CN105175761B - 一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法及其应用，本发明涉及一种膜材料的制备方法及其应用，本发明的目的是为了解决现有柔性电极材料制备工艺复杂、成本高，不具备良好的稳定性及力学性能的问题，方法为：制备细菌纤维素浆料；制备聚苯胺石墨烯复合材料溶液，将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入聚苯胺石墨烯复合材料溶液继续抽滤干燥，制成细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料，应用于超级电容器。本发明可规模化生产，制备工艺简单、成本低、导电膜材料稳定性及力学性能好，制备成超级电容器具有很好的电容性。本发明属于纳米材料技术领域。

Description

一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种膜材料的制备方法及其应用。
背景技术
传统的能源来源日益消耗殆尽，刺激人们去寻找可替代的能源和有效的能量贮存装置，而超级电容器具有高功率密度和较高的能量密度，应用于混合电动车、电动车、便携式电子设备等重要的领域，一直备受人们青睐。
当今社会对柔性、可弯曲设备储能需求的快速增长，人们急需研发下一代价廉、柔软、可弯曲的超级电容器，而电极材料是最重要的组成部分。但现有柔性电极材料制备工艺复杂、成本高，不具备良好的稳定性及力学性能。因此,釆用一个简单、有效、环保、适用于规模化生产的制备方法制备高性能的柔性电极材料尤其重要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有柔性电极材料制备工艺复杂、成本高，不具备良好的稳定性及力学性能的问题，提供一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法及其应用。
本发明一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，按如下步骤进行：
一、将细菌纤维素剪切成块后浸泡在去离子水中超声洗涤，然后置于去离子水中，搅拌使其分散均匀，再转移到匀浆机中搅拌，得到细菌纤维素浆料；
二、向酸化的石墨烯中加入表面活性剂，然后分散在浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再加入苯胺单体，搅拌使苯胺单体与石墨烯分散均匀，得到混合液A；
三、将氧化剂与浓度为1mol/L的盐酸溶液混合，得到混合液B；将混合液B以0.5滴～60滴/s的滴加速率滴加到混合液A中，原位氧化聚合生成聚苯胺/石墨烯复合材料溶液；
四、将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入聚苯胺/石墨烯复合材料溶液继续抽滤成膜，再放入真空干燥箱中进行干燥，制成细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料；其中细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料中细菌纤维素与步骤二加入的苯胺单体的质量比为(0.1～6):1；细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料中细菌纤维素与步骤二中酸化的石墨烯的质量比为1:(0.03～0.15)；苯胺单体与氧化剂的摩尔比为(0.5～5):1。
细菌纤维素是通过微生物的发酵获得的，其性能优良、资源丰富、环境友好，薄膜具有超精细网状结构、高结晶度、高纯度、高机械强度，作为一种新兴的环境友好型材料成为国内外材料领域研究的热点，细菌纤维素含有大量的羟基，具有良好的亲水性，与其他水溶性的高分子容易发生氢键结合，因而细菌纤维素作为复合材料具有天然的优势。
石墨烯独特的二维结构和出色的物理性能，使其在超级电容器中的应用具有极大的潜力。与传统的多孔碳材料相比石墨烯具有大量的层间结构，导致其具有大的比表面积和非常高的导电性，从而成为电容器较有前景的电极材料。
导电聚苯胺原料易得、合成简便、成本低廉，具有良好的化学稳定性、导电性和赝电容储能特性，被认为是一种极具发展潜力的超级电容器电极材料。
本发明的有益效果：(1)利用细菌纤维素超精细网络结构和优异的力学性能等特性，以此为基底负载纳米导电聚合物，可制备成超级电容器用自支撑柔性电极；(2)可规模化生产，制备工艺简单、节能、反应条件温和、毒性小，原料廉价易得成本低、膜材料稳定性及力学性能好；(3)直接用做超级电容器电极具有很好的电容性。
附图说明
图1为实施例1所获得的细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的照片；
图2为实施例1中混合液A的照片；
图3为实施例1所获得的以细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料制备的工作电极在1M硫酸电解液中的不同扫描速度下的循环伏安曲线；其中a为3mV/s，b为5mV/s，c为8mV/s；
图4为实施例1所获得的以细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料制备的工作电极在1M硫酸电解液中的恒电流充放电曲线；其中a为2mA/cm2，b为4mA/cm2，c为6mA/cm2；
图5为实施例1中BC-PAIN-CN-1交流阻抗谱图；
图6为实施例2中细菌纤维素边角料的照片；
图7为实施例2中细菌纤维素浆料的照片；
图8为实施例2所获得的以细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料制备的工作电极在1M硫酸电解液中的不同扫描速度下的循环伏安曲线；其中a为2mV/s，b为4mV/s，c为6mV/s，c为10mV/s。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法按如下步骤进行：
一、将细菌纤维素剪切成块后浸泡在去离子水中超声洗涤，然后置于去离子水中，搅拌使其分散均匀，再转移到匀浆机中搅拌，得到细菌纤维素浆料；
