发明可用于定性或定量检测葡萄糖。本发明所述电化学葡萄糖传感器制备方法简单、成本低廉、制作快速,并且传感器检测精度、效率高、稳定性高、抗干扰性好,可以实现对葡萄糖的高效检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器及其制备和应用,属于电化学传感器技术领域。
背景技术
糖尿病是由于胰岛素生产不足或无法有效利用胰岛素引起的疾病,近几十年来,其发病率稳步上升,影响超过1.7亿人,每年导致全世界400万人死亡。为了预防糖尿病引起的并发症,监测和控制血糖水平显得非常必要。近年来,电化学葡萄糖生物传感器由于其高的灵敏度、操作简便、响应快和成本低等优点而备受关注。目前研究较多的是酶促葡萄糖传感器,但其昂贵且稳定性较差,限制了其进一步应用。相较于基于酶介质的电化学方法,非酶传感器直接电催化氧化葡萄糖受溶液pH、温度和化学条件的影响较小,表现出优异的检测限和灵敏度,可能是更为理想检测葡萄糖方法。
纳米复合材料是理想的电极修饰材料,用于葡萄糖传感器具有优异的传感性能。其中,层状双金属氢氧化物(LDHs)是一类二维纳米阴离子粘土,具有类似于阳离子粘土的特殊物理化学性能。LDHs的组成通式可表示为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O,其中M(OH)6八面体共用棱而呈现片层堆积结构,由于部分M2+被M3+取代会使片层带正电荷,层间存在可交换的阴离子而使电荷达到平衡。与其他无机材料相比,LDHs具有表面积大、离子交换容量高、插层空间和电荷密度可调、生物相容性好、热稳定性和化学稳定性高等特点,是一种理想的修饰电极纳米材料。然而,LDHs在制备的过程中容易造成片层堆叠和聚集而造成比表面积较低,此外LDHs的导电性较差,不利于电子传输,因此,常用的解决办法是将LDHs负载在一种具有高导电性的基体上。
MXene材料是一种新型的二维层状材料,由层状化合物MAX材料经刻蚀处理制得。其中,M为过渡金属元素,A为Ⅲ、Ⅳ主族元素,X为C或N元素。因具有与石墨烯相似的二维结构而命名MXene。MXene材料具有高比表面积、高导电性和化学稳定性,已被报道用于生物传感器和药物载体等领域,表现出较高的传感性能和优异的生物稳定性。
相比传统碳材料,MXene表面丰富的官能团(-OH,-O,-F)使其具有优异的亲水性能和负电荷表面,在水溶液中更容易吸附金属离子M2+/M3+,获得具有耦合的LDHs/MXene纳米复合材料。该纳米材料表现出超高的电化学传感器灵敏度、检出限和稳定性。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处,提供一种基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器及其制备和应用,其选择性好、活性高、反应速度快、线性范围宽、检测限低、储存稳定性好,并且其制备方法简单、成本低,可对人体中血液或其他体液中的葡萄糖进行灵敏检测,适用于大规模生产和商业应用。
本发明的技术方案,一种基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器,包括表面修饰LDHs/MXene的玻碳电极。
步骤如下:
(1)MXene的制备:由MAX材料通过刻蚀、插层和超声剥离处理,得到MXene材料;
(2)LDHs/MXene的制备:将MXene放入一定体积水中,加入金属元素A的前驱体、金属元素B的前驱体和尿素,再加入NaOH和Na2CO3,搅拌,静置,清洗沉淀物,得到LDHs/MXene复合材料;
(3)基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的制备:配置LDHs/MXene与Nafion的混合溶液,取适量滴于玻碳电极表面,干燥,得到基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器。
步骤(1)所述MAX材料为Ti3AlC2、Ti2AlC、V2AlC、Nb2AlC和Mo2AlC中的一种;所述MXene可以是Ti3C2、Ti2C、V2C、Nb2C和Mo2C中的一种。
步骤(1)中刻蚀是在体积浓度为5%-50%的HF溶液中搅拌处理的,搅拌时间为2-72h;插层是在四丙基氢氧化铵中搅拌处理的,搅拌时间为2-72h;剥离是在水中室温50-400Hz超声处理的,超声时间为0.1-8h。
步骤(2)所述金属元素A或B的前驱体是指硝酸盐、硫酸盐和氯化物中的一种;所述金属元素A为Ni、Co、Mn中的一种或几种;金属元素B为Fe、Co、Mn、Ce、V、Al中的一种或几种。
步骤(2)中将MXene放入水中, MXene与水质量比为0.001-0.05:1;加入金属元素A的前驱体、金属元素B的前驱体和尿素,其中金属元素A与金属元素B的原子含量比为1-2;金属元素:尿素:NaOH:Na2CO3的摩尔比为1:2-4:1-3:4-6;搅拌反应1-2h;静置0.1-72h,清洗沉淀物,得到LDHs/MXene复合材料。
步骤(3)中配置LDHs/MXene与Nafion的混合水溶液,其中LDHs/MXene浓度为1-100mg/mL,Nafion浓度为0.1-10mg/mL;取5-100μL所配混合水溶液滴于玻碳电极表面,常温干燥,得到基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器。
