CN105513835B - 一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents
一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法及其应用，本发明涉及一种柔性电极材料的制备方法及其应用，本发明的目的是制备一种高比电容量，低成本，具有良好力学性能的柔性电极材料。方法为：制备细菌纤维素浆料；制备氢氧化镍/石墨烯复合材料，将细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化镍/石墨烯复合材料分散液继续抽滤干燥，制成氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料，应用于超级电容器。本发明电极活性材料比电容量高，比电容量可达到932F/g；原材料价格低廉、环境友好，柔性电极力学性能优良，制备成超级电容器具有很好的电容性。本发明属于纳米材料技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法及其应用。
背景技术
超级电容器结合了电池与传统电介质电容器的优势，其能量密度和功率密度填补了电池和传统电介质电容器之间的空白。
超级电容器按机理可分为电化学双电层电容器和赝电容电容器。其中通过增加电极材料的表面积和减少双电层的厚度，可以提高电容器的比容量。石墨烯材料化学稳定、比表面积高，但容易团聚。相对于双电层电容器，赝电容器能够通过法拉第反应，提供更高的电容值。金属氧化物及其氢氧化物能够产生很好的赝电容，提供更高的电容容量。镍、钴和锰类超级电容性能优异，成为研究重点，各种材料均有优缺点，锰氧化物电位窗口大，但循环稳定性较差。镍类金属氧化物或其氢氧化物比电容高。氢氧化镍具有理论比电容高、原材料价格低廉资源丰富、氧化还原反应明确的优点，备受人们青睐。但其导电性不高等缺点限制了其应用。
随着柔性、可弯曲电子器件的发展，开发具有弯折稳定性的柔性电极材料已成为目前储能领域研究的重要方向。但现有柔性电极材料制备工艺复杂、成本高，不具备良好的稳定性及力学性能。因此，釆用一个低成本、有效简单的制备方法制备既具有高的比电容量又具有良好的力学性能的柔性电极材料尤其重要。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备的导电膜材料比电容量低以及力学性能差的问题，提供一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法及其应用。
本发明一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将细菌纤维素浸泡在去离子水中超声洗涤，然后均匀分散在去离子水中，再转移到匀浆机中高速搅拌，得到基底用细菌纤维素浆料；
二、将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散液；将镍盐溶于蒸馏水中，然后加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散均匀，再加入氨水，混合均匀后转移到反应釜中，加热，得到氢氧化镍/石墨烯复合材料；
三、将基底用细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化镍石墨烯复合材料继续抽滤成膜，再置于真空干燥箱中进行干燥，制成氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料；
其中氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料中氢氧化镍与真空抽滤后细菌纤维素的质量比为(0.1～6)：1；步骤二中氧化石墨烯与镍盐的比例为1mg：(0.001mmol～0.3mmol)；氧化石墨烯与氨水的质量体积比为1mg：(0.001～0.1mL)；其中所述的氨水为25wt％的氨水。
本发明的有益效果：
(1)细菌纤维素是通过微生物的发酵获得的，资源丰富、环境友好，其具有超精细网状结构，具有非常好的力学性能。大量研究已经表明细菌纤维素与石墨烯等碳材料具有非常好的结合力。利用其特点，负载氢氧化镍石墨烯复合材料，使材料发挥了协同作用，保留了柔性材料的优异的力学性能及高的比电容。同时细菌纤维素含有大量的羟基，在水系超级电容器的应用中，具有良好的亲水性，减少了阻抗。
细菌纤维素资源丰富、成本低廉，氢氧化镍比电容量高，石墨烯具有优异的导电性同时也提供了良好的双电层电容。利用材料的协同作用，制备了高比电容及优异力学性能的柔性电极材料，比电容能达到932F/g，本发明应用于超级电容器；
(2)制备工艺简单，原材料价格低廉；
(3)直接用做超级电容器电极具有很好的电容性。
附图说明
图1为实施例1所获得的氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的扫描电镜照片；
图2为实施例1所获得的以氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料制备的工作电极在6M氢氧化钾电解液中的不同扫描速度下的循环伏安曲线；其中a为10mV/s，b为30mV/s，c为50mV/s，d为100mV/s；
图3为实施例2所获得的氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的扫描电镜照片；
图4为实施例2所获得的以氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料制备的工作电极在6M氢氧化钾电解液中的不同扫描速度下的循环伏安曲线；其中a为10mV/s，b为30mV/s，c为50mV/s，d为100mV/s。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将细菌纤维素浸泡在去离子水中超声洗涤，然后均匀分散在去离子水中，再转移到匀浆机中高速搅拌，得到基底用细菌纤维素浆料；
二、将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散液；将镍盐溶于蒸馏水中，然后加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散均匀，再加入氨水，混合均匀后转移到反应釜中，加热，得到氢氧化镍/石墨烯复合材料；
三、将基底用细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化镍石墨烯复合材料继续抽滤成膜，再置于真空干燥箱中进行干燥，制成氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料；
其中氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料中氢氧化镍与真空抽滤后细菌纤维素的质量比为(0.1～6)：1；步骤二中氧化石墨烯与镍盐的比例为1mg：(0.001mmol～0.3mmol)；氧化石墨烯与氨水的质量体积比为1mg：(0.001～0.1mL)；其中所述的氨水为25wt％的氨水。
本实施方式的有益效果：
(1)细菌纤维素资源丰富、成本低廉，氢氧化镍比电容量高，石墨烯具有优异的导电性同时也提供了良好的双电层电容。利用材料的协同作用，制备了高比电容及优异力学性能的柔性电极材料，比电容能达到932F/g，本实施方式应用于超级电容器；
(2)制备工艺简单，原材料价格低廉；