二、向酸化的石墨烯中加入表面活性剂，然后分散在浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再加入苯胺单体，搅拌使苯胺单体与石墨烯分散均匀，得到混合液A；
三、将氧化剂与浓度为1mol/L的盐酸溶液混合，得到混合液B；将混合液B以0.5滴～60滴/s的滴加速率滴加到混合液A中，原位氧化聚合生成聚苯胺/石墨烯复合材料溶液；
四、将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入聚苯胺/石墨烯复合材料溶液继续抽滤成膜，再放入真空干燥箱中进行干燥，制成细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料；其中细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料中细菌纤维素与步骤二加入的苯胺单体的质量比为(0.1～6):1；细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料中细菌纤维素与步骤二中酸化的石墨烯的质量比为1:(0.03～0.15)；苯胺单体与氧化剂的摩尔比为(0.5～5):1。
本实施方式中细菌纤维素为市售产品。
细菌纤维素是通过微生物的发酵获得的，其性能优良、资源丰富、环境友好，薄膜具有超精细网状结构、高结晶度、高纯度、高机械强度，作为一种新兴的环境友好型材料成为国内外材料领域研究的热点，细菌纤维素含有大量的羟基，具有良好的亲水性，与其他水溶性的高分子容易发生氢键结合，因而细菌纤维素作为复合材料具有天然的优势。
石墨烯独特的二维结构和出色的物理性能，使其在超级电容器中的应用具有极大的潜力。与传统的多孔碳材料相比石墨烯具有大量的层间结构，导致其具有大的比表面积和非常高的导电性，从而成为电容器较有前景的电极材料。
导电聚苯胺原料易得、合成简便、成本低廉，具有良好的化学稳定性、导电性和赝电容储能特性，被认为是一种极具发展潜力的超级电容器电极材料。
本实施方式的有益效果：(1)利用细菌纤维素超精细网络结构和优异的力学性能等特性，以此为基底负载纳米导电聚合物，可制备成超级电容器用自支撑柔性电极；(2)可规模化生产，制备工艺简单、节能、反应条件温和、毒性小，原料廉价易得成本低、导电膜材料稳定性及力学性能好；(3)直接用做超级电容器电极具有很好的电容性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的细菌纤维素为细菌纤维素边角料。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述的超声洗涤的条件为超声时间10h，且每一小时更换去离子水。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二和步骤三盐酸溶液的总量与苯胺单体的摩尔比为1:(0.01～0.2)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述的氧化剂为过硫酸铵。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述的原位氧化聚合是在冰水浴中聚合，反应时间为15～20h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四所述的酸化的石墨烯与表面活性剂的质量比为1:(0.2～3)。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述的酸化的石墨烯的制备方法为将石墨烯在质量浓度为64％的硝酸中超声处理24h，用去离子水洗涤，抽滤干燥。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的应用是指作为电极应用于超级电容器中。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1、本实施例细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，包括以下步骤
一、将10g市售细菌纤维素剪切成块后浸泡在去离子水中超声洗涤10h，且每一小时更换去离子水，然后置于去离子水中，搅拌使其分散均匀，再转移到匀浆机中以每分钟12000转的速度，搅拌5min，得到细菌纤维素浆料；
二、将0.03g石墨烯在质量浓度为64％的硝酸中超声处理24小时酸化，用去离子水洗涤3次，抽滤干燥，得到酸化的石墨烯。向0.01g酸化的石墨烯中加入0.02g十二烷基苯磺酸钠，然后分散在20mL浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再加入0.2g苯胺单体，搅拌使苯胺单体与石墨烯分散均匀，得到混合液A；
三、将0.456g过硫酸铵与20mL浓度为1mol/L的盐酸溶液混合，得到混合液B；将混合液B以3滴/s的滴加速率滴加到混合液A中，在冰水浴中聚合，反应时间15h，生成聚苯胺/石墨烯复合材料溶液；
四、将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入聚苯胺/石墨烯复合材料溶液继续抽滤成膜，再放入真空干燥箱中进行干燥，制成细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料；
经过真空抽滤和真空干燥后细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料中细菌纤维素的质量为0.3g。
将制得的细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料裁剪成1.5cm×2cm长方形，直接用作超级电容器工作电极，铂片作为对电极，以银/氯化银电极为参比电极，测试自支撑柔性膜材电极材料的电容特性。测试样品标记为BC-PAIN-CN-1。
对发明所获得的膜材料进行测试。本实施例混合液A的照片如图2所示，由图1可知，说明在水中具有很好的分散性。图2为细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料照片，直接以其作为工作电极。图3中显示出不同扫速的聚苯胺的扫描电位窗口为01～0.8V。图中有明显的两对氧化还原峰，展现出了导电聚合物的赝电容行为。