基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的应用,将其应用于检测葡萄糖含量。
以所述的基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器作为工作电极,甘汞为参比电极,铂电极为对电极,建立三电极系统,将所述三电极系统与电化学工作站连接,将工作电极的检测端置于待测溶液中,通过电化学工作站检测出待测溶液中进行电化学反应时的还原电流大小,然后根据葡萄糖的浓度与还原电流变化的线性回归方程,即可定性或定量地测定待测溶液中的葡萄糖浓度。
所述葡萄糖浓度与还原电流变化的线性回归方程为 :
I(A)=1.4302×10-7+0.1544C(mol/L);
上式中,I为葡萄糖检测时的电流变化值,单位为A;C为待测溶液中葡萄糖的浓度值,单位为mol/L;所述葡萄糖的线性检测范围为0.025~3.6mmol/L,当信噪比为3时,检出限为 0.047μmol/L。
本发明的有益效果:本发明的基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器成本低廉、制作简单、稳定性好,适合规模化生产。用LDHs/MXene修饰电极,可以改善电极和待测溶液间电子的转移速度,能够快速获得稳定的响应电流,大大提高了传感器的稳定性、重复性和传感器结构的可靠性,提高了现有电化学传感器的检测水平。
附图说明
图1为实施例1中的LDHs/MXene材料的XRD曲线。
图2为实施例1中的LDHs/MXene材料的透射电镜照片。
图3为实施例1中基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器对滴加不同浓度葡萄糖对应的电流信号相应曲线。
图4为实施例1中基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器抗干扰曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器。
所述电化学葡萄糖传感器包括一玻碳电极,所述玻碳电极为表面修饰LDHs/MXene的玻碳电极。
实施例2 基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的制备方法,包括以下步骤:
(1)MXene的制备:将1g MAX材料Ti3AlC2放入体积浓度为10%的HF溶液中连续搅拌24h,离心,去离子水清洗至上清液pH=6-7,获得Ti3C2粉末;然后将Ti3C2粉末置于四丙基氢氧化铵溶液中连续搅拌24h,离心,去离子水清洗得到插层的Ti3C2粉末;将1g插层的Ti3C2粉末置于200mL去离子水中,超声2h,2000rpm离心,留上层溶液,冷冻干燥,得到单层或少层MXene材料。
(2)LDHs/MXene的制备:将250mg MXene材料中加入25mL水,加入261mg Ni(NO3)2·6H2O、242mg Fe(NO3)3· 9H2O和270mg尿素,搅拌1h;加入120mg NaOH和795mg Na2CO3,搅拌1h,静置24h后得到沉淀,用去离子水和乙醇清洗,干燥,得到LDHs/MXene材料。
图1是LDHs/MXene材料的XRD,可以看到LDHs晶体的衍射峰,图2是LDHs/MXene材料的的投射电镜照片,可以看到LDHs以纳米片结构复合在MXene片的表面,形成一种复合纳米片结构。测得该复合材料中原子百分比为镍7.5at%,铁5at%,钛30.8at%,碳20.9at%,氧35.8at%,该复合材料其比表面积为187m2/g。
(3)基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的制备:配置LDHs/MXene与Nafion的混合溶液,其中LDHs/MXene浓度为10mg/mL,Nafion浓度为1mg/mL;取10μL的上述混合溶液滴于已经先后用1μm、0.3μm和0.05μm的三氧化二铝粉末抛光的玻碳电极表面,干燥,即得基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器。
实施例3 基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的检测应用,检测过程如下:
将上述实施例的基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器作为本实施例的工作电极,甘汞电极作为参比电极,铂电极作为对电极,建立三电极系统,将三电极系统与电化学工作站连接,对待测溶液中的葡萄糖浓度进行检测。
采用计时电流法(i-t)测定葡萄糖浓度,工作电压为0.6V,测量池中加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为空白溶液,间隔一定时间加入不同量葡萄糖,检测不同浓度葡萄糖的电流响应值,结果如图3所示,随着葡萄糖浓度的增加,电流急剧增大,说明传感器具有良好的电催化、传质和电子传递性能。由图3计算出相应电流(I)与葡萄糖浓度(C)之间的关系曲线,得到在线性检测范围为0.025~3.6mmol/L,其线性回归方程为:I(A)=1.4302×10-7+0.1544C(mol/L)。当信噪比为3时,检出限为 0.047μmol/L。