(3)直接用做超级电容器电极具有很好的电容性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的超声的功率是1000w，频率是30KHz。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述的超声洗涤的条件为超声时间1～10h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述的高速搅拌的速度为8000～15000r/min，搅拌时间3～30min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述的溴盐为氯化镍、硫酸镍或硝酸镍。。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述的反应釜为内衬四氟高温高压反应釜。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中加热的温度为90～200℃，反应时间为2h～15h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的应用是指应用于超级电容器中。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：该柔性电极材料作为正极材料应用于超级电容器中。其它与具体实施方式八相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将5g市售细菌纤维素浸泡在去离子水中超声洗涤3h，然后均匀分散在去离子水中，再转移到匀浆机中以12000r/min的速度搅拌10min，得到基底用细菌纤维素浆料；
二、将30mg氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散液；将0.6mmol氯化镍溶于蒸馏水中，然后加入到氧化石墨烯分散液中，超声30min，再加入0.3mL25wt％的氨水，搅拌30min混后转移到内衬四氟高温高压反应釜中，120℃反应6h，得到氢氧化镍/石墨烯复合材料；
三、将基底用细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化镍石墨烯复合材料继续抽滤成膜，再置于真空干燥箱中进行干燥，制成氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料；
经过步骤四真空抽滤和真空干燥后得到的氢氧化镍//石墨烯柔性电极材料中细菌纤维素基底的质量为0.15g。
将制得的氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料裁剪成1cm×1.5cm长方形，直接用作超级电容器工作电极，铂片作为对电极，以汞/氧化汞电极为参比电极，测试柔性电极材料电极材料的电容特性。测试样品标记为NIGO-BC-1。
对本实施例所获得的柔性电极材料进行测试。由图1可以看出氢氧化镍纳米材料呈现片状微观形态。图2中显示出不同扫速的氢氧化镍石墨烯复合材料的扫描电位窗口为0.2～0.6V，具有明显的氧化还原峰，随着扫描速度的增加，响应电流增加，显示了较好的倍率性能。本实施例所获得的柔性电极材料在2mV/s时，比电容能达到932F/g。
实施例2：本实施例一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、将5g市售细菌纤维素浸泡在去离子水中超声洗涤3h，然后均匀分散在去离子水中，再转移到匀浆机中以12000r/min的速度搅拌10min，得到基底用细菌纤维素浆料；
二、将40mg氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散液；将0.5mmol硫酸镍溶于蒸馏水中，然后加入到氧化石墨烯分散液中，超声30min，再加入0.2mL25wt％的氨水，搅拌30min混合均匀后转移到内衬四氟高温高压反应釜中，160℃反应4h，得到氢氧化镍/石墨烯复合材料；
三、将基底用细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化镍石墨烯复合材料继续抽滤成膜，再置于真空干燥箱中进行干燥，制成氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料；
经过步骤四真空抽滤和真空干燥后得到的氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料中细菌纤维素基底的质量为0.15g。
将制得的氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料裁剪成1cm×1.5cm长方形，1、直接用作超级电容器工作电极，铂片作为对电极，以汞/氧化汞电极为参比电极，测试柔性电极材料电极材料的电容特性。测试样品标记为NIGO-BC-2。
图3为本实施例制备的氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的扫描电镜照片，图4为本实施例所获得的以氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料制备的工作电极在6M氢氧化钾电解液中的不同扫描速度下的循环伏安曲线，图中显示出不同扫速的氢氧化镍石墨烯复合材料的扫描电位窗口为0.2～0.6V，具有明显的氧化还原峰。随着扫描速度的增加，响应电流增加，显示了较好的倍率性能。
实施例1～2氢氧化镍比电容量高，石墨烯具有优异的导电性同时也提高了良好的双电层电容。利用材料的协同作用，制备了高比电容及力学性能的柔性电极材料应用于超级电容器具有很好的电容性，比电容量可达到932F/g。
Claims (7)
1.一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将细菌纤维素浸泡在去离子水中超声洗涤，然后均匀分散在去离子水中，再转移到匀浆机中高速搅拌，得到基底用细菌纤维素浆料；
二、将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散液；将镍盐溶于蒸馏水中，然后加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散均匀，再加入氨水，混合均匀后转移到反应釜中，加热，得到氢氧化镍/石墨烯复合材料；
三、将基底用细菌纤维素浆料真空抽滤成膜，然后加入氢氧化镍石墨烯复合材料继续抽滤成膜，再置于真空干燥箱中进行干燥，制成氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料；
其中氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料中氢氧化镍与真空抽滤后细菌纤维素的质量比为（0.1~6）：1；步骤二中氧化石墨烯与镍盐的比例为1mg：（0.001mmol~0.3 mmol）；氧化石墨烯与氨水的质量体积比为1mg：(0.001~0.1mL)；其中所述的氨水为25wt%的氨水；其中镍盐为氯化镍、硫酸镍或硝酸镍，步骤二中加热的温度为90~200℃，反应时间为2h~15h。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于所述的超声功率是1000w，频率是30KHz。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的超声洗涤的条件为超声时间1~10h。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的高速搅拌的速度为8000~15000r/min，搅拌时间3~30min。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的反应釜为内衬四氟高温高压反应釜。
6.如权利要求1所述的制备方法得到的氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的应用，其特征在于该柔性电极材料应用于超级电容器中。
7.根据权利要求6所述的一种氢氧化镍/石墨烯柔性电极材料的应用，其特征在于该柔性电极材料作为正极材料应用于超级电容器中。
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