对本实施例所获得的膜材料制备的工作电极进行恒电流充放电性能测试，结果参见图4。由图4可知，曲线呈现近似对称的三角形特征。最大面积比电容达到1.45F/cm2。说明具有典型的电容行为，但是充放电曲线并不完全为线性，这体现了聚苯胺的法拉第电容特性。
BC-PAIN-CN-1交流阻抗谱图如图5，由图可以看出聚苯胺电极的交流阻抗图谱由高频区的半圆，低频区的直线以及半圆与直线之间的过渡区域所组成。
实施实例2：本实施例细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，包括以下步骤：一、将10g市售细菌纤维素的边角料剪切成块后浸泡在去离子水中超声洗涤10h，且每一小时更换去离子水，然后置于去离子水中，搅拌使其分散均匀，再转移到匀浆机中以每分钟12000转的速度，搅拌5min，得到细菌纤维素浆料；
二、将0.05g石墨烯在质量浓度为64％的硝酸中超声处理24小时酸化，用去离子水洗涤3次，抽滤干燥，得到酸化的石墨烯。向0.008g酸化的石墨烯中加入0.016g十二烷基苯磺酸钠，然后分散在20mL浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再加入0.3mL苯胺单体，搅拌使苯胺单体与石墨烯分散均匀，得到混合液A；
三、将0.683g过硫酸铵与20mL浓度为1mol/L的盐酸溶液混合，得到混合液B；将混合液B以10滴/s的滴加速率滴加到混合液A中，在冰水浴中聚合，反应时间15h，生成聚苯胺/石墨烯复合材料溶液；
四、将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入聚苯胺/石墨烯复合材料溶液继续抽滤成膜，再放入真空干燥箱中进行干燥，制成细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料。
经过真空抽滤和真空干燥后细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料中细菌纤维素的质量为0.3g。
将制得的细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料裁剪成1.5cm×2cm长方形，直接用作超级电容器工作电极，铂片作为对电极，以银/氯化银电极为参比电极，测试自支撑柔性膜材电极材料的电容特性。测试样品标记为BC-PAIN-CN-2。
本实施例市售细菌纤维素的边角料如图6所示，细菌纤维素浆料如图7所示。
BC-PAIN-CN-2循环伏安图如图8所示，由图8可知，曲线呈现近似对称的三角形特征。比电容在2mA/cm2的电流密度时可以达到1.62F/cm2。
实施例1～2利用细菌纤维素超精细网络结构和优异的力学性能等特性，以此为基底负载纳米导电聚合物，可制备成超级电容器用自支撑柔性电极；可规模化生产，制备工艺简单、节能、反应条件温和、毒性小，原料廉价易得成本低、膜材料稳定性及力学性能好；直接用做超级电容器电极具有很好的电容性。

Claims (10)

1.一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
一、将细菌纤维素剪切成块后浸泡在去离子水中超声洗涤，然后置于去离子水中，搅拌使其分散均匀，再转移到匀浆机中搅拌，得到细菌纤维素浆料；
二、向酸化的石墨烯中加入表面活性剂，然后分散在浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再加入苯胺单体，搅拌使苯胺单体与石墨烯分散均匀，得到混合液A；
三、将氧化剂与浓度为1mol/L的盐酸溶液混合，得到混合液B；将混合液B以0.5滴～60滴/s的滴加速率滴加到混合液A中，原位氧化聚合生成聚苯胺/石墨烯复合材料溶液；
四、将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入聚苯胺/石墨烯复合材料溶液继续抽滤成膜，再放入真空干燥箱中进行干燥，制成细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料；其中细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料中细菌纤维素与步骤二加入的苯胺单体的质量比为(0.1～6):1；细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料中细菌纤维素与步骤二中酸化的石墨烯的质量比为1:(0.03～0.15)；苯胺单体与氧化剂的摩尔比为(0.5～5):1。
2.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的细菌纤维素为细菌纤维素边角料。
3.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的超声洗涤的条件为超声时间10h，且每一小时更换去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，其特征在于步骤二和步骤三盐酸溶液的总量与苯胺单体的摩尔比为1:(0.02～0.2)。
5.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，其特征在于步骤三所述的氧化剂为过硫酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，其特征在于步骤三所述的原位氧化聚合是在冰水浴中聚合，反应时间为15～20h。
7.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的酸化的石墨烯与表面活性剂的质量比为1:(0.2～3)。
8.根据权利要求1或7所述的一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
9.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的酸化的石墨烯的制备方法为将石墨烯在浓度为64％的硝酸中超声处理24h，用去离子水洗涤，抽滤干燥。
10.如权利要求1所述的制备方法得到的细菌纤维素/聚苯胺/石墨烯膜材料的应用，其特征在于该膜材料作为电极应用于超级电容器中。
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