为验证上述本实施例的基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的选择性,进行了常见葡萄糖干扰物质(包括蔗糖、乳糖和果糖)的干扰测试。如图4所示,在电位0.6V条件下,向0.1mol/L的氢氧化钠溶液中连续滴加2mmol/L葡萄糖和0.6mmol/L干扰物质,进行测试,可以看出电流值几乎不受这些干扰物质的加入而变化,证明基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器对葡萄糖具有良好的选择性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)MXene的制备:由MAX材料通过刻蚀、插层和超声剥离处理,得到MXene材料;
(2)LDHs/MXene的制备:将MXene放入一定体积水中,加入金属元素A的前驱体、金属元素B的前驱体和尿素,再加入NaOH和Na2CO3,搅拌,静置,清洗沉淀物,得到LDHs/MXene复合材料;
(3)基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的制备:配置LDHs/MXene与Nafion的混合水溶液,其中LDHs/MXene浓度为1-100mg/mL,Nafion浓度为0.1-10mg/mL;取5-100μL所配混合水溶液滴于玻碳电极表面,常温干燥,得到基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器。
2.根据权利要求1所述LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述MAX材料为Ti3AlC2、Ti2AlC、V2AlC、Nb2AlC和Mo2AlC中的一种;所述MXene材料为Ti3C2、Ti2C、V2C、Nb2C和Mo2C中的一种。
3.根据权利要求1所述LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中刻蚀是在体积浓度为5%-50%的HF溶液中搅拌处理的,搅拌时间为2-72h;插层是在四丙基氢氧化铵中搅拌处理的,搅拌时间为2-72h;剥离是在水中室温50-400Hz超声处理的,超声时间为0.1-8h。
4.根据权利要求1所述LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述金属元素A或B的前驱体是指硝酸盐、硫酸盐和氯化物中的一种;所述金属元素A为Ni、Co、Mn中的一种或几种;金属元素B为Fe、Co、Mn、Ce、V、Al中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于:步骤(2)中将MXene放入水中, MXene与水质量比为0.001-0.05:1;加入金属元素A的前驱体、金属元素B的前驱体和尿素,其中金属元素A与金属元素B的原子含量比为1-2;金属元素:尿素:NaOH:Na2CO3的摩尔比为1:2-4:1-3:4-6;搅拌反应1-2h;静置0.1-72h,清洗沉淀物,得到LDHs/MXene复合材料。
6.根据权利要求1所述LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的制备方法,其特征在于:步骤(3)中配置LDHs/MXene与Nafion的混合水溶液,其中LDHs/MXene浓度为1-100mg/mL,Nafion浓度为0.1-10mg/mL;取5-100μL所配混合水溶液滴于玻碳电极表面,常温干燥,得到基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器。
7.权利要求1-6之一所述方法制备所得的基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器。
8.权利要求1所述方法制备所得传感器的应用,其特征在于:将其应用于检测葡萄糖含量。
9.根据权利要求8所述LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的应用,其特征在于:以所述的基于LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器作为工作电极,甘汞为参比电极,铂电极为对电极,建立三电极系统,将所述三电极系统与电化学工作站连接,将工作电极的检测端置于待测溶液中,通过电化学工作站检测出待测溶液中进行电化学反应时的还原电流大小,然后根据葡萄糖的浓度与还原电流变化的线性回归方程,即定性或定量地测定待测溶液中的葡萄糖浓度。
10.根据权利要求8所述LDHs/MXene的电化学葡萄糖传感器的应用,其特征在于:所述葡萄糖浓度与还原电流变化的线性回归方程为:
I(A)=1.4302×10-7+0.1544C(mol/L);
上式中,I为葡萄糖检测时的电流变化值,单位为A;C为待测溶液中葡萄糖的浓度值,单位为mol/L;所述葡萄糖的线性检测范围为0.025~3.6mmol/L,当信噪比为3时,检出限为0.047μmol/L。
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